利用高电压低电流高频交流喷射雾化的微胶囊化的制作方法

本技术涉及利用在雾化场所处施加高电压低电流高频交流或者高电压低电流低频交流的喷射(喷雾，spray)雾化将挥发性的或者热或氧气敏感的活性成分胶囊化(包封)的喷雾干燥(spraydrying)系统和工艺。本技术还涉及由所述喷射雾化产生的胶囊化产物。
背景技术：
：喷雾干燥系统已经被广泛用于食品和香料(flavor)工业中来将食品或香料成分胶囊化，和将液体成分转变成干燥的流动性粉末。胶囊化是将材料、或材料混合物通过另一材料或材料混合物包覆的技术。包覆用材料也称作壁材料或载体(carrier)。壁材料形成胶囊化产物的外层或壳。内部的被包覆材料称作芯。喷雾干燥产物可为：芯-壳的形式，其在一个经干燥粒子中含有单个芯；或者基质形式，其在一个粒子中含有多个芯。由于许多食品和香料成分是挥发性的并且是在热、空气、水分、和/或光存在下化学不稳定的，因此将这些成分胶囊化在壁材料或载体中是一种限制加工或存储期间的降解(劣化)或损失的方式。胶囊化工艺通常需要热源来引发热诱导相分离。该相分离导致形成允许水选择性地扩散，同时将更多的挥发性组分保留在胶囊化产物的芯内的表面膜或表皮层。用于食品和香料胶囊化的常规喷雾干燥系统的一个缺点是，为了获得期望的、自由流动的胶囊化粉末状产物，需要使用热能来诱导适当的载体膜形成和脱水。用于常规喷雾干燥系统的典型的加工温度范围为入口温度约140℃-约220℃和出口温度60℃-120℃。由于这样的高温，经干燥的胶囊化食品或香料组分的风味(flavor)廓线可明显不同于其原始风味廓线，从而在由高度挥发性香料化合物和热敏感的食品成分配制可接受产物方面呈现显著的挑战。进一步地，预调理喷雾干燥器以达到设置的加热条件所需要的能量和时间可为昂贵的和耗时的。为了克服由喷雾干燥系统中使用的高温产生的缺点的至少一些，香料和食品工业中的许多已经开发了特定壁材料或载体来免受食品或香料组分的挥发。然而，这样的壁材料或载体可能不适合于所有类型的食品或香料组分。此外，特定壁材料的使用未解决常规喷雾干燥系统的能量要求。降低常规喷雾干燥系统中使用的加工温度不是可行的解决方案，因为在较低的入口温度例如120℃下，载体膜形成是更缓慢的，从而导致所得产物中更高的表面油含量并且风味保留的损失。针对常规喷雾干燥工艺中使用的高温的问题的一个解决方案公开于beetz等人的美国专利no.8,939,388中。beetz等人的该方法利用其中在雾化之前向高固体、高粘度乳液施加静电荷的喷雾干燥工艺。然后将该带静电的乳液雾化成带静电的湿粒子，其能够被在较低温度下喷雾干燥。静电喷雾干燥工艺也公开于sobel等人的美国公布申请no.2017/0312726a1中。在sobel等人的该工艺中，将具有150cp-250cp的粘度的液体乳液雾化，在雾化场所处施加静电荷，然后将雾化的乳液干燥成胶囊化的自由流动粉末。在雾化场所处施加静电荷容许喷雾干燥工艺在约25℃-约110℃的干燥器入口温度下完成。静电喷雾干燥工艺的一个缺点是由于残余静电荷而无法产生特定尺寸分布的离散粒子。对粒子尺寸的控制也受到限制，因为静电场的脉冲宽度不允许完全控制。进一步的缺点是，残余静电荷积聚可在喷雾干燥器的壁和产物传送系统上导致产物积聚。因此，对于如下的喷雾干燥系统仍然存在需要：其减轻与常规高温喷雾干燥系统有关的问题，同时提供保留其原始风味廓线的胶囊化产物，并且其还提供对喷雾干燥产物的粒子尺寸和粒子形态的更多控制。还需要如下的胶囊化产物：其提供在例如胶囊化效率、产物流动性、和粒子尺寸的性质方面的改善。技术实现要素：本技术的一个方面是用于制备胶囊化产物的喷雾干燥工艺，其中所述工艺通过使用电谐振变压器(特斯拉线圈)向喷射雾化器或其它雾化器施加高电压低电流高频交流“(hvlchfac”)、或“高电压低电流低频交流(hvlclfac)而促进干燥、或者水或其它适合溶剂的脱溶剂。所述工艺容易将液体乳液转化为自由流动粉末而不需要热。通过管理雾化场所周围的hvlchfac或hvlclfac场，可降低为了促进液体香料或食品成分向自由流动粉末的转化过程而必需的热能的量。在一种实施方式中，所述工艺包括如下步骤：通过将至少一种芯组分与包括液体溶剂和至少一种壁材料的溶液或悬浮液一起乳化而形成乳液；使用连接至高电压低电流高频交流电源或高电压低电流低频交流电源的雾化器将所述乳液雾化为液滴；将所述液滴在干燥器室中在约25℃-约150℃的入口温度和约25℃-约110℃的出口温度下干燥以获得胶囊化产物。在一些实施方式中，可采用范围从大于100℃至约150℃的更高入口温度。