空化耦合辅助加热提取天然抗氧化物的装置

本发明涉及用于天然抗氧化物提取的装置，耦合水力空化、超声空化和辅助加热，属于天然抗氧化物的提取技术领域。

背景技术：

杉木是裸子植物，杉科、杉木属、为常绿乔木，是中国南方最重要的优良、速生用材树种，其生长速度快、材质轻软、纹理通直、结构均匀、耐腐性强。随着生态建设中杉木人工林培育面积和区域不断扩大，在其抚育、间伐过程中产生大量剩余树叶，剩余物巨大，如何利用这些剩余物资源，丰富杉木人工林产品种类，提高杉木综合利用效率，对于促进杉木人工林总体产值提升具有重要意义。来自不同植物品种的杉木针叶在人类健康和其他应用方面有着悠久的历史，其抗炎和防腐特性后来被归因于各自的精油(eos)、多酚类和类黄酮，且与其抗氧化活性有关。

长期以来，人们化使用合成的抗菌剂和抗氧化剂来实现保鲜和抗氧化功能。但是人工合成的抗菌剂、抗氧化剂虽然具有高效的特点，但是其高毒性引起了人们的关注，人们逐步致力于提取天然抗氧化物并投入使用。

研究发现，大多数针叶树种的提取物表现出广泛而显著的生物活性，如抗增殖、抗菌、抗炎等。大多数研究致力于通过不同的技术，如蒸汽蒸馏、浸渍、溶剂萃取、冷压等手段从植物的部分中提取的基本油料。酚类化合物的提取利用了甲醇、乙醇、丙酮、二乙醚或乙酸乙酯等溶剂,但这些溶剂对人体健康有潜在危害,因此往往与不同比例的水混合使用。除了固有的复杂性，以及具有潜在的有害化学物质外，这种选择性提取技术需要较高的处理温度，以及较长的处理时间。因此，有必要找到一种可以高效、实用的提取天然抗氧化物的技术。

cn201310016502.9公开的《提取银杏叶中原花青素的方法》，cn201310062944.7公开的《一种从红花鹿蹄草提取物中分离纯化梅笠草素的方法》，cn104256640b公开的《一种从人心果叶子提取天然抗氧化物的方法》虽然提出了制备方法，但均为负压空化且并未耦合其他技术，对空化设备也没有提出合理有效的设计方案。

技术实现要素：

本发明针对现有天然抗氧化物提取工艺存在的不足，提出一种提取高效便捷的空化耦合辅助加热提取天然抗氧化物的装置。

本发明的空化耦合辅助加热提取天然抗氧化物的装置，采用以下技术方案：

该装置，包括定子、转子、转轴、超声波换能器和加热器，定子为密封筒体，定子内壁上分布有超声换能器，定子的两侧分别设置排液口和进液口，转轴安装在定子中，转子处于定子中并安装在转轴上，转子上分布有叶片，叶片内部带有空腔，叶片中在空腔的相对两侧分布有空化通孔，定子上嵌装有加热器。

所述定子内径为300～550mm，定子宽度为200～500mm，壁厚为15～40mm；所述叶片长为50～200mm，宽度为30～60mm，厚度为10～30mm。

所述超声波换能器与超声波发生器连接，超声波发生器频率为40～80khz，单机功率为2000～3000w。

所述超声波换能器等间距地沿轴向与周向嵌入于定子内壁，每圈2～8个，共2～6圈。

所述进液口和排液口对角设置，进液口的进液流量为1.5～4.5m³/h。

所述转子在转轴上轴向等距分布有2～6个。

所述转轴的转速为2500～3000r/min。

所述转子上等间隔地沿周向分布4～10个叶片。

所述空化通孔的轴线方向与转子的转动切线方向一致，而不是与转子的轴向一致。

所述空化通孔为文丘里形结构，两端分别为出口和入口，中部为喉部，出口和入口内径为1～6mm，喉部内径为0.4～1mm；收缩角为35～50°，扩张角为8～15°。

所述空化通孔在叶片内空腔的两侧均以4～10排，3～10列的矩形阵列排布，两侧的每对文丘里形空化通孔两两对正；所述空化通孔内壁的表面粗糙度ra小于1.6mm。

所述加热器为同心环状分布，功率为800～1200w，定子内反应温度为45～55℃。

为保证空化现象的形成并高效地实现提取杉木针叶中天然抗氧化物工艺，上述结构与工艺参数均由实际提取实验所得。

本发明所述装置采用旋转水力空化技术，创新地通过转轴高速旋转带动转子，使转子上的文丘里形空化通孔高效生成空化气泡，当静压力恢复时空化气泡溃灭并释放出巨大的能量。该能量表现为最高可达5000k的局部热点，1000bar的高压，伴随着威力巨大的冲击波和高速微射流(150m/s)。此外，在上述极端条件下，水分子可被水解，生成具有强氧化性的羟自由基、过羟自由基与过氧化氢。在水力空化效应作用的同时，耦合超声波，超声波作用于流体中，诱发超声空化现象，从而大大强化水力空化生成的空泡数量及其溃灭强度，破坏植物组织的细胞结构，物质结构间相互作用力，使物质结构发生变化，促使细胞组织中具有特定结构的分子物质变为游离态，从而提高物质的提取效率；辅助加热可提高反应流体温度，使自由分子动能增加，更多的分子克服相互作用进入溶液，提高提取效率，另外，提高流体温度，可增大流体的空化初生数，有助于提高空化效果。三者可高效协同空化，大大增强空泡溃灭时产生的能量，促进羟自由基的生成，从而最终提高处理效果，可获得远高于三者单独使用时提取效果的总和。

