一种凯式定氮蒸馏装置的制作方法

本实用新型涉及有机氮检测领域，具体是一种凯式定氮蒸馏装置。

背景技术：

凯氏定氮法是测定化合物或混合物中有机氮的一种方法，即以硫酸钾、硫酸铜和硒粉为催化剂，用浓硫酸消化试样，使有机氮分解，转化为氨进入溶液与硫酸结合生成硫酸氢铵。然后用氢氧化钠碱化，加热蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收，然后用酸标准滴定溶液滴定，进而计算出氮的含量。凯氏定氮法测定氮含量包括消化过程和蒸馏过程，目前普遍采用的凯氏定氮蒸馏装置由凯式烧瓶、缓冲球、冷凝管和接收瓶四个部分组成。

目前的定氮蒸馏装置是推荐使用gb/t2441.1的蒸馏装置。如说明书附图1所示，包含蒸馏烧瓶(a)，防溅球(b)，滴液漏斗(c)，冷凝管(d)和带双球接收瓶(e)五部分组成，操作过程为先从滴液漏斗(c)中加入碱液中和烧瓶(a)中的酸液，然后直接加热烧瓶(a)，产生的氨气通过缓冲球(b)进入冷凝管(d)冷凝，然后再进入接收瓶(e)。

上述现有技术中整体装置通过直接加热烧瓶的方式，直接加热烧瓶(a)会导致加热速度不稳定，爆沸等，当加热速率过快时，烧瓶或者整个装置有可能炸裂，而加热速率过慢，有可能导致烧瓶压力小导致吸收液倒吸的风险，另外蒸馏的氨可能从滴液漏斗(c)旋钮处泄露，而碱液也有可能沾染防溅球(b)进而随着蒸汽进入吸收液，可能造成结果偏差。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于提供一种凯式定氮蒸馏装置，通过改变现有技术中凯式定氮蒸馏装置的加热方式，将直接加热烧瓶的方式替换为蒸汽加热的方式，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案：

一种凯式定氮蒸馏装置，包括用于进行化学反应的反应器；用于将反应器中反应后的溶液加热蒸馏出氨的加热装置，所述加热装置通过三通管与反应器相连通；通过所述三通管与反应器相连通，且用于向反应器中加碱的滴液漏斗，以及用于对加热蒸馏出氨进行冷凝并吸收的接收装置。

作为本实用新型进一步的方案：所述加热装置包括热源，通过热源加热产生水蒸气的密封容器、与容器相连的加水漏斗，所述三通管的第一端与密封容器相连，第二端与反应器相连，第三端用于平衡密封容器内气压。

作为本实用新型进一步的方案：所述接收装置包括与反应器相连通的冷凝管，与冷凝管相连通用于收集冷凝后的氮的接收瓶，所述冷凝管尾部通过加长软管深入接收瓶瓶底接收液液面以下。

作为本实用新型进一步的方案：所述滴液漏斗的加碱液管路与加热装置的加热蒸馏管路共用。

作为本实用新型进一步的方案：所述滴液漏斗连接有硅胶软管，通过硅胶软管进入反应器内液面以下。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：本实用新型结构新颖，相较于现有技术中的凯式定氮蒸馏装置，本实用新型通过采用加热后的水蒸气对反应器进行加热的方式，使本装置在加热蒸馏的过程中，能够获得更均匀稳定的加热源，防止装置炸裂，保证人员安全，同时本实用新型能够有效避免碱液沾染防溅球和氨气从滴液漏斗旋钮处泄露的风险，减少了实验的误差，本装置中的接收瓶制作简单，同时热源可以为多个反应器加热，实现多联，节约时间和成本。

附图说明

图1为现有技术中的凯式定氮蒸馏装置的结构示意图；

图2为一种凯式定氮蒸馏装置的整体结构示意图；

图中：1-热源、2-密封容器、3-玻璃管、4-加水漏斗、5-弯管、6-三通管、7-滴液漏斗、8-缓冲球、9-硅胶软管、10-反应器、11-磨口弯管、12-冷凝管、13-加长软管、14-接收瓶。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

请参阅图1，本实用新型实施例中，一种凯式定氮蒸馏装置，包括进行化学反应的反应器10、加热装置、滴液漏斗以及对蒸馏出的氮进行吸收的接收装置，所述反应器10与加热装置通过三通管6相连通，所述滴液漏斗通过三通管与反应器相连通，所述滴液漏斗的加碱液管路与加热装置的加热蒸馏管路共用，所述接收装置与反应器相连通。

