一种三氯甲烷精馏装置的制作方法

1.本实用新型涉及甲烷氯化物提纯技术领域，具体涉及一种三氯甲烷精馏装置。


背景技术：

2.三氯甲烷又称氯仿，为无色透明液体，有特殊气味，能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶。三氯甲烷相对密度1.4840，凝固点
‑
63.5℃，沸点61～62℃。三氯甲烷为重要的有机合成原料，主要用来生产氟里昂(f
‑
21、f
‑
22、f
‑
23)、染料和药物，在医学上，常用作麻醉剂。可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。三氯甲烷与四氯化碳混合可制成不冻的防火液体。还用于烟雾剂的发射药、谷物的熏蒸剂和校准温度的标准液。
3.目前，工业上生产氯仿的方法主要有：
4.(1)以甲醇和氯化氢为原料的工艺路线
5.甲烷氯化物生产可容易地通过利用氯化氢与甲醇的反应来控制，因此以甲醇和氯化氢为原料是生产甲烷氯化物的有吸引力的工艺路线。该工艺路线先将甲醇与干燥氯化氢气体反应以制得氯甲烷，然后在液相条件下氯化、分离，而制得二氯甲烷、氯仿与四氯化碳。分离工序包括水洗、碱洗、精馏操作。
6.如cn110041162a公告了一种甲烷氯化物绿色生产工艺，包括氢氯化工序、氯化工序、精制工序、尾气吸收工序、液氯汽化工序、废水处理工序、吸收尾气和高沸物焚烧工序、四氯化碳转换工序。
7.(2)四氯化碳气相加氢脱氯制氯仿的工艺路线
8.该工艺路线是由四氯化碳和氢气在催化剂的作用下进行的加氢脱氯反应。反应既可以连续方式进行，也可以分批方式进行；反应可在液相中在溶剂的存在下进行；也可进行气相加氢脱氯反应。
9.如cn1903810a公开了一种四氯化碳气相加氢脱氯制氯仿的方法，是由四氯化碳和氢气在催化剂的作用下进行的加氢脱氯反应，所述催化剂的载体为氟化物，活性组分为铂或铂和钯的混合物，铂的含量为催化剂重量的0.1～3％，钯的含量为催化剂重量的0～1％。该方法采用氟化物载体在保持四氯化碳较高转化率的同时减少了甲烷等副产物的产生，保持较高的氯仿产率，同时能够保持较长的催化剂寿命。可以只用氟化铝或氟化镁作载体，更优选采用氟化铝－氟化镁混合物作载体。
10.目前，三氯甲烷精馏系统一般由粗产品进料泵、精馏塔、塔釜再沸器、塔顶冷凝器、回流装置组成，精馏系统运行时通过粗产品进料泵将三氯甲烷粗品通入精馏塔中，通过塔釜再沸器引入大量的蒸汽来提供塔釜所需热量，塔顶三氯甲烷气相产物进入塔顶冷凝器中，经引入塔顶冷凝器的冷量将三氯甲烷气相冷凝下来，得到的三氯甲烷产品一部分回流至塔顶，一部分作为产品采出。不足之处是单位产品能耗比较高，运行成本高，单位产品蒸汽耗为450
‑
480kg/t吨产品。
11.双塔双效精馏装置广泛应用于各种不同组份物料分离的精馏系统，具有能耗低、
压降低、运行控制简单等优点。但三氯甲烷粗品成分复杂，且三氯甲烷中含有部分重沸物，在高温下三氯甲烷易分解酸化，重沸物结炭碳化，造成塔顶设备腐蚀，塔釜再沸器堵塞，同时三氯甲烷沸点为61℃，双塔双效精馏需低压塔塔釜与加压塔顶存在温度差才可以建立双效精馏系统，现有三氯甲烷精馏系统均采用常规的板式精馏，导致双塔双效精馏装置难以应用到三氯甲烷的精馏提纯中，因此，如何将双塔双效精馏装置应用于三氯甲烷的精馏提纯，从而降低能耗和运行成本，实现长周期运行，是迫切需要解决的问题。


技术实现要素：

12.为了克服现有技术的不足，本实用新型的目的在于提供一种节能高效，设备投资少，运行成本低，运行周期长的三氯甲烷精馏装置。