云杉小枝中分离的针叶作为提取样本，加水后的混合液由水泵送至本发明装置中，进行空化处理，处理后的溶液由水泵输送到离心机中，经离心操作后提取上清液即可得到天然抗氧化物水溶液。

本发明具有以下特点：

1.本发明所述装置结合水力空化、超声空化和辅助加热技术协同提取杉木针叶中天然抗氧化物，远远比单独使用水力空化、超声空化或负压空化的方法效率高(可提高3～4倍以上)，具有高效性，且此方法的处理量大，对于不同提取要求可实现配比浓度可变，可连续作业；

2.本发明所述装置转子内空化通孔为文丘里形结构，叶片两端的文丘里形空化通孔两两对正，以在不改变叶片数量的前提下实现两次连续空化过程，使空化效果倍增，空化效率远高于传统装置；

3.叶片的空腔为空化过程提供高流速低压强的发生面，增强扰流效应，增强空化效果；

4.本发明所述装置转子空化通孔内壁的表面粗糙度ra小于1.6mm，有利于强化空化初生效应，进而提高空化效率(较未精加工的空化通孔，空化效率可提高20％)；

5.本发明所述装置采用多转子对称分布，每个转子叶片上开设阵列文丘里形孔，并在定子内壁设置加超声波换能器，较传统空化器极大地提高了水力空化的处理效率；

6.本发明所述装置中的超声波换能器可以根据容器的不同做成任意形状，且设备采用内置式，产生的噪声小，能量衰减小；

7.本发明所述装置可放大性强，可根据处理需求改变定子与转盘式空化发生器尺寸，更换大功率动力装置即可满足更大天然抗氧化物提取量的需求；

8.本发明所述装置高效耦合了水力空化、超声空化和辅助加热技术，一体化设备大大简化了整个工艺流程；

9.本发明所述装置运转过程中，定、转子表面周期性被空化清洗，具有自清洁功能；

10.本发明所述装置结构简单、适应性强、操作方便、安全可靠且便于维修；

11.本发明所述装置使用的唯一溶剂为自来水，且配比过程中未加入任何其他化学成分，无毒无害；

12.本发明装置处理的样品针叶在自来水中常下进行处理，不需要事先进行研磨或粉碎，最终应用离心机将液相从残留的不溶性固体中分离出来，全过程简单高效，能耗低；

13.本发明所述装置的结构与工艺参数均由实际提取实验所得；

14.本装置具有高效、污染小的优点，可替代现有技术。

附图说明

图1本发明空化耦合辅助加热提取天然抗氧化物的装置的结构示意图。

图2是本发明中定子和转子截面示意图。

图3是本发明中转子结构示意图。

图4是本发明中环状加热器的结构示意图。

图5是本发明的提取杉木针叶中天然抗氧化物的工艺流程图。

图中：1.排液口，2.密封盖，3.密封端盖，4.转轴，5.角接触球轴承，6.机械密封，7.加热器，8.定子端盖，9.密封垫圈，10.定子，11.超声波换能器，12.超声波发生器，13.转子，14.空化通孔，15.空腔，16.进液口，17.楔键，18.叶片，19.水泵，20.本发明装置，21.水泵，22.离心机，23.混合槽。

具体实施方式

本发明空化耦合辅助加热提取天然抗氧化物的装置，如图1和图2所示，包括定子10、转子13、转轴4、超声波换能器11、超声波发生器12与加热器7。

定子10为密封筒体，两端通过螺栓连接定子端盖8，连接处有密封垫圈9，使得定子10内部形成密封的空腔。定子内径为300～550mm，定子宽度为200～500mm，壁厚为15～40mm。定子端盖8的内部设角接触球轴承5，外部设有密封盖2，密封盖2上连接密封端盖3，且连接处有密封垫圈9，形成密封结构。定子10内壁上装有超声换能器11，各个超声波换能器11均与超声波发生器12连接。超声波换能器等间距地沿轴向与周向嵌入于定子内壁，每圈2～8个，共2～6圈。超声波发生器12数量为1～4个，频率为40～80khz，单机功率为2000～3000w。耦合超声波后，可使大大增强空泡溃灭时产生的能量，促进羟自由基的生成，提高处理效果。

