[0001]
本发明属于混凝土外加剂生产技术领域，具体为一种聚羧酸减水剂的动态浓缩方法。
背景技术：
[0002]
市场上常见的聚羧酸减水剂的浓度一般在20%-50%，为了降低产品在长距离运输的成本，生产企业在水相聚合过程中提高单体的浓度来得到高浓的聚羧酸减水剂，但这样对产品转化率有影响；也有的是在水相聚合过程后通过蒸发（常压或减压）脱除水分的方法来得到高浓聚羧酸减水剂，但这个方法的不足是对设备要求高，生产时间长，能耗高。
[0003]
发明专利cn102838316a公开的“一种聚羧酸减水剂的浓缩方法”中：在合成聚羧酸减水剂的过程中，当聚合工序结束后，将合成得到的固含量为35%～60%的聚羧酸减水剂降温至30℃～70℃，加入无机盐，搅拌混合15min，然后在反应釜中静止分层，下层是澄清的盐水溶液，上层为浓缩后的聚羧酸减水剂水溶液，打开容器底部的出料阀将下层的盐水溶液排出，获得固含量为70%-75%的聚羧酸减水剂。该方法是用无机盐的方法析出聚羧酸减水剂，用盐增加成本，对下层的盐溶液的处理会造成环境上问题。
[0004]
发明专利cn108249804b公开了一种酯类聚羧酸减水剂的浓缩方法，是在生产聚羧酸减水剂的过程中，当聚合物聚合工艺完成后，将聚合物的含水体系留在反应釜中保温并静置沉降，在不降温的情况下，使聚合物从水体系中分离出来，并沉淀在容器下部，然后通过分液的方法将下层的聚合物与水分离，分离完成后再进行冷却，获得浓缩后的聚羧酸聚合物。这种方法成本低，能耗小，但是浓缩率低，沉降时间久，对于长距离运输仍然会造成一定的困难。
技术实现要素：
[0005]
本发明克服了现有技术的不足，提出一种聚羧酸减水剂的动态浓缩方法。
[0006]
为了达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的。
[0007]
一种聚羧酸减水剂的动态浓缩方法，包括以下步骤：a）聚羧酸减水剂在反应釜中完成聚合反应后，在反应釜中保温并静置沉降15-20min，将聚羧酸减水剂在反应釜内总体积的1/4-1/3从反应釜底部抽出至沉降罐。
[0008]
b）向反应釜中添加无机盐并搅拌均匀，静置分层15-20min，之后将反应釜中聚羧酸减水剂总体积的1/3-1/2从反应釜顶部抽出至所述沉降罐。
[0009]
c）将两次进入沉降罐的聚羧酸减水剂搅拌均匀，在50-70℃静置分层15-20min；d）然后将沉降罐底部的聚合物分离。
[0010]
优选的，所述的无机盐为硫酸钾、硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或任意组合。
[0011]
更优的，所述无机盐的用量为沉降罐中聚羧酸减水剂总质量的10-15%。
[0012]
优选的，所述步骤c中沉降罐内的温度为55
°
。
[0013]
本发明相对于现有技术所产生的有益效果为。
[0014]
本发明采用逐步沉降浓缩的方法，在有效提高浓缩率的前提下，降低了浓缩的时间，可以在短时间内达到对聚羧酸减水剂高效浓缩的目的，并可以实现动态浓缩生产，浓缩的同时不影响后续物料的反应。
[0015]
本发明通过在短时间内初步沉降浓缩，上层的聚羧酸减水剂的浓度降低，在这种较低浓度的情况下，有效降低加盐的量同时可以达到之前高盐量充分沉降的目的。由于将高浓度的聚羧酸减水剂汇聚在沉降罐内，可通过小幅降温，快速静置的步骤达到沉降完全的目的，从而有效提高聚羧酸减水剂的浓缩度。
[0016]
本发明一方面降低盐用量和能耗，一方面能实现快速浓缩聚羧酸减水剂的目的，提高了减水剂的浓缩度，并实现动态生产浓缩，大大提高了生产的效率。
具体实施方式
[0017]
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
[0018]
实施例1一种聚羧酸减水剂的动态浓缩方法，具体步骤为：a）聚羧酸减水剂在反应釜中完成聚合反应后，在反应釜中保温并静置沉降15min，将聚羧酸减水剂在反应釜内总体积的1/4从反应釜底部抽出至沉降罐。
[0019]
b）向反应釜中添加碳酸钠并搅拌均匀，静置分层20min，之后将反应釜中聚羧酸减水剂总体积的1/2从反应釜顶部抽出至所述沉降罐；碳酸钠的用量为沉降罐中聚羧酸减水剂总质量的10%。
[0020]
c）将两次进入沉降罐的聚羧酸减水剂搅拌均匀，在60℃静置分层15min；d）然后将聚羧酸减水剂从沉降罐底部抽出，得到浓缩后的聚羧酸减水聚合物。
[0021]
实施例2一种聚羧酸减水剂的动态浓缩方法，具体步骤为：a）聚羧酸减水剂在反应釜中完成聚合反应后，在反应釜中保温并静置沉降20min，将聚羧酸减水剂在反应釜内总体积的1/3从反应釜底部抽出至沉降罐。
[0022]
b）向反应釜中添加碳酸钠并搅拌均匀，静置分层15min，之后将反应釜中聚羧酸减水剂总体积的1/2从反应釜顶部抽出至所述沉降罐；硫酸钠的用量为沉降罐中聚羧酸减水剂总质量的15%。
[0023]
c）将两次进入沉降罐的聚羧酸减水剂搅拌均匀，在55℃静置分层20min；d）然后将聚羧酸减水剂从沉降罐底部抽出，得到浓缩后的聚羧酸减水聚合物。
[0024]
实施例3一种聚羧酸减水剂的动态浓缩方法，具体步骤为：a）聚羧酸减水剂在反应釜中完成聚合反应后，在反应釜中保温并静置沉降15min，将聚羧酸减水剂在反应釜内总体积的1/4从反应釜底部抽出至沉降罐。
[0025]
b）向反应釜中添加碳酸钠并搅拌均匀，静置分层20min，之后将反应釜中聚羧酸减水剂总体积的1/3从反应釜顶部抽出至所述沉降罐；硫酸钾的用量为沉降罐中聚羧酸减水
剂总质量的10%。
[0026]
c）将两次进入沉降罐的聚羧酸减水剂搅拌均匀，在50℃静置分层20min；d）然后将聚羧酸减水剂从沉降罐底部抽出，得到浓缩后的聚羧酸减水聚合物。
[0027]
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。