一种低粗糙度小孔径不锈钢多孔片及其制备方法与流程

[0001]
本发明属于金属多孔材料及其制备技术领域，具体涉及一种低粗糙度小孔径不锈钢多孔片及其制备方法。


背景技术：

[0002]
当流体通过粉末冶金多孔体时，金属粉末颗粒的大小对流体比阻力有着规律性地影响。由于多孔体的平均孔径随粉末颗粒尺寸的减小而减小，在制取工艺相同的条件下，流体比阻力明显地随着金属粉末颗粒尺寸的减小而增加，且流体比阻力与金属粉末平均粒度的平方成反比，而流速则相反。因此，利用粉末多孔体这一规律可在各种测量与自动装置中用来测量气体或液体的流速，或对流体进行控制，起节流作用。例如气体分析仪采用这样的节流器可以连续地由高压系统进行测量分析；流体节流器作为时间滞后元件广泛应用于延时继电器和其它仪器中。
[0003]
随着现代科学技术的发展，微流量控制与缓冲元件的控制对于分析试验数据、不断改进工艺和提高质量都具有很重要的作用。因此，对微流量控制与缓冲元件的控制精度提出了更高的要求。例如，在集成电路的制作工艺中，半导体砷化镓气体需要的气体流量由原来的每分钟几十毫升减小到每分钟几毫升，甚至更小(该气体流量称为微小流量)。但是目前应用于流量控制的金属多孔材料的流量控制精度范围为1.0～800sccm(专利zl200710018593)，由于范围太宽，因此控制精度不高，而微小流量对气体的流量控制要求为0.1～50sccm，均不能保证工艺质量和检测数据的可靠性。因此，寻求新方法制备小孔径高精度控制的多孔金属材料尤为重要。
[0004]
另外，金属多孔过滤片作为纳滤膜、超滤膜或透氢致密膜载体材料应用时，要求载体的表面粗糙度越小，使得纳滤膜、超滤膜或透氢致密膜的厚度变薄，从而大大减少膜层中存在的缺陷。因此，开发低粗糙度、小孔径的金属多孔过滤片，以拓宽多孔金属在高精度过滤分离和微流量精确控制领域的应用范围，具有重要的意义。


技术实现要素：

[0005]
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种低粗糙度小孔径不锈钢多孔片。该不锈钢多孔片的内圆多孔盘的周围固定连接有致密环，解决了不锈钢多孔片侧边漏气的问题，省略了焊接密封的制备工艺，有利于提高不锈钢多孔片的流量控制精度，且提高了不锈钢多孔片的可安装性和安全性。
[0006]
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种低粗糙度小孔径不锈钢多孔片，其特征在于，由内圆多孔盘和环绕连接在内圆多孔盘周围的外圆致密环组成，其中，内圆多孔盘的孔径为0.23μm～0.8μm，透气度为0.8m3/m2·
kpa
·
h～3.6m3/m2·
kpa
·
h，且不锈钢多孔片的粗糙度为0.16μm～0.4μm，孔隙率为10％～30％，在压力为0.2mpa的条件下，该不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为0.5sccm～50sccm。
[0007]
本发明的不锈钢多孔片由内圆多孔盘和环绕连接在内圆多孔盘周围的外圆致密
环组成，由于内圆多孔盘的周围固定连接有致密环，解决了不锈钢多孔片侧边漏气的问题，有利于提高不锈钢多孔片的流量控制精度；同时，内圆多孔盘与外圆致密环之间无需再进行焊接固定，省略了焊接密封的制备工艺，避免了焊接缺陷，进一步提高了不锈钢多孔片的流量控制精度，且外圆致密环提高了不锈钢多孔片的可安装性和安全性。
[0008]
另外，本发明还提供了一种低粗糙度小孔径不锈钢多孔片的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0009]
步骤一、对不锈钢管的内壁进行喷砂处理以去除表面的氧化层、锈迹和油污，得到不锈钢管预制件；所述不锈钢管的内径不小于2mm，外径不小于5mm，壁厚为2mm～5mm，长度为100mm～300mm；
[0010]
步骤二、将不锈钢超细粉末装填在步骤一中得到的不锈钢管预制件中并填满，然后压制成型，得到压制件；所述压制成型的压力为60mpa～180mpa；
[0011]
步骤三、将步骤二中得到的预制件进行真空烧结，得到烧结体；所述真空烧结的真空度不超过10-2
pa，温度为850℃～1100℃，时间为1h～4h；
[0012]
步骤四、采用线切割将步骤三中得到的烧结体加工成不锈钢多孔粗品，然后依次经清洗、打磨和抛光，得到不锈钢多孔片；所述不锈钢多孔粗品的厚度为1mm～10mm；所述打磨采用的砂纸型号依次为280#、600#、1000#；所述抛光采用电化学抛光的方法，以打磨后的不锈钢多孔粗品为阳极，以钛为阴极，采用酸性溶液为抛光液。