所述反应器中对待检测的化合物进行充分反应，本实施例中的反应器10可以为但不仅限于烧瓶，与反应器相连的加热装置，用于将反应器中反应后的溶液通过水蒸气加热，蒸馏出溶液中的氮，相较于现有技术中直接对反应器中溶液进行加热的方式，本实用新型能够获得更均匀稳定的加热源，防止装置炸裂，保证人员安全。

所述滴液漏斗用于向反应器中加入一定量的碱，所述滴液漏斗连接有硅胶软管9，通过硅胶软管进入反应器10内，如图1所示，滴液漏斗c的漏液口没有深入到烧瓶底部，在加入碱液的的过程中可能导致碱液沾染防溅球b，且碱液随着蒸汽流入吸收瓶，同时蒸馏过程中氨气有可能会从滴液漏斗c的旋钮中泄露，而本实用新型中针对上述问题，如图2所示，将滴液漏斗延伸到烧瓶接口处，再在其尾部用硅胶软管9连接至瓶身底部，浸没在反应器内液面的下方，避免了碱液沾染防溅球以及氨气从滴液漏斗旋钮处泄露的风险，减少了实验的误差。

所述滴液漏斗的加碱液管路与加热装置的加热蒸馏管路共用，滴液漏斗向反应器中加碱的管路与加热装置向反应器中通入水蒸气的蒸馏管路重合，减少管路可以减少了操作难度和购买成本，同时可以获得均匀的加热速率，减少烧瓶炸裂的风险。

所述加热装置包括热源1、通过热源加热产生水蒸气的密封容器2，与容器相连的加水漏斗3，所述三通管的第一端与密封容器相连，三通管的第二端与反应器相连，三通管的第三端用于平衡密封容器内气压，所述热源可以为但不仅限于电加热套。

在实际使用的过程中，所述加热装置的加热方式为：通过热源1加热密封容器2中的水而产生蒸汽(当蒸汽压力过大时可蒸馏装置自动会通过玻璃管3和漏斗4或其他缓冲卸去压力)，蒸汽通过玻璃弯管5和三通管6以及滴液漏斗管路和硅胶软管9进入反应器10中加热溶液(此时滴液漏斗旋钮呈关闭状态，防止密封容器中产生的蒸汽泄漏通过滴液漏斗泄露)，相较于现有技术中直接对反应器进行加热蒸馏出氮的方式，本实用新型通过蒸汽加热能够获得更均匀稳定的加热源，防止装置炸裂，保证人员安全，而且蒸汽加热管路和加碱液管路的共用，减少了操作难度和购买成本。

所述接收装置包括与反应器相连通的冷凝管12、与冷凝管相连通用于收集冷凝后氮的接收瓶14，所述冷凝管尾部通过加长软管13深入接收瓶瓶底中，实施例中的接收瓶14可以为但不仅限于锥形瓶。如图1所示，在现有技术中的凯式定氮蒸馏装置采用的带双球的接收瓶e，该接收瓶具有易碎，操作不便，且难清洗和制作费用高等缺点。本实用新型专利为克服上述缺点，采用普通的锥形瓶做为接收瓶，通过加长软管13将冷凝管12接入到吸收液液面以下，改变后具有操作便捷，易清洗，不易破碎并节约成本的优点。

在实际使用的过程中，当烧瓶10中的溶液沸腾时产生的和蒸汽氨气通过缓冲球8和磨口弯管11进入冷凝管12中冷却，冷却液通过加长软管13进入到吸收瓶14的吸收液中。所述冷凝管可以为但不仅限于蛇形、球形或直行等，吸收瓶采用普通的锥形瓶可以减少日常操作难度，制作难度和购买成本。

本实用新型结构新颖，运行稳定，本实用新型在使用时，先将化学反应物放入反应器中，再从滴液漏斗中加入碱液中和反应器中的酸液，再开启加热装置，通过密封容器中的水蒸气进行加热，氨从反应器溶液中蒸馏分离进入接收瓶中的吸收液进行吸收，加热装置充分加热后，关闭加热装置，充分冷却，然后用标准溶液滴定吸收液，进而计算出氮的含量。

相较于现有技术中的凯式定氮蒸馏装置，本实用新型通过采用加热后的水蒸气对反应器进行加热的方式，使本装置在加热蒸馏的过程中，能够获得更均匀稳定的加热源，防止装置炸裂，保证人员安全，同时本实用新型能够有效避免碱液沾染防溅球和氨气从滴液漏斗旋钮处泄露的风险，减少了实验的误差，同时热源可以为多个反应器加热，实现多联，节约时间和成本。

对于本领域技术人员而言，显然本实用新型不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本实用新型的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本实用新型。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本实用新型的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本实用新型内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。