在另一方面中，本技术提供喷雾干燥系统，其包括用于将所述乳液雾化成液滴的雾化器和用于将雾化的液滴干燥的干燥器。电谐振变压器连接至所述雾化器并且在雾化场所处施加高电压低电流高频交流、或高电压低电流低频交流。所述交流向正被乳化的液滴施加能量，从而与常规喷雾干燥系统相比，使得能够对于所述干燥器中的干燥用气体使用更低的温度。所述喷雾干燥系统中可使用惰性气体来提升成品粉末的产物品质属性。所述惰性气体可用作雾化用流体和用作所述喷雾干燥器的干燥室内的干燥用气体。在一个进一步的方面中，本技术提供通过将包括至少一种芯组分和至少一种壁材料的液体乳液喷雾干燥而制备的胶囊化产物，其中向所述液体乳液施加来自高电压低电流交流电源的电荷。所述胶囊化产物可具有芯-壳结构或基质结构。在一些实施方式中，所述高电压交流可充当杀菌剂，从而改善食品安全性。当前描述的技术的至少一个方面提供胶囊化食品和香料产物，其具有改善的品质特性、例如提高的胶囊化效率(成分保留)和/或与起始食品或香料成分的风味廓线相当的风味廓线。通过减轻与常规高温喷雾干燥有关的问题，本技术产生了保留其原始风味廓线的自由流动的胶囊化粉末。此外，在一些实施方式中，与常规的和经静电喷雾干燥的产物相比，所述胶囊化食品和香料产物可由于通过所述高电压交流电源赋予的杀菌性质而具有改善的保质期。进一步的细节和实施方式公开于以下详细描述的讨论中。附图说明图1为本技术的喷雾干燥系统的一种实施方式的示意图；图2为本技术的喷雾干燥系统中使用的喷射喷嘴的一种实施方式的横截面图；图3为本技术的喷雾干燥系统中使用的喷射喷嘴的一种替代实施方式的横截面图；图4为本技术的喷雾干燥系统中使用的喷射喷嘴的另一替代实施方式的横截面图；图5为本技术的喷雾干燥系统的一种替代实施方式的示意图；图6为本技术的喷雾干燥系统的一种替代实施方式的示意图；图7为显示实施例1中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图8为显示实施例2中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图9为显示实施例3中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图10为显示实施例4中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图11为显示实施例5中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图12为显示实施例6中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图13为显示实施例7中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图14为显示实施例8中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。图15为显示实施例9中制造的胶囊化产物的形态特性的sem照片。具体实施方式当前描述的技术提供用于制备包括至少一种芯组分和至少一种载体或壁材料的胶囊化产物的改善的喷雾干燥系统和方法。所述方法包括将由芯材料和载体或壁材料形成的乳液雾化，和在雾化场所处施加高电压低电流高频交流(hvlchfac)或高电压低电流低频交流(hvlclfac)。施加至雾化的乳液的hvlchfac/hvlclfac场促进由壁材料形成膜，而不需要诱导膜形成所典型需要的高热量。结果，可将乳液在正向干燥室供应着温和的热或者不供应热的情况下干燥以产生胶囊化的喷雾干燥粉末。本技术的胶囊化产物是由包括固体组分和液体溶剂组分的配方制备的。固体组分包括45％-95％、替代地50％-90％、替代地60％-85％、替代地75％-85％重量的至少一种载体或壁材料，和5％-50％、替代地10％-50％、替代地15％-40％、和替代地15％-约25％重量的至少一种芯材料。载体或壁材料选自各种各样的材料或其混合物，包括碳水化合物、蛋白质、胶质、脂质、蜡、食品级聚合物、磷脂、纤维素材料、和细胞材料，包括但不限于酵母细胞或细胞壁材料。期望的壁材料应具有gras(通常被认为是安全的)状态，具有成膜能力，能够与芯材料一起形成稳定的乳液，并且与芯材料是非反应性的。对于用作载体或壁材料而言合适的碳水化合物的实例包括麦芽糖糊精、壳聚糖、蔗糖、葡萄糖、乳糖、葡聚糖、玉米糖浆、环糊精、异麦芽酮糖醇、直链淀粉、改性食物淀粉、基于糖的材料、基于糖醇的材料、及其混合物。合适的蛋白质材料的实例包括明胶、大豆蛋白质、乳清蛋白质、玉米素、酪蛋白、白蛋白、血红蛋白、肽、麸质(面筋、谷蛋白，gluten)、及其混合物。