[0013]
针对现有粉末冶金法制备的多孔金属材料粗糙度较大、导致其对气体流量的控制精度较低的难题，本发明研究过程中发现，金属多孔材料通过孔道来实现气体流量的控制，因此，金属多孔材料的孔分布和孔径的均匀性对气体流量控制的精度和稳定性有很重要的影响。金属粉末的粒度范围越窄，获得的金属多孔材料的孔径范围越窄，形貌越不规则的金属粉末获得的金属多孔材料的孔径范围越大，且金属粉末的粒度越大、表面的粗糙度越大，获得的金属多孔材料的表面粗糙度越大。
[0014]
本发明选择不锈钢超细粉末为原料，采用粉末冶金结合粉末装管的方法，制备得到不锈钢多孔片。首先对不锈钢管的内壁进行喷砂处理以去除表面的氧化层、锈迹和油污，提高了不锈钢超细粉末与不锈钢管的结合能力，避免引入污染，而选择不锈钢超细粉末为原料装填，保证了不锈钢多孔片的内圆多孔盘形成致密结构，降低了内圆多孔盘中孔隙的孔径，且提高了孔隙分布均匀性，降低了不锈钢多孔片的粗糙度；然后控制不锈钢粉末装填后的压制压力，有效提高了粉末装填的密实程度，从而控制了不锈钢多孔片的孔隙率，结合控制真空烧结的工艺参数，保持了不锈钢粉末烧结后的原始孔形貌，保证了不锈钢多孔片的较小孔径和孔隙分布均匀性，有效提高了不锈钢多孔片的流量控制精度；再采用打磨结合电化学抛光的方法，通过磨削去除不锈钢多孔粗品表面凸起的颗粒，使表面更为平整，而通过电化学抛光，将打磨过程中填充在孔隙中的粉末颗粒进行腐蚀溶解，以恢复原来的孔结构，从而有效降低了不锈钢多孔片的粗糙度，减少了锈钢多孔片的介质分布阻力，加快了对流量的调控响应速度，且不锈钢多孔片两侧的压力更为稳定，提高了不锈钢多孔片的使用稳定性和可靠性，并延长其使用寿命。同时，利用不锈钢管形成的外圆致密环提高了不锈钢多孔片的强度，进而提高不锈钢多孔片应用的可安装性和安全性。
[0015]
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述不锈钢管的牌号为316l、316、304l或304。本发明的方法适用于多种不锈钢管，实用性较高。
[0016]
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述不锈钢超细粉末为316l不锈钢粉末、316不锈钢粉末、304l不锈钢粉末或304不锈钢粉末，且为粒度3μm～5μm的粉末，-22μm粒度质量含量占80％的粉末，-16μm粒度质量含量占90％的粉末，或者-10μm粒度质量含量占90％的粉末。目前，行业中常用的粉末冶金制备金属多孔材料的过程中，为了提高金属粉末之间的结合力，减少金属多孔材料的孔隙，通常选择非球形的、形貌不规则、粒度较大的粗金属粉末(500目以上)为原料。由于本发明的制备方法结合了粉末装管法并采用压力压制，保证了不锈钢多孔片的顺利成型，因此，本申请选用上述粒度较小且粒度范围较窄的不锈钢超细粉末为原料，进一步保证了不锈钢多孔片的孔径较小且孔径更加均匀，进一步提高了不锈钢多孔片的流量控制精度。
[0017]
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述电化学抛光采用的抛光液为含有柠檬酸、硫脲和op-10乳化剂的混合溶液，其中，抛光液中柠檬酸的含量为100g/l～150g/l，硫脲含量为10g/l～15g/l，op-10乳化剂含量为10ml/l～15ml/l，所述电化学抛光采用的温度为40℃～60℃，电压为8v～10v，时间为5min～10min。该优选组成的抛光液为环保性温和型抛光液，通过降低抛光液的腐蚀性能，使其有效作用于耐腐蚀性较致密材料差的不锈钢多孔粗品，保证了抛光过程的顺利进行。
[0018]
本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0019]
1、本发明不锈钢多孔片的内圆多孔盘的周围固定连接有致密环，解决了不锈钢多孔片侧边漏气的问题，省略了焊接密封的制备工艺，有利于提高不锈钢多孔片的流量控制精度，且提高了不锈钢多孔片的可安装性和安全性。
[0020]
2、本发明不锈钢多孔片的内圆多孔盘的孔径为0.23μm～0.8μm，透气度为0.8m3/m2·
kpa
·
h～3.6m3/m2·
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·
h，且不锈钢多孔片的粗糙度为0.16μm～0.4μm，孔隙率为10％～30％，在压力为0.2mpa的条件下，该不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为0.5sccm～50sccm，适用于高精度过滤分离和微流量精确控制领域。