13.为了实现上述目的，本实用新型采用的技术方案为：一种三氯甲烷精馏装置，包括低压精馏塔、低压精馏塔冷凝器、低压精馏塔再沸器、低压精馏塔塔釜泵、低压精馏塔回流槽、低压精馏塔回流泵、加压精馏塔、加压精馏塔再沸器、加压精馏塔回流槽、加压精馏塔回流泵，所述低压精馏塔的气相出口与所述低压精馏塔冷凝器的进口相连，所述低压精馏塔冷凝器的出口与所述低压精馏塔回流槽的进口连接，所述低压精馏塔回流槽的出口与所述低压精馏塔回流泵的进口连接，所述低压精馏塔回流泵的出口与所述低压精馏塔的回流进口连接，所述低压精馏塔的塔釜液出口分别与所述低压精馏塔塔釜泵的进口和低压精馏塔再沸器的塔釜液进口连接，所述低压精馏塔塔釜泵的出口与所述加压精馏塔的进料口连接，所述低压精馏塔再沸器的塔釜液出口与所述低压精馏塔的塔釜液进口相连，所述加压精馏塔的气相出口与所述低压精馏塔再沸器的热媒进口连接，所述低压精馏塔再沸器的热媒出口与所述加压精馏塔回流槽的进口相连，所述加压精馏塔回流槽的出口与所述加压精馏塔回流泵的进口连接，所述加压精馏塔回流泵的出口与所述加压精馏塔的回流进口连接，所述加压精馏塔的塔釜液出口与所述加压精馏塔再沸器的塔釜液进口连接，所述加压精馏塔再沸器的塔釜液出口与所述加压精馏塔的塔釜液进口连接。
14.作为本实用新型的优选实施方式，在所述加压精馏塔的塔釜液出口与所述加压精馏塔再沸器的塔釜液进口管线间还设置有高沸物支管。
15.作为本实用新型的优选实施方式，在所述低压精馏塔的塔釜液出口与所述低压精馏塔再沸器的塔釜液进口管线间还设置有进料管线。
16.作为本实用新型的优选实施方式，所述低压精馏塔还设置有低压精馏塔产品采出管线。
17.作为本实用新型的优选实施方式，所述加压精馏塔还设置有加压精馏塔产品采出管线。
18.作为本实用新型的优选实施方式，所述低压精馏塔为填料塔，以进一步降低压降。
19.作为本实用新型的优选实施方式，所述加压精馏塔为浮阀塔。
20.本实用新型的三氯甲烷精馏装置，采用双效精馏，两塔串联运行，加压精馏塔的气相出口与低压精馏塔再沸器的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器的热媒出口与加压精馏塔回流槽的进口相连，低压精馏塔塔釜再沸器无需热量供入，其热量由加压精馏塔气相提供，充分利用加压精馏塔塔塔顶三氯甲烷气相的热量，加压精馏塔塔顶无需设置冷凝系统，使整个三氯甲烷精馏系统能耗较现有工艺降低40％，具有结构简单，节能高效，设备投资少，
运行成本低的优点。
21.与现有技术相比，本实用新型具有以下有益效果：
22.1、能耗低，本实用新型改变了现有三氯甲烷的精馏工艺，采用双效精馏，加压精馏塔的气相出口与低压精馏塔再沸器的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器的热媒出口与加压精馏塔回流槽的进口相连，低压精馏塔塔釜再沸器无需热量供入，其热量由加压精馏塔气相提供，充分利用加压精馏塔塔顶三氯甲烷气相的热量，且加压精馏塔塔顶无需设置冷凝系统，使整个三氯甲烷精馏系统能耗较现有工艺显著降低，在提高产品纯度的基础上真正做到了高效节能，显著降低了生产成本；
23.2、设备投资少，运行成本低，加压精馏塔的气相出口与低压精馏塔再沸器的热媒进口连接，从而无需在加压精馏塔塔顶设置冷凝系统，有效降低了设备投资，且简化了精馏工艺，操作方便，运行成本低；
24.3、运行周期长，本实用新型采用双效精馏，两塔串联运行，加压精馏塔的气相出口与低压精馏塔再沸器的热媒进口连接，充分利用加压精馏塔塔塔顶三氯甲烷气相的热量，降低了全塔的压差和温度，彻底解决了在高温下三氯甲烷易分解酸化，重沸物易结炭碳化，造成塔顶设备腐蚀，塔釜再沸器堵塞的问题，使装置能长周期稳定运行。
附图说明
25.图1是本实用新型的三氯甲烷精馏装置的示意图。