定子10的左侧端盖下部设置排液口1，右侧端盖上部设置进液口16。进液口16和排液口1对角设置，以防止产生短流现象。进液口16的流量为1.5～4.5m³/h。

转轴4通过角接触球轴承5安装在定子10中，一端伸出密封盖2并依次通过联轴器与增速器和动力装置(电机)连接，转轴4的两端与定子连接处设有机械密封6，并设置在定子端盖8外侧，并处在密封盖2内部，以保证装置的密封性。转子13处于定子10的空腔中，安装在转轴4上，并通过楔键17与转轴4固定。转轴4带动转子13在定子内转动，在转轴上轴向等距分布有2～6个。转轴的转速为2500～3000r/min。

转子13为多叶片叶轮结构，如图2和图3，其上等间隔地沿周向分布4～10个叶片18。叶片18为内部带有空腔15的中空梯形体结构，空腔15为空化过程提供高流速低压强的发生面，增强扰流效应，增强空化效果。叶片18长为50～200mm，宽度为30～60mm，厚度为10～30mm。叶片18中在空腔15的相对两侧分布有空化通孔14(叶片18上分布有空化通孔14，空化通孔14穿过空腔15)。空化通孔14为文丘里形结构，两端分别为出口和入口，中部为喉部，出口和入口内径为1～6mm，喉部内径为0.4～1mm；收缩角为35～50°，扩张角为8～15°。空化通孔14在叶片内空腔15的两侧均以4～10排、3～10列的矩形阵列排布，两侧的每对文丘里形空化通孔14两两对正，有利于空泡的产生与溃灭。空化通孔14的轴线方向与转子13的转动切线方向一致，而不是与转子13的轴向一致。转子13高速旋转时，流体从一侧的空化通孔14的大端进入，流经喉部产生空化现象，再由小端流出。之后流体便会进入另一侧的文丘里形空化通孔中，再次诱发空化现象。因此，该结构可在不改变叶片数量的前提下实现两次连续空化过程，使空化效果倍增。空化通孔14内壁的表面粗糙度ra小于1.6mm，有利于强化空化初生效应，进而提高空化效率。

如图4所示，定子端盖8中嵌有加热器7，加热器7为环状结构，同心装配嵌入定子上下端盖中，功率为800～1200w，安装加热器7使得处理过程保持在提取天然抗氧化物的最佳温度(45～55℃)，同时提高空化过程的反应速率。

上述结构和参数是根据所提取的天然抗氧化物的成分特点经过实际dpph自由基清除实验与氧自由基吸收能力(orac)测定实验得出，达到了处理效果的最佳匹配效果。

采用本发明上述装置提取杉木针叶中天然抗氧化物的工艺流程如图5所示，所用设施包括混合槽23、水泵19、本发明装置20、水泵21及离心机22。

从新鲜采摘的云杉小枝中人工分离针叶，测定其干重后，选用干重总和约0.5kg的针叶片作为提取样本，在混合槽23中加入适量自来水作为唯一溶剂，得到浓度为4～5％的混合液，由水泵19送至本发明装置20中。

浓度为4～5％的针叶片-水混合液从进液口16流入定子10中。转子13在传动装置所驱动的转轴4的带动下高速旋转，使得叶片上的空化通孔14高速剪切流体，使混合液局部静压力低于饱和蒸汽压，诱发水力空化现象。与此同时，外部的超声波发声器12把电转换成高频交流电信号，传递到嵌于定子10内壁上的超声换能器11，超声波换能器11将电能转化为声能，产生高频超声波；超声波作用于流体中，诱发超声空化现象，从而大大强化水力空化生成的空泡数量及其溃灭强度，提高处理效率。水力空化和超声空化同时发生，提高了空化效率，更好的达到提取的目的。处理后的混合提取液经排液口1流出，再进入进液口16进行循环处理，直至获得满意的降解结果。处理后的溶液由水泵21输送到离心机22中，经离心操作后提取上清液即可得到天然抗氧化物水溶液。

本发明所述装置通过对提取银杉(abiesalbamill.)针叶中具有生物活性的化合物实验，在最优工况下与该结构下(参数为：定子的内径为400mm，定子的宽度为340mm，壁厚度为30mm；叶片长为130mm，宽度为60mm，厚度为30mm；文丘里形孔的出口和入口内径为6mm，中央喉部内径为0.7mm,收缩角为45°，扩张角为11°；叶片上的文丘里形孔呈5×4矩形阵列排布；超声波换能器每排4个，共6排；超声波发生器为2个，单机功率为2000w)，获得如下结论：

在转速3000rpm，流量为4m³/h，超声波频率为50khz，反应温度为55℃的工况下，所提取的样本水溶液tpc(酚类)含量最高达到0.103mggae/ml；tfc(总黄酮)含量最高达到0.363mgce/ml；dpph测定值为44.0(ic50,μg/ml)；orac测定值为457.9(μmte/l)。与测定的银杉物质含量相比，提取率为85～90％，说明本发明装置在天然抗氧化物质提取领域有较高的应用价值。