[0021]
3、本发明以不锈钢超细粉末为原料，采用粉末冶金结合粉末装管的方法制备不锈钢多孔片，通过控制压制的压力和真空烧结的工艺参数，保持了不锈钢粉末烧结后的原始孔形貌，保证不锈钢多孔片的孔径均匀分布且孔径较小，有效提高了不锈钢多孔体的流量控制精确性。
[0022]
4、本发明采用打磨结合电化学抛光的方法，有效降低了不锈钢多孔片的粗糙度，并维持其孔结构，加快了对流量的调控响应速度，提高了不锈钢多孔片的使用稳定性和可靠性，并延长其使用寿命。
[0023]
5、本发明的不锈钢多孔片适用于纳滤超滤膜的载体，比如在不锈钢多孔片上直接担载分子筛膜、石墨烯墨、陶瓷膜和钯合金膜，可直接应用在氢气、氦气、氙气、氩气等特殊气体的纯化和分离处理。
[0024]
6、本发明的制备工艺简单，加工难度小，易于实现。
[0025]
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
[0026]
图1为本发明实施例1中的不锈钢多孔粗品、打磨后的不锈钢多孔粗品和不锈钢多孔片的实物图。
具体实施方式
[0027]
实施例1
[0028]
本实施例的不锈钢多孔片由内圆多孔盘和环绕连接在内圆多孔盘周围的外圆致密环组成，其中，内圆多孔盘的孔径为0.8μm，透气度为3.6m3/m2·
kpa
·
h，且不锈钢多孔片的粗糙度为0.4μm，孔隙率为30％，在压力为0.2mpa的条件下，该不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为10sccm～50sccm。
[0029]
本实施例的不锈钢多孔片制备方法包括以下步骤：
[0030]
步骤一、对316l不锈钢管的内壁进行喷砂处理以去除表面的氧化层、锈迹和油污，得到不锈钢管预制件；所述316l不锈钢管的内径为11mm，外径为15mm，壁厚为2mm，长度为100mm；
[0031]
步骤二、将-22μm粒度质量含量占80％的304l不锈钢粉末装填在步骤一中得到的不锈钢管预制件中并填满，然后利用压机采用60mpa的压力压制成型，得到压制件；
[0032]
步骤三、将步骤二中得到的预制件进行真空烧结，得到烧结体；所述真空烧结的真空度为10-2
pa，温度为1100℃，时间为2h；
[0033]
步骤四、采用线切割将步骤三中得到的烧结体加工成厚度为1mm的不锈钢多孔粗品，然后进行清洗、再依次采用280#、600#、1000#砂纸打磨成镜面光亮，再进行电化学抛光，得到不锈钢多孔片；所述抛光采用电化学抛光的方法，以打磨后的不锈钢多孔粗品为阳极，以钛为阴极，采用的抛光液为含有柠檬酸、硫脲和op-10乳化剂的混合溶液，其中，抛光液中柠檬酸的含量为100g/l，硫脲含量为10g/l，op-10乳化剂含量为10ml/l，所述电化学抛光采用的温度为40℃，电压为8v，时间为10min。
[0034]
按照gb/t5163-2006《烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的孔隙度为30％；按照gb/t31909-2015《可渗透性烧结金属材料透气度的测定》，检测本实施例的不锈钢多孔片的透气度为3.6m3/m2·
kpa
·
h；按照gb/t131-1993《机械制图表面粗糙度符号、代号及其注法》检测本实施例的不锈钢多孔片的粗糙度为0.4μm；按照gb/t5249-2013《可渗透性烧结金属材料气泡试验孔径的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的平均孔径为0.8μm。
[0035]
经检测，压力为0.2mpa时，本实施例的不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为10sccm～50sccm。
[0036]
图1为本实施例中的不锈钢多孔粗品、打磨后的不锈钢多孔粗品和不锈钢多孔片的实物图，图1中的1为不锈钢多孔粗品，2为打磨后的不锈钢多孔粗品，3为不锈钢多孔片，从图1可以看出，随着线切割、打磨、抛光处理工艺的进行，对应处理得到的产品的粗糙度逐渐降低，说明本发明采用依次打磨和抛光工艺，有效降低了不锈钢多孔片的粗糙度。
[0037]
本实施例中的316l不锈钢管还可替换为牌号为316、304l或304的不锈钢管；本实施例中的304l不锈钢粉末还可替换为316l不锈钢粉末、316不锈钢粉末或304不锈钢粉末。
[0038]
实施例2
[0039]
