一种木棉纤维基磁性复合材料及其制备方法和应用

1.本申请属于吸油的技术领域，尤其涉及一种木棉纤维基磁性复合材料及其制备方法和应用。


背景技术：

2.近年来工业生产中含油废水的增加和频繁的漏油事故已引起全世界的关注，如何有效治理溢油一直是各个国家和机构研究的重点之一。虽然经过长期的探索和努力，发展了多种溢油治理方法，包括：物理法(围油栏、吸油毡、撇油器等)、化学法(消油剂、凝油剂等)和生物方法(投放噬油微生物或营养盐等促进石油的分解)等，但仍存在成本高、效率低、不能长时间浮于水面，甚至自身会带来二次污染等问题。因此，开发高效、环境友好的溢油治理材料一直是人们关注的热点。
3.吸油材料是目前最为有效的油污染处理材料，按照获取的途径不同通常可以分为无机材料、有机合成材料和天然高分子材料。无机材料如膨胀石墨、无定形二氧化硅、有机化改性粘土等，因吸油率低，吸油后回收困难，目前已经较少使用；有机合成材料包括聚丙烯纤维、聚氨酯泡沫、丙烯酸酯类和烯烃类吸油树脂等，它们具有良好的亲油性和吸油效率，但成本较高，自身难降解，易产生二次污染等缺陷导致其应用受限。天然高分子材料如木棉、棉花、果壳粉和稻草等多孔性植物纤维，因吸油率高，来源广泛、价格低廉，绿色环保，受到越来越广泛的关注，但存在水油分离能力低，保油性差，在水域投放时打捞回收困难等不足，影响到其实际应用。
4.综上所述，现有的吸油材料存在或是吸油率低，吸油后回收困难；或是自身难降解，易产生二次污染；或是水油分离能力低，保油性差等的技术缺陷。因此，研发一种吸油率高，保油性好，吸油后回收方便，不会产生二次污染，制备工艺简单，绿色环保的吸油材料是本领域技术人员亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本申请提供了一种木棉纤维基磁性复合材料及其制备方法和应用，能有效解决现有吸油材料存在保油性差，吸油后回收困难，自身难降解，易产生二次污染的技术问题。
6.本申请第一方面提供了一种木棉纤维基磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
7.将四氧化三铁纳米粒子、硅烷偶联剂和分散介质混合，制得分散液；
8.将木棉纤维与所述分散液混合，制得负载四氧化三铁纳米粒子的木棉纤维；
9.除去所述负载四氧化三铁纳米粒子的木棉纤维中的液体，然后干燥后制得木棉纤维基磁性复合材料。
10.另一实施例中，所述硅烷偶联剂的用量为所述木棉纤维和所述四氧化三铁纳米粒子总质量的1％～10％。所述硅烷偶联剂的用量为所述木棉纤维和所述四氧化三铁纳米粒
子总质量优选为2％～5％。
11.另一实施例中，所述四氧化三铁纳米粒子与所述木棉纤维投料质量比为(0.5～5)：1。所述四氧化三铁纳米粒子与所述木棉纤维投料质量比优选为(1～2.5)：1。
12.另一实施例中，所述硅烷偶联剂选自单氨基硅烷偶联剂、双氨基硅烷偶联剂、三氨基硅烷偶联剂以及多氨基硅烷偶联剂中的一种或多种。
13.另一实施例中，所述分散介质选自甲醇、无水乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种。所述分散介质优选甲醇。
14.另一实施例中，所述硅烷偶联剂选自3
‑
氨基丙基三甲氧基硅烷、3
‑
氨基丙基三乙氧基硅烷、3
‑
氨丙基甲基二乙氧基硅烷、n
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)、n
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷(kh602)、苯氨基甲基三乙氧基硅烷和多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种或多种；优选为n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)或/和n
‑
(2
‑
氨乙基)
‑3‑
氨丙基甲基二甲氧基硅烷(kh602)。
15.另一实施例中，所述四氧化三铁纳米粒子与所述硅烷偶联剂在超声条件下混合，所述超声条件的时间为10min～30min，所述超声条件的功率为20～60khz，所述超声条件的温度为20～60℃。