合适胶质的实例包括阿拉伯胶、金合欢胶、琼脂、海藻酸钠、角叉菜胶、黄原胶、明胶、及其混合物。合适的纤维素材料的实例包括羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、硝酸纤维素、乙酰纤维素、乙酸-邻苯二甲酸纤维素、乙酸-丁酸邻苯二甲酸纤维素、及其混合物。载体或壁材料的选择将取决于芯材料以及对于胶囊化产物的要求。芯材料可包括任何天然或者创造香料基础油，例如，柑橘属、香辛料、薄荷、浆果、热带水果或香旱芹型、或精油。芯材料还可包括任意天然或创造油或香料的单独组分，例如，苯甲醛、乙酸异戊酯、丁酸乙酯、芳樟醇、水杨酸甲酯、柠檬烯、薄荷醇、癸醇、邻苯二甲酸二乙酯、和柠檬醛。取决于香料创造的类型，基础油可含有若干香料/芳香化合物。芯材料也可为可受益于胶囊化的其它天然或合成材料。这样的其它材料包括，例如，动物和/或植物油、动物和/或植物蛋白质、淀粉和淀粉衍生物、咖啡、茶、蔬菜或水果汁、牛奶蛋白质级分、蛋、谷物、甜菊糖、动物饲料、可可粉、维生素、营养制剂、着色剂、香水(perfume)、香精(fragrance)、香辛料、调味剂(flavoring)、酶、药物活性物、农业活性物(包括肥料和杀虫剂)、药学上或营养上可接受的盐、陶瓷材料、催化剂担载体(support)、微藻类、和血红蛋白。芯材料还可包括前述芯材料的混合物。所述配方可包括一种或多种任选的添加剂，例如，乳化剂、抗氧化剂、着色剂、甜味剂、动物/植物油、动物/植物蛋白质、食品酸味剂、盐、稀释剂、遮味剂、增香剂、填料、防腐剂、水果/蔬菜提取物、稳定剂、润滑剂等。这样的添加剂是本领域技术人员已知的。可使用的乳化剂的实例包括甘油单酯，甘油单酯和甘油二酯共混物，丙二醇甘油单酯，卵磷脂，改性卵磷脂，乙酰化甘油单酯，甘油和丙二醇的乳酸化脂肪酸酯，乳酸化丙二醇甘油单酯，脱水山梨糖醇酯，脱水山梨糖醇-聚氧基亚乙基[20]甘油单酯，聚甘油酯，甘油单酯的二乙酰基酒石酸酯(datems)，甘油单酯的琥珀酸化酯，聚氧基亚乙基亚丙基共聚物，环氧乙烷-环氧丙烷共聚物，及其混合物。合适的抗氧化剂的实例包括迷迭香油和维生素e。当采用时，添加剂的典型量可范围为对于乳化剂为约0.1％-约10％重量，对于抗氧化剂为约0.01％-约5％重量，和对于其它添加剂为约0.01％-约10％。所述喷雾干燥配方的液体溶剂组分通常为水，但是可使用其它合适的溶剂，例如己烷或乙醇，或者溶剂的组合。液体溶剂的选择将取决于固体组分以及喷雾干燥产物的最终用途。所述喷雾干燥配方是通过将液体溶剂、壁材料以及芯材料、和任意任选的组分一起乳化以形成乳液而制备。在一些实施方式中，将壁材料在与芯材料一起乳化之前在水中预水合。壁材料可由制造商以预水合形成供应，或者在使用之前在水中水合。当壁材料在乳化之前被广泛溶解和/或完全饱和时，实现了更好的风味保留。使壁材料饱和所需要的水量和水合时间将取决于所述配方中使用的壁材料的类型。例如，一些淀粉可需要过夜水合以避免残余颗粒和充分发挥乳液中水和香料组分(油)之间的界面的功能。优选地，使用足够的水来形成壁材料的水溶液或悬浮液。芯材料与壁材料以及液体溶剂的乳化可通过使用高剪切混合器或均化器而实现。通常，高剪切速率倾向于产生具有更小胶束的更好、更均匀的乳液。用于实现高剪切速率的合适装置包括但不限于：可得自ross的hsm-100-lsk高剪切混合器，其以2,000rpm-10,000rpm操作5-20分钟；或者可得自nanodebee的均化器，其以2,000psi-60,000psi的压力通过2-6个循环(周期)操作。应领会，这些装置仅是示例性的，并且其它合适的装置可由本领域技术人员确定。用于获得液体乳液的具体装备和操作条件将至少部分地取决于所选择的芯和壁材料。所得乳液具有适合于将所述乳液泵送到喷雾干燥系统中和在喷雾干燥系统中雾化的粘度。粘度可范围为约50cp至约10,000cp、替代地约100cp至约7,000cp、替代地约150cp至约4,000cp、替代地约150cp至约1,500cp、替代地约150cp至约600cp、至约700cp、至约800cp、至约900cp、或者至约1,000cp。所得乳液具有范围为所述乳液的约15％至约70％重量，替代地所述乳液的约15％至约65％、至约60％、至约55％、至约50％、或者至约45％重量的固体含量(包括壁材料、芯材料、以及任意添加剂)。一旦已经制备了芯材料和壁材料的乳液，将其引入到喷雾干燥系统中，在其中将所述液体乳液干燥成胶囊化芯材料的自由流动粉末。喷雾干燥系统的一种实施方式示于图1中。