本实施例的不锈钢多孔片由内圆多孔盘和环绕连接在内圆多孔盘周围的外圆致密环组成，其中，内圆多孔盘的孔径为0.6μm，透气度为2.37m3/m2·
kpa
·
h，且不锈钢多孔片的粗糙度为0.25μm，孔隙率为23％，在压力为0.2mpa的条件下，该不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为5sccm～20sccm。
[0040]
本实施例的不锈钢多孔片制备方法包括以下步骤：
[0041]
步骤一、对304不锈钢管的内壁进行喷砂处理以去除表面的氧化层、锈迹和油污，得到不锈钢管预制件；所述304不锈钢管的内径为20mm，外径为25mm，壁厚为2.5mm，长度为200mm；
[0042]
步骤二、将-16μm粒度质量含量占90％的304不锈钢粉末装填在步骤一中得到的不锈钢管预制件中并填满，然后利用压机采用180mpa的压力压制成型，得到压制件；
[0043]
步骤三、将步骤二中得到的预制件进行真空烧结，得到烧结体；所述真空烧结的真空度为10-3
pa，温度为950℃，时间为4h；
[0044]
步骤四、采用线切割将步骤三中得到的烧结体加工成厚度为5mm的不锈钢多孔粗品，然后进行清洗、再依次采用280#、600#、1000#砂纸打磨成镜面光亮，再进行电化学抛光，得到不锈钢多孔片；所述抛光采用电化学抛光的方法，以打磨后的不锈钢多孔粗品为阳极，以钛为阴极，采用的抛光液为含有柠檬酸、硫脲和op-10乳化剂的混合溶液，其中，抛光液中柠檬酸的含量为150g/l，硫脲含量为10g/l，op-10乳化剂含量为15ml/l，所述电化学抛光采用的温度为50℃，电压为10v，时间为5min。
[0045]
按照gb/t5163-2006《烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的孔隙度为23％；按照gb/t31909-2015《可渗透性烧结金属材料透气度的测定》，检测本实施例的不锈钢多孔片的透气度为2.37m3/m2·
kpa
·
h；按照gb/t131-1993《机械制图表面粗糙度符号、代号及其注法》检测本实施例的不锈钢多孔片的粗糙度为0.25μm；按照gb/t5249-2013《可渗透性烧结金属材料气泡试验孔径的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的平均孔径为0.6μm。
[0046]
经检测，压力为0.2mpa时，本实施例的不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为5sccm～20sccm。
[0047]
本实施例中的304不锈钢管还可替换为牌号为316、316l或304l的不锈钢管；本实施例中的304不锈钢粉末还可替换为316l不锈钢粉末、316不锈钢粉末或304l不锈钢粉末。
[0048]
实施例3
[0049]
本实施例的不锈钢多孔片由内圆多孔盘和环绕连接在内圆多孔盘周围的外圆致密环组成，其中，内圆多孔盘的孔径为0.35μm，透气度为1.4m3/m2·
kpa
·
h，且不锈钢多孔片的粗糙度为0.2μm，孔隙率为10％，在压力为0.2mpa的条件下，该不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为1sccm～10sccm。
[0050]
本实施例的不锈钢多孔片制备方法包括以下步骤：
[0051]
步骤一、对316不锈钢管的内壁进行喷砂处理以去除表面的氧化层、锈迹和油污，得到不锈钢管预制件；所述316不锈钢管的内径为40mm，外径为50mm，壁厚为5mm，长度为300mm；
[0052]
步骤二、将-10μm粒度质量含量占90％的316不锈钢粉末装填在步骤一中得到的不锈钢管预制件中并填满，然后利用压机采用120mpa的压力压制成型，得到压制件；
[0053]
步骤三、将步骤二中得到的预制件进行真空烧结，得到烧结体；所述真空烧结的真空度为10-3
pa，温度为980℃，时间为1h；
[0054]
步骤四、采用线切割将步骤三中得到的烧结体加工成厚度为10mm的不锈钢多孔粗品，然后进行清洗、再依次采用280#、600#、1000#砂纸打磨成镜面光亮，再进行电化学抛光，
得到不锈钢多孔片；所述抛光采用电化学抛光的方法，以打磨后的不锈钢多孔粗品为阳极，以钛为阴极，采用的抛光液为含有柠檬酸、硫脲和op-10乳化剂的混合溶液，其中，抛光液中柠檬酸的含量为120g/l，硫脲含量为12g/l，op-10乳化剂含量为10ml/l，所述电化学抛光采用的温度为60℃，电压为9v，时间为8min。
[0055]