16.另一实施例中，所述木棉纤维与所述分散液在超声条件下混合，所述超声条件的温度为20～60℃；所述超声条件的时间为4～12h。
17.具体的，所述四氧化三铁纳米粒子在木棉纤维表面通过静电作用进行原位吸附。
18.另一实施例中，除去所述负载四氧化三铁纳米粒子的木棉纤维中的液体，然后干燥后制得木棉纤维基磁性复合材料具体包括：挤压所述负载四氧化三铁纳米粒子的木棉纤维中的表面附着的水，然后用去离子水洗涤三次，再次挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到木棉纤维基磁性复合材料。
19.另一实施例中，所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法包括：
20.将三氯化铁水溶液、还原剂水溶液和氨水混合反应，得到混合物；
21.将所述混合物洗涤，然后进行冷冻干燥和研磨，制得四氧化三铁纳米粒子。
22.另一实施例中，所述还原剂水溶液的溶质选自硼氢化钾或/和硼氢化钠。所述还原剂水溶液的溶质优选为硼氢化钾。
23.另一实施例中，所述三氯化铁与所述还原剂的摩尔比为3:1。
24.另一实施例中，将三氯化铁水溶液、还原剂水溶液和氨水混合反应具体包括：先将三氯化铁水溶液和还原剂水溶液进行超声混合，然后在超声混合过程中滴加氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下恒温水浴反应10min～90min。
25.另一实施例中，先将三氯化铁水溶液和还原剂水溶液的超声混合条件为：超声功率为20～60khz，超声温度为20～80℃。超声温度优选为30～50℃。
26.另一实施例中，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下恒温水浴反应优选时间为30min～60min。
27.另一实施例中，所述三氯化铁水溶液的浓度为50mg/ml～100mg/ml。所述三氯化铁水溶液的浓度优选为60mg/ml～80mg/ml。所述三氯化铁水溶液具体为六水合氯化铁水溶液。
28.另一实施例中，所述还原剂水溶液的浓度为1mg/ml～5mg/ml。所述还原剂水溶液
的浓度优选为1.5mg/ml～2.5mg/ml。
29.另一实施例中，所述氨水的用量为1ml～10ml。所述氨水的用量优选为3ml～5ml。
30.另一实施例中，将所述混合物洗涤具体为将所述混合物洗涤至其ph值为中性。
31.另一实施例中，所述四氧化三铁纳米粒子的制备方法包括：将六水合三氯化铁和还原剂(摩尔比为3：1)分别溶于去离子水中配成溶液，在超声震荡条件下将两种溶液均匀混合，超声功率为20～60khz，水浴温度为20～80℃。然后边超声边逐滴加入一定量的氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下恒温水浴反应一段时间。反应结束后，将产物进行磁分离并用去离子水反复洗涤，至ph值为7，冷冻干燥，将干燥好的样品进行研磨，即得四氧化三铁纳米粒子。
32.具体的，由于fe3o4纳米磁性粒子耐酸性不好，当ph值低于4.0时磁性易消失，表面改性剂优选氨基类硅烷偶联剂。氨基类硅烷易水解，水解过程中不需要加酸或碱促进水解，只要有少量的水就可以引发水解，并且在水溶液中非常稳定。
33.具体的，本申请采用fe
3+
(fecl3·
6h2o)为铁源，以氨水为沉淀剂，加入适量的还原剂硼氢化钾，可将部分fe
3+
还原成fe
2+
或者单价fe0，同时可有效避免氧化副反应，反应过程无需气体保护，即制备出平均粒径小于50nm的fe3o4纳米磁性粒子，操作简单，反应时间短，产物粒度均匀，产率高，成本低，适合工业化的生产。
34.本申请第二方面提供了一种木棉纤维基磁性复合材料，包括所述制备方法制得的木棉纤维基磁性复合材料。
35.本申请第二方面提供了所述制备方法制得的木棉纤维基磁性复合材料或所述木棉纤维基磁性复合材料在吸油中的应用。
36.本申请的木棉纤维基磁性复合材料以木棉纤维为基体，通过负载硅烷偶联剂改性的四氧化三铁磁性纳米粒子，制备兼具良好磁场响应性能、吸油性和保油性的磁性木棉纤维。磁性纳米粒子可提高木棉纤维表面粗糙度和疏水性，有助于改善木棉纤维的油水分离能力。同时由均匀的fe3o4纳米磁性粒子构成的独特的表层结构可大大提高纤维束之间毛细管桥连的稳定性，可有效防止油从木棉纤维表面中逸出，从而提高了木棉纤维的保油性能。fe3o4纳米磁性粒子还可赋予木棉纤维磁场响应性能，吸油完成后，可以便捷地通过外界磁场进行快速聚集回收。