喷雾干燥系统10包括用于将乳液雾化成液滴的雾化单元20，用于将液滴干燥成粉末的连接至雾化单元的干燥单元30，和用于收集经干燥的粉末产物的收集单元40。喷雾干燥系统还可包括再循环单元50，其容许从干燥单元离开的干燥用气体被加工和再用于干燥单元中。参照图1和2，现在将进一步详细地描述所述单元的每一个。雾化单元20包括用于接收待干燥乳液的入口端口21。典型地，将乳液在乳液罐12中混合和/或存储并且经由进料泵14泵送至雾化单元20的入口端口21。可使用任意合适的进料泵14来将液体乳液泵送到所述雾化器单元中。用于泵送液体乳液的进料速率将至少部分地取决于喷雾干燥系统的规模，并且可范围从对于实验室规模操作的约5ml/min-约15ml/min至对于生产规模操作的约500ml/min-约10,000ml/min。在一种实施方式中，进料速率可范围为约5ml/min-约500ml/min。雾化单元20可包括本领域中已知的许多不同的雾化器，例如，但不限于，双流体喷嘴、旋转式雾化器喷嘴、加压喷嘴、或者其它可商购获得的雾化喷嘴。在一种实施方式中，雾化单元包括图2中所示的双流体喷射喷嘴24。喷射喷嘴24包括伸长型(细长型)主体25，其具有：连接至入口端口21的近端26，和具有喷射尖端28的下游或远端27。中空的导电性金属电极29从所述入口端口通过主体25延伸至喷射尖端28，并且接收和传送待雾化的乳液。高电压交流电源60连接至导电性金属电极29的近端，并且在所述乳液通过所述电极向喷射尖端28行进时赋予所述乳液以电荷。本技术的一个重要方面是使用高电压低电流高频交流电源、或者替代地高电压低电流低频交流电源，以向所述乳液赋予交流电荷。“高电压”意指至少2kvac、优选地至少10kvac的电压并且可范围最高达200kvac或更大。在一种实施方式中，高电压电源60供应范围为约20kvac-约50kvac的电压。“低电流”意指小于1ma的电流。所述电源的频率可范围为约50khz-30兆赫兹(mhz)，这取决于所述交流电源是高频还是低频电源。低频可范围为约50khz-约3mhz。高频可范围为约3mhz-约30mhz。不受理论制约，所述交流在雾化的液滴的表面处提供局部电荷，其与通过直流提供的静电荷相比可导致更快速的表皮形成。更快速的表皮形成可导致更好的胶囊化效率和更少的挥发性组分损失。所述交流提供未呈现出静电荷积聚的中性带电液滴。这可减少喷雾干燥器壁上的产物积聚的量，在静电喷雾干燥系统中由于残余静电荷积聚而可发生产物积聚。与常规和静电喷雾干燥系统相比，所述交流还容许粒子尺寸和粒子形态的更好控制。所述高电压低电流交流电源为电谐振变压器电路(特斯拉线圈)。特斯拉线圈是驱动已调谐振空气芯变压器以将低电压高电流转化为高电压低电流的高频振荡器。所述交流产生在低射频范围约50khz-约1mhz内的频率，并且取决于电容频率。通过改变火花间隙型特斯拉线圈的槽路内的电容和/或火花间隙距离，或者通过触发固态型特斯拉线圈中的高速切换(开关)晶体管，可获得更高的频率。存在三种类型的特斯拉线圈：火花激发型或者火花间隙特斯拉线圈、切换型或固态特斯拉线圈、和连续波特斯拉线圈。火花间隙特斯拉线圈利用火花间隙来使振荡电流在初级电路和次级电路之间切换。火花间隙特斯拉线圈可为固定式火花间隙、固定式触发型火花间隙、或者旋转式火花间隙。固态特斯拉线圈利用半导体器件来切换来自通过初级电路的dc电力供应的电流的脉冲。去往初级电路的电流的脉冲在二次调谐电路中激发谐振。固态特斯拉线圈可为单谐振固态特斯拉线圈或双谐振固态特斯拉线圈。连续波线圈产生连续正弦波输出而不是脉冲输出。虽然预期在本技术中可使用这三种类型特斯拉线圈的任意者，但是由于安全性原因，优选切换型或固态特斯拉线圈。雾化单元20还包括用于将雾化用气体引入到喷射喷嘴中的气体入口端口22。可将雾化用气体以约5psi-约120psi、替代地约20psi-约80psi、替代地约40psi-约60psi的压力输送通过气体入口端口22。在一些实施方式中，供应至喷射喷嘴的雾化用气体可被加热。雾化用气体的温度可范围从环境温度至约130℃。在一些优选实施方式中，雾化用气体的温度在约60℃-约90℃的范围内。通过将雾化用气体加热，乳液中的液体和固体的热诱导相分离比如果雾化用气体处于环境温度更快速地发生，从而导致在液滴表面处由壁材料更快速地形成膜。在一些替代实施方式中，可将雾化用气体在输送至喷射喷嘴之前冷却，使得气体处于低于环境的温度。雾化用气体可为空气、二氧化碳、或惰性气体，例如氮气、氩气、氦气、氙气、氪气、或氖气，虽然优选氮气。