固相微萃取装置

1.本实用新型涉及有害物质吸附装置，特别涉及固相微萃取装置。


背景技术：

2.固相微萃取是一种多用途部分萃取技术，将取样、分离和富集一体化，样品需要量少，且无需使用大量环境不友好溶剂的小型化萃取方式，适于对日益突出的环境污染问题做出合理的分析评价。
3.本研究以环境中痕量有害物质为目标分析物，采用多孔聚偏氟乙烯膜包裹多壁碳纳米管材料，从而制备成固相微萃取装置，用于环境的样品前处理，结合高效液相色谱
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质谱（hplc
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ms）、气相色谱
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质谱（gc
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ms）原子吸收光谱（aas）进行分析检测。
4.具体步骤：第一步，采用多孔聚偏氟乙烯薄膜包裹碳纳米管粒子，制备固相微萃取装置。
5.第二步，通过自制固相微萃取装置萃取环境中的痕量有害物质，优化方法和验证方法学，进行吸附选择性试验，并与商品化的spme进行对比，联合hplc
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ms、gc
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ms、aas对环境中痕量有害物质进行检测分析。
6.固相微萃取装置先经过溶剂处理，然后放到样品溶液中搅拌，吸附后经少量溶剂超声将目标物解吸出来，吸取微量溶剂进样分析。
7.上述第一步制备固相微萃取装置的现有方法为：取一张多孔聚偏氟乙烯膜，在距离边缘1.5cm处对折，将重叠部分的边缘用加热的剪刀封口，之后将封口完成的这部分裁下，剪成1.0cm长的多个小段，每段有2个开口，将其中一个封口，用1支玻璃吸管和1支玻璃漏斗，将每个小段加入碳纳米管粒子作为吸附剂，然后热封口，固相微萃取装置制作完毕。
8.上述固相微萃取装置采用热封口的方式，在放入溶液中高速超声搅拌时容易开口，导致碳纳米管粒子进入溶液中，而由于碳纳米管粒子极小，很难取出，进而导致检测失败。


技术实现要素：

9.针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种固相微萃取装置，采用新的密封方式，不易造成固相微萃取装置破损，检测成功率高。
10.本实用新型的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种固相微萃取装置，包括一密封设置的填充容器、位于填充容器内的多壁碳纳米管粒子，所述填充容器包括填充桶和密封盖，所述填充桶包括刚性骨架和包覆在刚性骨架外侧的第一薄膜，所述第一薄膜将刚性骨架外表面全部包覆；所述密封盖包括膨胀骨架、将膨胀骨架全部密封包覆的第二薄膜，所述第一薄膜自填充桶的桶口延伸至填充桶内壁上形成延伸部，所述密封盖塞入填充桶内且密封盖的侧边与延伸部过盈配合；所述第一薄膜和第二薄膜均为多孔聚偏氟乙烯膜，所述膨胀骨架由吸水膨胀橡胶制备而成，所述刚性骨架为多孔骨架。
11.本方案采用填充桶的结构方式，由于内置刚性骨架，因此其相对之前的薄膜结构，
加料更佳容易，薄膜结构容易粘附在一起；将多壁碳纳米管粒子填充在填充桶内后通过密封盖密封，密封盖由于采用吸水膨胀橡胶包覆第二薄膜制备而成，吸水膨胀橡胶本身具有一定弹性，其与延伸部过盈配合实现卡紧；且在其投入样品溶液中搅拌时，由于样品溶液中含水，因此吸水膨胀骨架会膨胀，进一步卡紧，保证搅拌过程中密封盖不会与填充桶分离。
12.进一步的，所述刚性骨架对应延伸部的部分形成一导向部，所述导向部的内壁横截面直径自填充桶的桶口向内逐渐减小。
13.如此，导向部的设置方便密封盖塞入填充桶内。
14.进一步的，所述导向部内壁上开设一环形槽。
15.环形槽的设置主要在吸水膨胀骨架膨胀后，其部分会回卡入环形槽内，限制密封盖沿填充桶的轴向移动。
16.进一步的，所述刚性骨架由聚乙烯材料制备而成。
17.进一步的，所述第二薄膜的封口位于密封盖的上端面。
18.第二薄膜的封口设置在密封盖的上端面，即便封口崩开，也不会影响密封盖封闭填充桶。
19.进一步的，填充容器的外径为0.8
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1.2cm，填充容器高度为1.3
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1.7cm。
20.综上所述，本实用新型具有以下有益效果：本实用新型结构简单，方便添加多壁碳纳米管粒子，且通过密封盖和填充桶卡紧配合，保证搅拌过程中密封盖不会与填充桶分离。
附图说明
21.图1是实施例的结构示意图；
22.图2是图1的a部放大图。
23.附图标记：1、填充桶；11、刚性骨架；111、导向部；1111、环形槽；12、第一薄膜；121、延伸部；2、密封盖；21、膨胀骨架；22、第二薄膜；3、多壁碳纳米管粒子。
具体实施方式
24.本具体实施例仅仅是对本实用新型的解释，其并不是对本实用新型的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本实用新型的权利要求范围内都受到专利法的保护。
25.一种固相微萃取装置，如图1
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2，包括一密封设置的填充容器、位于填充容器内的多壁碳纳米管粒子3。填充容器的外径为0.8
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1.2cm，填充容器高度为1.3
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1.7cm。本实施例中外径为1cm，高度为1.5cm。
26.填充容器包括填充桶1和密封盖2，填充桶1横截面为圆形，底部封闭，上端开口。填充桶1包括刚性骨架11和包覆在刚性骨架11外侧的第一薄膜12，第一薄膜12将刚性骨架11外表面全部包覆，第一薄膜12自填充桶1的桶口延伸至填充桶1内壁上形成延伸部121；第一薄膜12和刚性骨架11热熔连接，由于第一薄膜12的延伸部121被密封盖2压住，因此第一薄膜12与刚性骨架11也可以只是贴紧，不采用其它固定方式。刚性骨架11对应延伸部121的部分形成一导向部111，导向部111的内壁横截面直径自填充桶1的桶口向内逐渐减小；导向部111内壁上开设一环形槽1111。
27.密封盖2包括膨胀骨架21、将膨胀骨架21全部密封包覆的第二薄膜22，膨胀骨架21
下半部分为一倒置的圆台结构，上半部分为一圆盘结构，膨胀骨架21为一整体，第二薄膜22的封口仅有一个位于密封盖2的上端面，该封口可以采用热封。密封盖2塞入填充桶1内且密封盖2的侧边与延伸部121过盈配合。
28.第一薄膜12和第二薄膜22均为多孔聚偏氟乙烯膜，膨胀骨架21由吸水膨胀橡胶制备而成，膨胀率为1.02
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1.05；刚性骨架11为多孔骨架，多孔骨架的空隙直径在1mm左右，刚性骨架11由聚乙烯材料制备而成。
29.制作时，先将多壁碳纳米管粒子3通过漏斗倒入填充桶1，将密封盖2部分塞入填充桶1即可。