37.本申请所述的木棉纤维基磁性复合材料制备工艺简单，反应条件温和，原料廉价易得，以六水合三氯化铁为铁源，在碱性环境下还原得到具有良好铁磁性的四氧化三铁纳米粒子。利用氨基硅烷偶联剂对fe3o4纳米磁性粒子和木棉纤维进行表面化学改性，通过自组装获得纳米磁性粒子的高负载率。
附图说明
38.为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
39.图1为本申请实施例1制得的四氧化三铁磁性粒子的x射线衍射图。
40.图2为本申请实施例1制得的四氧化三铁磁性粒子的扫描电镜图(放大30000倍)。
41.图3为本申请实施例提供的样品1和样品2的光学显微镜照片(放大100倍)和扫描电镜照片(放大5000倍)。
42.图4为本申请实施例提供的样品1、样品2和样品3的红外光谱图。
43.图5为本申请实施例提供的样品1、样品2和样品3的热失重曲线。
44.图6为本申请实施例提供的样品1、样品2和样品3的热失重微分曲线。
45.图7为本申请实施例提供的样品2的木棉纤维基磁性复合材料吸油及用磁铁对吸油后木棉纤维基磁性复合材料进行吸附的实物照片。
具体实施方式
46.本申请提供了一种及其制备方法，用于解决现有技术中的技术缺陷。
47.其中，以下实施例所用试剂或原料均为市售或自制。
48.木棉纤维为市售品。
49.六水合氯化铁(fecl3·
h2o)：分析纯，购买自天津市致远化学试剂有限公司。
50.硼氢化钾(kbh4)：分析纯，购买自成都市科龙化工试剂厂。
51.氨水：分析纯，购买自天津市大茂化学试剂厂，含量25％～28％。
52.甲醇：分析纯，购买自天津市致远化学试剂有限公司。
53.氨基硅烷偶联剂：n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792，国外相应牌号:美国联碳：a
‑
1120，日本信越：kbm
‑
603，主要化学成份:nh2(ch2)2nh(ch2)3si(och3)3)，购买自杭州杰西卡化工有限公司。
54.以下实施例的磁性粒子为四氧化三铁纳米粒子。
55.实施例1
56.本申请提供了四氧化三铁纳米粒子的制备方法，该方法包括以下步骤：
57.将1.35g六水合三氯化铁溶于20ml去离子水中配成溶液，将0.1g硼氢化钾溶于60ml去离子水中配成溶液，在超声震荡条件下将两种溶液均匀混合，超声功率为40khz，水浴温度为30℃。然后边超声边逐滴加入5ml氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下30℃水浴反应40min。反应结束后，将产物进行磁分离并用去离子水反复洗涤，至ph值为7，冷冻干燥24h，干燥好的样品进行研磨，即得四氧化三铁纳米粒子。
58.将本申请实施例制得的四氧化三铁磁性粒子进行x射线衍射分析，结果如图1所示。图1中在2θ＝30.0、35.4、43.0、62.5处出现的衍射峰分别对应立方相四氧化三铁的(220)、(311)、(400)、(440)晶面。该图谱与标准谱线数据库(19
‑
0629卡片)一致，表明合成的颗粒为纯四氧化三铁颗粒。四氧化三铁粒子的平均晶粒尺寸可利用scherrer公式计算得到，公式为式中，λ为衍射光线波长(0.15046)，单位nm；b为衍射峰半高宽，单位rad；d为平均晶粒尺寸，单位为nm。本申请所制备四氧化三铁纳米颗粒(311)晶面半峰宽为0.415nm，由scherrer公式计算出四氧化三铁纳米颗粒的平均晶粒尺寸为23.3nm。
59.将本申请实施例制得的四氧化三铁磁性粒子进行扫描电镜分析，结果如图2所示，图2为放大30000倍的扫描电镜图。
60.由图2中扫描电镜放大3万倍的照片可见，本申请所制备四氧化三铁磁性纳米粒子为球形，绝大部分粒度在20nm～50nm之间，部分纳米颗粒发生团聚，团聚颗粒尺寸约50nm～100nm。
61.实施例2
62.本申请提供了一种木棉纤维基磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