使用惰性气体例如氮气作为雾化用气体还提供了如下益处：降低成品胶囊化粉末状产物中氧化性副产物的浓度，否则如果使用空气作为雾化用气体的话，可出现氧化性副产物。结果，由于氧化降解产物的浓度更低，胶囊化粉末状产物具有更好的风味和/或颜色。惰性气体还使喷雾干燥系统的安全性状况增强，因为喷嘴尖端可发射能够点燃可燃性材料和粉末的火花。因此，在一些实施方式中，雾化用气体不包括空气。雾化用气体和乳液以顺流流动而行进通过中空电极29，并且在电极的尖端28处相遇。乳液在通过该导电性电极时由于高电压交流电源60在供应着高电压电荷而变成带电的。带电的乳液在电极的尖端28处被由加压气体所提供的切向剪切力所雾化，并且被喷射到干燥单元30中。不受理论制约，据信，在雾化场所处施加至乳液的hvlchfac场、或hvlclfac场将芯材料驱使到雾化液滴的中心中，并且促使在液滴表面处由壁材料形成膜。由于膜形成是通过电场的施加而实现的，因此可避免常规喷雾干燥系统中为了恰当的膜形成而需要的高温，从而容许在本系统中使用使用显著降低的干燥温度。此外，雾化的液滴云充当电容器(杂散电容)并且可与地面(ground)相互作用，从而促进低温干燥。在一些实施方式中，可对供应高电压低电流交流的电谐振变压器电路进行调谐以与在雾化的液滴云中显现的电容谐振。对交流波形频率进行调谐以匹配液滴云的电感和电容使系统进入谐振，并且为干燥提供最大量的电荷，从而改善了干燥系统的效率。在一种替代实施方式中，可使用旋转式雾化器喷嘴(例如在图3中作为24a显示的)来将乳液雾化成液滴。旋转式雾化器喷嘴24a采用了旋转圆盘或板62，而不是喷射尖端来将乳液雾化成液滴。像图2中所示的双流体喷嘴一样，旋转式雾化器喷嘴24a包括连接至高电压交流电源的中空的金属电极29a。该高电压交流电源在乳液通过电极29a向板62行进时赋予乳液以交流电荷。在一种进一步实施方式中，可使用加压喷嘴(例如图4中作为24b显示的)来将乳液雾化成液滴。不管所采用的雾化器为何，高电压交流电源连接至雾化器喷嘴内的导电性金属电极，并且在乳液通过该电极行进和被喷射到干燥单元中时赋予乳液以交流电荷。再次参照图1，干燥单元30包括用于将雾化的乳液液滴干燥的干燥室32，用于接收干燥用气体的干燥器入口34，以及经干燥的胶囊化产物和干燥用气体通过其离开干燥室的干燥器出口36。在干燥室内，干燥器入口温度可范围为25℃-150℃，并且干燥器出口温度可范围为25℃-110℃。这些温度明显低于常规喷雾干燥系统的加工温度。干燥用气体可为惰性气体和空气的混合物，使得干燥用气体物流的氧气浓度低于空气。优选地，干燥用气体的氧气浓度低于5％体积。在一些实施方式中，用作雾化用气体的氮气通过雾化器进入干燥室，并且与干燥室中的气体混合以将氧气含量保持为低于5％体积。替代地，可将氮气通过端口引入到干燥室中以将氧气含量保持为低于5％。在干燥室32内流动的干燥用气体与雾化的液滴接触并且使水蒸发。气体流动可相对于雾化的液滴的流动为顺流或逆流。气体流速将取决于干燥单元的尺寸，但是可范围为约150标准立方英尺/分钟(scfm)-约18,000scfm、替代地约500scfm-约15,000scfm、替代地约700scfm-约10,000scfm。干燥用气体将经干燥的胶囊化产物从干燥室传送到产物收集单元40中，在其中将其收集作为最终产物。产物收集单元包括：分离用旋风分离器42，在其中将经干燥的粒子与干燥用气体分离；和产物收集室44，其接收最终的胶囊化产物。干燥用气体通过废气出口48作为废气离开分离用旋风分离器。在一种优选实施方式中，废气出口48连接至再循环单元50，使得废气可被加工并且再循环到干燥室中。在再循环单元中，将废气通过粒子分离器52过滤，然后通过鼓风机54传送至冷凝器56。冷凝器56从废气除去、典型地通过冷水冷凝盘管除去过量水分。优选地，从废气除去尽可能多的水分是，使得再循环气体中的水分水平小于10％、优选地小于3％。将经干燥的气体通过鼓风机54引导通过干燥器58，其将该气体再加热至对于再用作干燥用气体而言合适的温度。再循环的干燥用气体与通过雾化器、或者替代端口引入干燥室中氮气混合，以将干燥用气体的氧气含量保持为低于5％。本技术可在各种各样类型的可商购获得的喷雾干燥器或流化床喷雾干燥器中在对干燥用气体的再循环进行改动的情况下进行使用。喷雾干燥器的类型包括，但不限于，具有外部粒子分离设置的常规喷雾干燥系统，例如图1中所示的。在一种替代实施方式中，喷雾干燥系统可包括具有内部粒子分离设置的改进的喷雾干燥器系统10a，如图5中所示。图5中所示的系统与图1中显示的系统类似，其中类似的数字表示类似的部件。