26.图中，低压精馏塔1，低压精馏塔冷凝器2，低压精馏塔再沸器3，低压精馏塔回流槽4，低压精馏塔塔釜泵5，低压精馏塔回流泵6，加压精馏塔7，加压精馏塔再沸器8，加压精馏塔回流槽9，加压精馏塔回流泵10，11为进料管线，12为低压精馏塔产品采出管线，13为加压精馏塔产品采出管线，14为高沸物支管。
具体实施方式
27.本实用新型的三氯甲烷精馏装置，包括低压精馏塔1、低压精馏塔冷凝器2、低压精馏塔再沸器3、低压精馏塔回流槽4、低压精馏塔塔釜泵5，低压精馏塔回流泵6，加压精馏塔7，加压精馏塔再沸器8，加压精馏塔回流槽9，加压精馏塔回流泵10，低压精馏塔1的气相出口与低压精馏塔冷凝器2的进口相连，低压精馏塔冷凝器2的出口与低压精馏塔回流槽4的进口连接，低压精馏塔回流槽4的出口与低压精馏塔回流泵6的进口连接，低压精馏塔回流泵6的出口与低压精馏塔1的回流进口连接，低压精馏塔1的塔釜液出口分别与低压精馏塔塔釜泵5的进口和低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口连接，低压精馏塔塔釜泵5的出口与加压精馏塔7的进料口连接，低压精馏塔再沸器3的塔釜液出口与低压精馏塔1的塔釜液进口相连，加压精馏塔7的气相出口与低压精馏塔再沸器3的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器3的热媒出口与加压精馏塔回流槽9的进口相连，加压精馏塔回流槽9的出口与加压精馏塔回流泵10的进口连接，加压精馏塔回流泵10的出口与加压精馏塔7的回流进口连接，加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口连接，加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口管线间设置有高沸物支管14，加压精馏塔再沸器8的塔釜液出口与加压精馏塔7的塔釜液进口连接。在低压精馏塔1的塔釜液出口与低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口管线间设置有进料管线11，低压精馏塔1设置有低压精馏塔产品采出管线
12，加压精馏塔7设置有加压精馏塔产品采出管线13。
28.采用本实用新型的三氯甲烷精馏装置提纯三氯甲烷的工艺流程为：将三氯甲烷粗品通过进料管线11通入低压精馏塔再沸器3中，物料经低压精馏塔再沸器3蒸发后，低压精馏塔1塔顶气相经低压精馏塔冷凝器2冷凝，得到的冷凝液依次经低压精馏塔回流槽4、低压精馏塔回流泵6回流至低压精馏塔1中，低压精馏塔1塔釜出料通过低压精馏塔塔釜泵5送至加压精馏塔7中；从低压精馏塔塔釜泵5来的物料经加压精馏塔再沸器8的蒸汽加热后，加压精馏塔7塔顶气相全部引入低压精馏塔再沸器3中，与低压精馏塔1塔釜物料换热后，加压精馏塔7塔顶气相冷凝为液相，依次经加压精馏塔回流槽9、加压精馏塔回流泵10回流至加压精馏塔1中，分别从低压精馏塔产品采出管线12和加压精馏塔产品采出管线13采出得到三氯甲烷产品。装置长周期运行时加压精馏塔7塔釜累积的高沸物可定期通过支管14排出，另行处理。
29.为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和附图，对本实用新型进行进一步详细说明。
30.实施例1