63.将0.01g n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)溶于40ml甲醇当中，再加入0.1g实施例1制得的四氧化三铁磁性粒子并超声分散10min，超声功率为40khz，温度为30℃。然后在磁性粒子甲醇分散液加入0.1g木棉纤维，于30℃下继续超声反应4h。取出负载了四氧化三铁的木棉纤维，用去离子水洗涤三次，挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到木棉纤维基磁性复合材料，标记为样品2。
64.实施例3
65.本申请提供了一种木棉纤维基磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
66.1、将1.35g六水合三氯化铁溶于20ml去离子水中配成溶液，将0.1g硼氢化钾溶于60ml去离子水中配成溶液，在超声震荡条件下将两种溶液均匀混合，超声功率为40khz，水浴温度为30℃。然后边超声边逐滴加入5ml氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下30℃水浴反应40min。反应结束后，将产物进行磁分离并用去离子水反复洗涤，至ph值为7，冷冻干燥24h，干燥好的样品进行研磨，即得四氧化三铁纳米粒子。
67.2、将0.0125g n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)溶于40ml甲醇当中，再加入0.15g步骤1的四氧化三铁磁性粒子并超声分散10min，超声功率为40khz，温度为30℃。然后在磁性粒子甲醇分散液加入0.1g木棉纤维，于30℃下继续超声反应3h。取出负载了四氧化三铁的木棉纤维，用去离子水洗涤三次，挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到木棉纤维基磁性复合材料，标记为样品3。
68.实施例4
69.本申请提供了一种木棉纤维基磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
70.1、将1.35g六水合三氯化铁溶于20ml去离子水中配成溶液，将0.1g硼氢化钾溶于60ml去离子水中配成溶液，在超声震荡条件下将两种溶液均匀混合，超声功率为40khz，水浴温度为30℃。然后边超声边逐滴加入5ml氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下30℃水浴反应40min。反应结束后，将产物进行磁分离并用去离子水反复洗涤，至ph值为7，冷冻干燥24h，干燥好的样品进行研磨，即得四氧化三铁纳米粒子。
71.2、将0.015g n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)溶于40ml甲醇当中，再加入0.2g步骤1的四氧化三铁磁性粒子并超声分散10min，超声功率为40khz，温度为40℃。然后在磁性粒子甲醇分散液加入0.1g木棉纤维，于40℃下继续超声反应2h。取出负载了四氧化三铁的木棉纤维，用去离子水洗涤三次，挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到木棉纤维基磁性复合材料，标记为样品4。
72.实施例5
73.本申请提供了一种木棉纤维基磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
74.1、将1.35g六水合三氯化铁溶于20ml去离子水中配成溶液，将0.1g硼氢化钾溶于60ml去离子水中配成溶液，在超声震荡条件下将两种溶液均匀混合，超声功率为40khz，水浴温度为30℃。然后边超声边逐滴加入5ml氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下30℃水浴反应40min。反应结束后，将产物进行磁分离并用去离子水反复洗涤，至ph值为7，冷冻干燥24h，干燥好的样品进行研磨，即得四氧化三铁纳米粒子。
75.2、将0.0035g n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)溶于40ml甲醇当中，再加入0.25g步骤1的四氧化三铁磁性粒子并超声分散10min，超声功率为40khz，温度为