代替图1中所示的分离用旋风分离器42，图5中所示的系统在干燥室32a内采用分离用压力通风系统(plenum)72来将经干燥的粒子与干燥用气体分离。产物收集室44a接收最终的经干燥的胶囊化产物。干燥用气体作为废气离开干燥室32a并且行进通过冷凝器56a，在其中将水蒸气从废气除去，典型地通过冷水冷凝盘管除去。然后将经干燥的废气通过鼓风机54a引导通过气体干燥器58a，其将干燥用气体再加热至对于用作干燥用气体而言合适的温度。再循环的干燥用气体然后与通过雾化器、或者替代端口引入干燥室中的氮气混合，以将干燥用气体的氧气含量保持为低于5％。作为进一步的替代方案，喷雾干燥系统可为图6中所示的改进的喷雾干燥系统10b。该系统采用滤垫(filtermat)喷雾干燥器设置，其为干燥单元30b装备上干燥室32b、第二干燥区75和冷却区76，如图6中所示。还预期，本技术可与其它类型的流化干燥器一起使用。本技术相对于传统的喷雾干燥技术提供若干优点。传统的喷雾干燥在对于入口温度而言范围为约150℃-约210℃和对于出口温度而言范围为约60℃-约120℃的高温下操作。这样的温度需要30-50分钟预调理时间来让喷雾干燥器达到设置的加热条件。在典型的喷雾干燥过程期间，粘在干燥室中的产物由于长期暴露在热肆虐环境中将不被收集，从而导致仅为60-90％的产物产率范围。作为该热肆虐加工的结果，许多高度挥发性组分被挥发掉，这使胶囊化效率降低了15-20％。由常规喷雾干燥工艺产生的产物通常为粒子尺寸范围为80-350μm的自由流动粉末的形式。该产物可由于未被胶囊化的表面香料而具有气味，所述未被胶囊化的表面香料为某些食品生产带来了交叉污染的忧虑。胶囊化的喷雾干燥香料被广泛用于各种各样的食品和饮料产品中。然而，使用喷雾干燥香料的常见挑战是在食品加工期间的粉尘、在基于水的应用中漂浮和缓慢水合的问题。由于本技术中使用的更低加工温度，将喷雾干燥器预调理所需要的时间被显著地减少至5-30分钟并且需要更少的能量消耗，这取决于干燥器容量。低加工温度的进一步优点是，留在干燥室中的经干燥产物具有与从产物收集室收集的产物的品质相当的品质。因此，干燥室中的产物也可被收集，从而将产物产率提高到90％以上。就产物品质而言，本技术的工艺提供挥发性香料组分的优越保留，从而使得产物的风味廓线更接近于原始的创造香料配方的风味廓线。与常规喷雾干燥产物相比，本技术的产物还具有更少的表面油，这可导致更加货架稳定的产物，因为表面油氧化被最少化。在常规喷雾干燥产物中，表面油含量典型地为1％-5％。然而，本技术的产物能够实现小于约1％、优选地小于约0.5％、更优选地约0.4％或更小的表面油量，基于产物的总重量。在一些实施方式中，本技术的产物具有低达0.01％重量的表面油。本技术的工艺还提供由于低的表面香料而具有更少的顶空芳香的产物，从而消除香料交叉污染。与常规或静电喷雾干燥系统相比，所述工艺还提供对粒子尺寸和粒子形态的更好控制，从而导致可具有设计的粒子尺寸范围的产物。在一些实施方式中，本技术的工艺与常规喷雾干燥工艺相比可提供具有更大粒子尺寸的产物。该更大的粒子尺寸可范围为约80μm-约600μm，其可潜在地解决粉尘化问题并且在基于水的应用中提供更大的即时水合性质。在一些实施方式中，喷雾干燥产物具有如下的粒子尺寸分布：其中中值或d50值为至少85μm，相比之下，对于常规喷雾干燥产物，d50值小于50μm。在其它实施方式中，本技术的喷雾干燥粉末的d50值为至少75μm。取决于产物的类型，具有小的粒子尺寸，例如在小于1μm至约300μm、替代地小于1μm至约250μm的范围内，并且d50值小于40μm，可为期望的。通过利用具有小于50％重量的固体含量的乳液，本技术的工艺可实现这样小的粒子尺寸。在一些实施方式中，喷雾干燥产物具有附聚形态，其中多个较小粒子粘附成较大粒子，从而形成附聚物。在其它实施方式中，可调节所述工艺以得到离散粒子形态。还预期，在一些实施方式中，本技术中的使用的高电压交流充当杀菌剂，其杀灭细菌和/或其它微生物并且由此改善食品安全性。通过以下实施例说明前述实施方式，所述实施例不应被解释为限制本发明、或者本文中描述的具体程序或配方的范围。本领域技术人员将认识到，在不背离本发明的精神或范围的情况下，可在当前描述的技术中进行改动。实施例1-2材料和方法：制备实例配方以评价本技术的低温喷雾干燥工艺相比于常规高温喷雾干燥工艺的效果。该配方含有80重量份的作为载体材料的osan-淀粉(hi-captm100,nationalstarchandchemicalco.)、和20重量份的作为芯材料的橙油(fona,inc.1倍橙油160.1515)。用于使载体水合的水为82份，使得该实例乳液含有约55％重量固体。