31.一种三氯甲烷精馏装置，包括低压精馏塔1(规整填料塔，材质碳钢，塔径为1500mm)、低压精馏塔冷凝器2、低压精馏塔再沸器3、低压精馏塔回流槽4、低压精馏塔塔釜泵5，低压精馏塔回流泵6，加压精馏塔7(浮阀塔，材质碳钢，塔径为1800mm)，加压精馏塔再沸器8，加压精馏塔回流槽9，加压精馏塔回流泵10，低压精馏塔1的气相出口与低压精馏塔冷凝器2的进口相连，低压精馏塔冷凝器2的出口与低压精馏塔回流槽4的进口连接，低压精馏塔回流槽4的出口与低压精馏塔回流泵6的进口连接，低压精馏塔回流泵6的出口与低压精馏塔1的回流进口连接，低压精馏塔1的塔釜液出口分别与低压精馏塔塔釜泵5的进口和低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口连接，低压精馏塔塔釜泵5的出口与加压精馏塔7的进料口连接，低压精馏塔再沸器3的塔釜液出口与低压精馏塔1的塔釜液进口相连，加压精馏塔7的气相出口与低压精馏塔再沸器3的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器3的热媒出口与加压精馏塔回流槽9的进口相连，加压精馏塔回流槽9的出口与加压精馏塔回流泵10的进口连接，加压精馏塔回流泵10的出口与加压精馏塔7的回流进口连接，加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口连接，在加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口管线间设置有高沸物支管14，加压精馏塔再沸器8的塔釜液出口与加压精馏塔7的塔釜液进口连接。在低压精馏塔1的塔釜液出口与低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口管线间设置有进料管线11，低压精馏塔1设置有低压精馏塔产品采出管线12，加压精馏塔7设置有加压精馏塔产品采出管线13。
32.实施例2
33.一种三氯甲烷精馏装置，包括低压精馏塔1(规整填料塔，材质碳钢，塔径为1600mm)、低压精馏塔冷凝器2、低压精馏塔再沸器3、低压精馏塔回流槽4、低压精馏塔塔釜泵5，低压精馏塔回流泵6，加压精馏塔7(浮阀塔，材质碳钢，塔径为2000mm)，加压精馏塔再沸器8，加压精馏塔回流槽9，加压精馏塔回流泵10，低压精馏塔1的气相出口与低压精馏塔冷凝器2的进口相连，低压精馏塔冷凝器2的出口与低压精馏塔回流槽4的进口连接，低压精馏塔回流槽4的出口与低压精馏塔回流泵6的进口连接，低压精馏塔回流泵6的出口与低压精馏塔1的回流进口连接，低压精馏塔1的塔釜液出口分别与低压精馏塔塔釜泵5的进口和
低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口连接，低压精馏塔塔釜泵5的出口与加压精馏塔7的进料口连接，低压精馏塔再沸器3的塔釜液出口与低压精馏塔1的塔釜液进口相连，加压精馏塔7的气相出口与低压精馏塔再沸器3的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器3的热媒出口与加压精馏塔回流槽9的进口相连，加压精馏塔回流槽9的出口与加压精馏塔回流泵10的进口连接，加压精馏塔回流泵10的出口与加压精馏塔7的回流进口连接，加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口连接，在加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口管线间设置有高沸物支管14，加压精馏塔再沸器8的塔釜液出口与加压精馏塔7的塔釜液进口连接。在低压精馏塔1的塔釜液出口与低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口管线间设置有进料管线11，低压精馏塔1设置有低压精馏塔产品采出管线12，加压精馏塔7设置有加压精馏塔产品采出管线13。
34.实施例3