40℃。然后在磁性粒子甲醇分散液加入0.1g木棉纤维，于40℃下继续超声反应2h。取出负载了四氧化三铁的木棉纤维，用去离子水洗涤三次，挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到木棉纤维基磁性复合材料，标记为样品5。
76.实施例6
77.本申请提供了一种木棉纤维基磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：
78.1、将1.35g六水合三氯化铁溶于20ml去离子水中配成溶液，将0.1g硼氢化钾溶于60ml去离子水中配成溶液，在超声震荡条件下将两种溶液均匀混合，超声功率为40khz，水浴温度为30℃。然后边超声边逐滴加入5ml氨水，溶液由橙红色变为黑色，再在超声震荡辅助下30℃水浴反应40min。反应结束后，将产物进行磁分离并用去离子水反复洗涤，至ph值为7，冷冻干燥24h，干燥好的样品进行研磨，即得四氧化三铁纳米粒子。
79.2、将0.004g n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)溶于40ml甲醇当中，再加入0.3g步骤1的四氧化三铁磁性粒子并超声分散10min，超声功率为40khz，温度为40℃。然后在磁性粒子甲醇分散液加入0.1g木棉纤维，于40℃下继续超声反应2h。取出负载了四氧化三铁的木棉纤维，用去离子水洗涤三次，挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到木棉纤维基磁性复合材料，标记为样品6。
80.对比例1
81.本申请提供了一种对照材料的制备方法，包括如下步骤：
82.将0.005g n
‑
β
‑
(氨乙基)
‑
γ
‑
氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)溶于40ml甲醇当中。然后在甲醇分散液加入0.1g木棉纤维，于40℃下继续超声反应2h。取出木棉纤维，挤压去除表面附着的水，再用去离子水洗涤三次，挤压去除表面附着的水，然后置于真空烘箱中50℃下干燥至恒重，得到未负载磁性粒子的木棉纤维，标记为样品1。
83.实施例7
84.本申请提供了样品1～样品6的吸油能力试验，包括如下步骤：
85.分别称取10g食用调和油和100g水混合，配制油水混合液，分别取0.05g样品1～样品6投放到油水混合液中进行吸油测试。样品1～样品6浮在水面，30min基本达到吸油平衡。用磁棒吸附回收木棉纤维，测试吸附油的质量，计算30min吸油倍率。采用挤压法把所吸附的油尽力挤出回收，将木棉纤维基磁性吸附材料再次投到油水混合液中进行二次吸油实验。重复吸附
‑
挤压三次，计算每次的吸油倍率，结果如表1所述。
86.表1
87.[0088][0089]
注：因制备过程中木棉纤维几乎无损耗，故设定：负载于木棉纤维表面fe3o4质量(g)＝产物(木棉纤维基磁性复合材料)的质量
‑
木棉纤维初始投料的质量；木棉纤维表面fe3o4负载率(g/g)＝负载于木棉纤维表面fe3o4质量/木棉初始投料质量；fe3o4利用率(％)＝(负载于木棉纤维表面fe3o4质量/fe3o4投料质量)
×
100％。
[0090]
表1可知，样品1的木棉纤维中大量的羟基的存在，减弱了其油水分离能力，也影响了其对油的保持能力，当在油水中长时间放置时，所吸附的油易被水所置换而析出；样品1的木棉纤维表面光滑，吸附的油很容易从纤维表面滑脱，保油能力差，打捞回收过程中易发生严重的漏油现象；样品1的木棉纤维长度较短，表面光滑，纤维间抱合力不强，在水面长时间投放时易发生分散，造成打捞回收困难。
[0091]
表1可知，样品2～样品6中fe3o4与木棉纤维复合比例为(1～3)：1时制得的木棉纤维基磁性复合材料均具有良好的吸油性能，fe3o4与木棉纤维复合比例为(1.5～2.5)：1时制得的木棉纤维基磁性复合材料的吸油率更高。样品2～样品6的吸油倍率可知，适量的fe3o4纳米磁性粒子附着有助于改善木棉纤维的水油分离能力，但fe3o4纳米磁性粒子层太厚，会阻碍油分子进入木棉纤维内部而导致吸油能力降低。
[0092]
实施例8
[0093]