该乳液是通过如下制备的：将橙油与预水合osan-淀粉(hi-captm100)通过使用高剪切混合器(charlesross&son公司，型号：hsm-100lsk,ser#:205756)以5,000rpm乳化5分钟。在高剪切混合之后，将混合物使用均化器(gaulincorporation,type405m33tps)在第一遍(程，pass)在3,000psi下和第二遍在500psi下的情况下均化。通过常规喷雾干燥制造的样品(对照样品1)将通过如上所述的工艺制造的乳液在乳液进料速率为180ml/分钟、空气压力为40psi、并且干燥用气体流量为约50scfm的情况下喷射到中试尺寸喷雾干燥器中。将干燥器温度设置为对于入口为190℃并且对于出口为90℃。产物作为自由流动的干燥粉末从产物收集器收集来用于进一步评价。通过本技术制造的样品(实施例1&2)将通过如上所述的工艺制造的乳液喷射到具有干燥用气体再循环功能的中试干燥器中。将hvlchfac喷射喷嘴对于实施例1用20kvac进行带电并且对于实施例2用50kvac进行带电。乳液进料速率设置为0.4lbs/分钟，并且空气压力为60psi且空气流速为650scfm。用于实施例1和2两者的入口温度均设置为90℃并且观察到出口温度为约50℃。最终产物是作为自由流动的干燥粉末收集的。表1：加工参数和观察结果在总油、表面油、水分含量和表面形态方面对产物品质进行评价。总油分析:总油含量是通过clevenger设备测定的。在500ml圆底烧瓶中将10克产物粉末溶解在150ml水中。将合适量的沸石(boilingchip)和消泡剂添加到该溶液中。将clevenger设备与水冷却的冷凝器装置一起安装到该烧瓶的顶部上。将该溶液蒸馏3小时。通过所收取的油的重量除以总样品重量而计算总油含量，如以下公式中所示。各实施例是一式三份进行的。总油(％)＝(收取的橙油重量／样品重量)×100(％)表面油分析：表面油是通过重量分析手段测定的。将干燥粉末样品(10g)与150ml正戊烷混合4小时。表面油被提取到溶剂相中。将溶剂通过过滤与该干燥粉末分离并且在烧瓶中通过氮气干燥。表面油的量是通过(溶剂蒸发之后的)烧瓶重量减去烧瓶的原始重量而确定的，如以下公式中所示。各实施例是一式三份进行的。表面油(％)＝(戊烷蒸发之后的容器重量-容器重量/样品重量)×100(％)胶囊化效率：胶囊化效率是通过以下公式计算的：粒子尺寸分析：样品的粒子尺寸是通过使用激光衍射粒子尺寸分析仪(beckmancoulter,ls13320)测量的。计算d50值并且使用其来在各样品之间比较粒子尺寸。d50值或中值定义为如下值：其中群的一半存在于该点以上，并且一半存在于该点以下。对于粒子尺寸分布，d50值为将该分布分割成一半在该直径以上并且一半在该直径以下的以微米计的尺寸。水分含量分析：水分含量是基于热重(由热引起的重量损失)方法使用水分分析仪(mettlertoledo,mj33)测量的。将样品(5g)添加到用于水分含量测量的铝盘上。水分含量是在加热下样品完全干燥时在精密天平上测定的。产物粒子结构和形态通过使用扫描电子显微镜(sem)检查。结果：总油/胶囊化效率通过hvlchfac喷嘴在60℃(实施例1)和90℃(实施例2)下制造的产物均呈现为自由流动的干燥粉末形式并且与常规喷雾干燥对照实施例相比，提供更好的总油和胶囊化性能。虽然对于样品利用了不同的电压带电，实施例1(20kvac)和实施例2(50kvac)，但是未由于带电电压而在总油含量或胶囊化效率方面存在显著差异。表2:总油/胶囊化效率总油(g)表面油(％)胶囊化效率(％)对照118.20.0590.9实施例118.60.0292.8实施例218.50.0592.3表3:粒子尺寸分析:d50(μm)对照149.3实施例188.6实施例285.9将使用本技术制备的样品(实施例1和2)与对照样品进行比较，发现所述样品提供了总体上更大的粒子尺寸。实施例1和实施例2具有的d50比对照样品(49.3μm)大，分别为88.6μm和85.9μm。就粒子尺寸而言在实施例1和实施例2之间不存在显著差异。表4:水分含量水分含量(％)对照11.6实施例13.2实施例23.0实施例1和实施例2样品具有约3％的水分含量，如表4中所示。即使它们略微高于对照的喷雾干燥样品，它们也均低于5％的可接受水分含量界限。表现用传统的喷雾干燥工艺(对照1)和本技术(实施例1和2)制造的样品的粒子结构的sem图像分别示于图7、图8、和图9中。图6和7显示，实施例1和2产物导致其中多个粒子彼此粘附的更大的附聚粒子。相比之下，对照1传统喷雾干燥样品导致具有更小粒子的离散球结构，如图7中所示。