按照gb/t5163-2006《烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的孔隙度为10％；按照gb/t31909-2015《可渗透性烧结金属材料透气度的测定》，检测本实施例的不锈钢多孔片的透气度为1.4m3/m2·
kpa
·
h；按照gb/t131-1993《机械制图表面粗糙度符号、代号及其注法》检测本实施例的不锈钢多孔片的粗糙度为0.2μm；按照gb/t5249-2013《可渗透性烧结金属材料气泡试验孔径的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的平均孔径为0.35μm。
[0056]
经检测，压力为0.2mpa时，本实施例的不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为10sccm～50sccm。
[0057]
本实施例中的316不锈钢管还可替换为牌号为316l、304l或304的不锈钢管；本实施例中的316不锈钢粉末还可替换为316l不锈钢粉末、304l不锈钢粉末或304不锈钢粉末。
[0058]
实施例4
[0059]
本实施例的不锈钢多孔片由内圆多孔盘和环绕连接在内圆多孔盘周围的外圆致密环组成，其中，内圆多孔盘的孔径为0.23μm，透气度为0.8m3/m2·
kpa
·
h，且不锈钢多孔片的粗糙度为0.16μm，孔隙率为18％，在压力为0.2mpa的条件下，该不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为0.5sccm～8sccm。
[0060]
本实施例的不锈钢多孔片制备方法包括以下步骤：
[0061]
步骤一、对304l不锈钢管的内壁进行喷砂处理以去除表面的氧化层、锈迹和油污，得到不锈钢管预制件；所述304l不锈钢管的内径为30mm，外径为36mm，壁厚为3mm，长度为200mm；
[0062]
步骤二、将粒度为3μm～5μm的304l不锈钢粉末装填在步骤一中得到的304l不锈钢管预制件中并填满，然后利用压机采用60mpa的压力压制成型，得到压制件；
[0063]
步骤三、将步骤二中得到的预制件进行真空烧结，得到烧结体；所述真空烧结的真空度为10-3
pa，温度为850℃，时间为3h；
[0064]
步骤四、采用线切割将步骤三中得到的烧结体加工成厚度为4mm的不锈钢多孔粗品，然后进行清洗、再依次采用280#、600#、1000#砂纸打磨成镜面光亮，再进行电化学抛光，得到不锈钢多孔片；所述抛光采用电化学抛光的方法，以打磨后的不锈钢多孔粗品为阳极，以钛为阴极，采用的抛光液为含有柠檬酸、硫脲和op-10乳化剂的混合溶液，其中，抛光液中柠檬酸的含量为130g/l，硫脲含量为15g/l，op-10乳化剂含量为15ml/l，所述电化学抛光采用的温度为40℃，电压为8v，时间为10min。
[0065]
按照gb/t5163-2006《烧结金属材料(不包括硬质合金)可渗性烧结金属材料密度、含油率和开孔率的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的孔隙度为18％；按照gb/t31909-2015《可渗透性烧结金属材料透气度的测定》，检测本实施例的不锈钢多孔片的透气度为0.8m3/m2·
kpa
·
h；按照gb/t131-1993《机械制图表面粗糙度符号、代号及其注法》检测本实施例的不锈钢多孔片的粗糙度为0.16μm；按照gb/t5249-2013《可渗透性烧结金属材料气泡试验孔径的测定》检测本实施例的不锈钢多孔片的平均孔径为0.23μm。
[0066]
经检测，压力为0.2mpa时，本实施例的不锈钢多孔片对气体流量的控制范围为0.5sccm～8sccm。
[0067]
本实施例中的304l不锈钢管还可替换为牌号为316、316l或304的不锈钢管；本实施例中的304l不锈钢粉末还可替换为316l不锈钢粉末、316不锈钢粉末或304不锈钢粉末。
[0068]
对本发明实施例1～实施例4中的不锈钢多孔粗品、打磨后的不锈钢多孔粗品和不锈钢多孔片的粗糙度分别进行检测，结果如表1所示。
[0069]
表1
[0070][0071][0072]
从表1可以看出，本发明实施例1～实施例4中的不锈钢多孔粗品、打磨后的不锈钢多孔粗品和不锈钢多孔片的粗糙度均随着对应线切割、打磨、抛光工艺的进行，而逐渐降低，说明本发明采用依次打磨和抛光工艺，有效降低了不锈钢多孔片的粗糙度。
[0073]
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。