本申请对样品1和样品2进行光学显微镜和扫描电镜分析，结果如图3所示。图3的a为样品1未负载磁性粒子的木棉纤维放大100倍的光学显微镜照片；图3的c为样品1未负载磁性粒子的木棉纤维放大5000倍的扫描电镜照片；图3的b为样品2木棉纤维基磁性复合材料放大100倍的光学显微镜照片；图3的d为样品2木棉纤维基磁性复合材料放大5000倍的扫描电镜照片。图3可知，样品1未负载磁性粒子的木棉纤维表面光滑，中空管状结构，壁薄有透光性。样品2木棉纤维基磁性复合材料表面，纳米颗粒均匀附着，导致表面形态粗糙。
[0094]
实施例9
[0095]
本申请对样品1、样品2和样品3进行红外光谱分析，结果如图4所示。图4可知，曲线
1为未负载磁性粒子的木棉纤维的红外光谱图，3350cm
‑1附近的峰是纤维素纤维所特有的羟基伸缩振动峰，指纹区的1053cm
‑1附近为纤维素特征簇峰，2917cm
‑1和2850cm
‑1附近的峰为脂肪族
‑
ch2‑
非对称伸缩振动和对称伸缩振动峰；1735cm
‑1处的峰为非共轭羰基c＝o伸缩振动峰。
[0096]
曲线2和3为样品2和样品3负载磁性粒子后木棉纤维基磁性复合材料的红外光谱，在2973cm
‑1处新出现的峰为来自于硅烷偶联剂
‑
ch2‑
的伸缩振动峰；802cm
‑1处新出现的峰为来自于硅烷偶联剂水解缩合的si
‑
o
‑
si伸缩振动峰，而593cm
‑1处的峰来自于四氧化三铁的fe
‑
o伸缩振动峰。
[0097]
在甲醇溶液中，硅烷偶联剂可在fe3o4纳米磁性粒子和木棉纤维的表面迅速铺展浸润，硅烷偶联剂分子上的两种基团便分别向极性相近的固体表面扩散。烷氧基团水解产生si
‑
oh，si
‑
oh可与fe3o4纳米磁性粒子表面上的fe
‑
oh反应形成共价键，从而牢固包覆于fe3o4纳米磁性粒子表面。控制硅烷偶联剂加入量，可在fe3o4纳米磁性粒子表面形成单分子包覆层，降低粒子的表面能，减少粒子间的团聚，但不影响fe3o4纳米磁性粒子的磁场响应性。同时硅烷偶联剂的非水解基团取向于fe3o4纳米磁性粒子表面，可提高其亲油疏水性。
[0098]
实施例10
[0099]
本申请对样品1、样品2和样品3进行热失重曲线及热失重微分曲线分析，结果如图5和图6所示，图5和图6可知，图5中样品1(未负载四氧化三铁的木棉)和样品2和样品3的热失重曲线分别在30～120℃和250～420℃范围内出现了两个向质量减少方向变化的台阶，两个台阶的高度不相同。热失重曲线的这两个台阶分别对应于两个质量减少阶段，第一个质量减少阶段发生在30～120℃范围内，样品1(未负载四氧化三铁的木棉)的质量减少了8.6％，样品2和样品3的质量分别减少了4.6％和3.4％；第二个质量减少阶段发生在250～420℃范围内，样品1(未负载四氧化三铁的木棉)的质量减少了70.9％，样品2和样品3的质量分别减少了45.2％和43.3％；加热到600℃，样品1(未负载四氧化三铁的木棉)以及样品2和样品3的残余质量分别为14.0％、44.8％和48.4％。
[0100]
实施例11
[0101]
本申请对样品2进行吸油及用磁铁对吸油后样品2进行吸附的试验，包括以下步骤：
[0102]
称取10g食用调和油和100g水混合，配制油水混合液，取0.05g样品2投放到油水混合液中进行吸油测试，结果如图7所示，图7的a为样品2在油水混合液中吸油的实物图；图7的b为样品2在油水混合液中被磁铁吸附的实物图。
[0103]
可见，本申请的木棉纤维基磁性复合材料在吸油后可通过外界磁场快速聚集回收。
[0104]
综上所述，本申请解决了现有技术中的技术缺陷。疏水的fe3o4纳米磁性粒子在木棉纤维表面吸附沉积，构筑的木棉纤维基磁性复合材料具有纳米级粗糙表面，疏水的fe3o4纳米磁性粒子不仅有助于提高木棉纤维的疏水性和油水分离能力，还可防止油品从木棉纤维表面逃离，大大提高木棉纤维的保油能力，避免了吸油后木棉纤维在打捞回收过程中漏油的现象。此外，fe3o4纳米磁性粒子还赋予木棉纤维磁响应性能，在吸油后可通过外界磁场快速聚集回收。
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以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人
员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。