实施例3-4材料和方法：实施例3和实施例4是通过分别使用与实施例1(20kvac带电的)、和实施例2(50kvac带电的)中描述的相同的材料和工艺产生的。这些实施例中使用的水量为约150份，以制造具有约40％固体的固体含量的乳液。加工参数总结在表5中。表5：加工参数和观察结果结果和按语：通过本技术在带电电压为20kvac(实施例3)和50kvac(实施例4)的情况下制备的并且具有更低固体含量(40％固体)的样品均为自由流动的干燥粉末。就总油加载量和胶囊化效率而言，如下表6中所示，两样品均具有比使用更高固体含量乳液的对照样品1、实施例1和实施例2大的胶囊化效率。未由于不同的带电电压(20kvac(实施例3)对50kvac(实施例4))而在胶囊化效率方面存在显著差异。表6:总油/胶囊化效率:总油(g)表面油(％)胶囊化效率(％)实施例319.20.0395.9实施例419.30.0196.6表7:粒子尺寸分析：d50(μm)实施例321.9实施例437.7与实施例1和实施例2样品相比，实施例3和实施例4样品具有更小的粒子尺寸和更低的d50。据信，与使用具有更高乳液粘度的更高固体含量乳液的实施例1和2相比，实施例3和4中使用的乳液的更低固体含量由于更低的粘度而导致在60psi下更小的雾化乳液液滴。为了优化粒子尺寸分布，可调节固体含量。表8:水分含量水分含量(％)实施例31.7实施例42.1实施例3和实施例4的水分含量均显示出低于5％(可接受水分含量界限)，如表8中所示。实施例3和实施例4样品的sem图像分别示于图10和图11中。将图10中所示的粒子结构与图11中的相比，可以看出，在更低固体含量下，带电电压的差异对喷雾干燥产物的所得结构具有影响。实施例4中使用的更高电压带电有助于促进更加附聚的粒子结构，而实施例3中使用的更低电压带电提供更加离散的粒子。实施例5、6、7和8：更低温度材料和方法：将使用与实施例1、2、3和4相同配方制造的一系列样品在60℃的更低入口温度下加工。实施例5和6含有与实施例1和实施例2相同量的乳液固体含量(55％固体)。实施例7和8含有与实施例3和4相同量的乳液固体含量(40％固体)。工艺参数示于下表9中。表9：加工参数和观察结果结果和按语：所有成品样品在该低温(60℃)工艺之后干燥并且作为自由流动粉末收集。总油/胶囊化效率总体上，所有使用60℃的更低入口温度制造的样品显示出的胶囊化效率均高于对照1样品(91％)。与使用90℃的入口温度形成对照，当在入口温度60℃下干燥时，带电电压对总油含量和胶囊化效率显示出影响。发现，将实施例5与实施例6相比，当乳液固体含量为55％时，随着带电电压升高，总油含量和胶囊化效率降低。然而，当使用更低固体含量(40％)乳液时，随着带电电压升高，总油含量和胶囊化效率升高，如实施例7和实施例8中所示。表10:总油/胶囊化效率总油(g)胶囊化效率(％)实施例519.095.0实施例618.592.5实施例718.491.9实施例818.893.9粒子尺寸：总体上，与使用更高固体含量乳液(实施例5和6)制造的样品相比，使用更低固体含量乳液(实施例7和8)制造的样品显示出更小的粒子尺寸，如表11中所示。表11:粒子尺寸d50(μm)实施例575.2实施例677.3实施例720.7实施例829.5水分含量表12:水分含量水分含量(％)实施例54.1实施例64.0实施例73.7实施例83.0所有样品均显示出低于5％(可接受水分含量界限)的水分含量，这展现了在60℃下使用hvlchfac喷射喷嘴将乳液从液体干燥成自由流动的干燥粉末的能力。使用60℃的入口温度并且使用不同带电电压和固体含量制造的实施例5、6、7、和8样品的sem图像分别示于图12、图13、图14和图15中。将图12与图13相比，可以看出，在样品55％的固体加载量下，未由于不同的带电电压(对于图12样品为20kvac，和对于图13样品为50kvac)而在粒子结构方面存在显著差异。两种产物样品均显示出附聚结构。然而，将图14与图15相比，可以看出，在样品40％的固体加载量下，由于不同的带电电压(对于图14样品20kvac并且对于图15样品50kvac)而在粒子结构方面存在差异。更高的电压电荷(电压带电)有助于促进附聚，如图15中所示。当前描述的技术以及进行和使用其的方式和工艺现在是以这样的充分、清楚、简要且精确的术语描述的，以使得本技术所属领域普通技术人员能够进行和利用其。应理解，前文描述了本发明的一些实施方式和优点并且在不背离如由所述权利要求中所阐述的当前描述的技术的精神和范围的情况下，可在其中进行改动。当前第1页12