35.一种三氯甲烷精馏装置，包括低压精馏塔1(规整填料塔，材质碳钢，塔径为1800mm)、低压精馏塔冷凝器2、低压精馏塔再沸器3、低压精馏塔回流槽4、低压精馏塔塔釜泵5，低压精馏塔回流泵6，加压精馏塔7(浮阀塔，材质碳钢，塔径为2100mm)，加压精馏塔再沸器8，加压精馏塔回流槽9，加压精馏塔回流泵10，低压精馏塔1的气相出口与低压精馏塔冷凝器2的进口相连，低压精馏塔冷凝器2的出口与低压精馏塔回流槽4的进口连接，低压精馏塔回流槽4的出口与低压精馏塔回流泵6的进口连接，低压精馏塔回流泵6的出口与低压精馏塔1的回流进口连接，低压精馏塔1的塔釜液出口分别与低压精馏塔塔釜泵5的进口和低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口连接，低压精馏塔塔釜泵5的出口与加压精馏塔7的进料口连接，低压精馏塔再沸器3的塔釜液出口与低压精馏塔1的塔釜液进口相连，加压精馏塔7的气相出口与低压精馏塔再沸器3的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器3的热媒出口与加压精馏塔回流槽9的进口相连，加压精馏塔回流槽9的出口与加压精馏塔回流泵10的进口连接，加压精馏塔回流泵10的出口与加压精馏塔7的回流进口连接，加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口连接，在加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口管线间设置有高沸物支管14，加压精馏塔再沸器8的塔釜液出口与加压精馏塔7的塔釜液进口连接。在低压精馏塔1的塔釜液出口与低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口管线间设置有进料管线11，低压精馏塔1设置有低压精馏塔产品采出管线12，加压精馏塔7设置有加压精馏塔产品采出管线13。
36.实施例4
37.一种三氯甲烷精馏装置，包括低压精馏塔1(规整填料塔，材质碳钢，塔径为1700mm)、低压精馏塔冷凝器2、低压精馏塔再沸器3、低压精馏塔回流槽4、低压精馏塔塔釜泵5，低压精馏塔回流泵6，加压精馏塔7(浮阀塔，材质碳钢，塔径为1900mm)，加压精馏塔再沸器8，加压精馏塔回流槽9，加压精馏塔回流泵10，低压精馏塔1的气相出口与低压精馏塔冷凝器2的进口相连，低压精馏塔冷凝器2的出口与低压精馏塔回流槽4的进口连接，低压精馏塔回流槽4的出口与低压精馏塔回流泵6的进口连接，低压精馏塔回流泵6的出口与低压精馏塔1的回流进口连接，低压精馏塔1的塔釜液出口分别与低压精馏塔塔釜泵5的进口和低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口连接，低压精馏塔塔釜泵5的出口与加压精馏塔7的进料口连接，低压精馏塔再沸器3的塔釜液出口与低压精馏塔1的塔釜液进口相连，加压精馏塔7的气相出口与低压精馏塔再沸器3的热媒进口连接，低压精馏塔再沸器3的热媒出口与加压
精馏塔回流槽9的进口相连，加压精馏塔回流槽9的出口与加压精馏塔回流泵10的进口连接，加压精馏塔回流泵10的出口与加压精馏塔7的回流进口连接，加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口连接，在加压精馏塔7的塔釜液出口与加压精馏塔再沸器8的塔釜液进口管线间设置有高沸物支管14，加压精馏塔再沸器8的塔釜液出口与加压精馏塔7的塔釜液进口连接。在低压精馏塔1的塔釜液出口与低压精馏塔再沸器3的塔釜液进口管线间设置有进料管线11，低压精馏塔1设置有低压精馏塔产品采出管线12，加压精馏塔7设置有加压精馏塔产品采出管线13。