一种大体积环境水样中有机污染物的磁固相萃取装置的制作方法

1.本实用新型涉及大体积环境水样中有机污染物检测的前处理技术领域，特别是涉及一种快速气体分散磁性纳米材料和吸附大体积环境水样中有机污染物的磁固相萃取装置。


背景技术：

2.随着人们环保意识的增强，环境水和饮用水污染也越来越受到重视，对环境等水样中有机污染物的检测也愈加重要。有机污染物，如苯并[a]芘、塑化剂、农药等进入到环境水样中，将会产生一系列的健康问题，甚至是诱发癌症。我国《生活饮用水卫生标准》对水体中有机污染物的限值，也做出了比较严格的规定，因此对于水体中有机污染物的检测研究非常重要，国家也在不断提高重视。目前水体中有机污染物的检测主要使用高效液相色谱法、气相色谱法等，为了提高水体中有机污染物的检测灵敏度，常需要采用液液萃取、固相萃取、分散液液萃取、磁固相萃取等方式富集水体中的有机污染物。磁固相萃取技术，是以少量的磁性纳米材料为吸附剂，将其加入到水样中，吸附目标分析物。待吸附完成后，在外部磁场的作用下实现快速分离，洗脱目标分析物之后，再结合仪器进行目标物的分析测定。
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为了满足现有标准的检测要求，需进一步提升有机污染物检测的灵敏度，但现有方法均需要进一步扩大水样的取样体积。与此同时，水样体积的增加，又会大幅降低磁性纳米材料的分散性和吸附效果，从而降低有机污染物检测的准确性和灵敏度，导致实用性较差。


技术实现要素：

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为解决上述技术问题，本实用新型提供了一种大体积环境水样中有机污染物的磁固相萃取装置，该装置采用气体辅助分散的方式，在基于磁固相萃取技术的前提下，有效提高磁性纳米材料在大体积水样中的分散，满足大体积水体中有机污染物检测的灵敏度要求。
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本实用新型大体积环境水样中有机污染物的磁固相萃取装置包括萃取缸、导气缸、带孔导气板、磁铁块，导气缸设置在萃取缸底部并贯通，带孔导气板设置在萃取缸和导气缸之间，萃取缸一侧设置有凹槽，在分离时，磁铁块设置在凹槽内并与凹槽相配合，导气缸底部进气口与气源连接，导气缸底部进气口处带有阀门。
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所述萃取缸为圆筒状；导气缸为漏斗状；
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所述带孔导气板上孔的孔径为2
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20μm，其可以为普通玻璃砂芯。
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所述磁铁块为块状钕铁硼强磁铁，尺寸大于100
×
50
×
20 mm。
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所述萃取缸容积为2l，其内用于盛装水样0.3~1.8l。
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所述导气缸底部进气口处设置有气体流量计，用于调节气流流速。
[0011]
所述气源为气瓶。
[0012]
本实用新型装置使用时，将导气缸底部的进气口与气源连通，并打开阀门，通过流
量计调节进入装置中的气体流量，通气后将水样加入到萃取缸中，气体通过导气缸、带孔导气板进入到萃取缸中并形成均匀气泡，气泡形成之后，加入常规磁性纳米材料，带孔导气板的使用会带来以下四方面的作用：（1）不同孔径的导气板，可以形成不同直径的气泡，可以改变磁性材料的混合效果；（2）大量均匀气泡的形成和上浮，可以促进磁性纳米材料在大体积水样中均匀分散；（3）气泡的形成与上浮，可以防止磁性纳米材料堵塞带孔导气板；（4）气泡的形成可以增加磁性纳米材料与有机污染物的接触几率，提升吸附效果；
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吸附完成后，为了快速分离饱和吸附有机污染物的磁性纳米材料，在凹槽中放入磁铁块；磁分离过程中，缓慢关闭气体流量计，由于磁铁块的吸力大于磁性纳米材料沉降的重力，因此可以避免磁性纳米材料进入导气板；磁分离磁性纳米材料后放出水溶液后，水平放置装置，使用洗脱剂转移磁性纳米材料，洗脱有机污染物后结合仪器进行有机污染物分析。
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本装置中磁性纳米材料为常规市售的材料或按常规方法制备的材料，用于吸附水中的有机污染物。
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与现有的水样中有机污染物检测的前处理方法相比，本实用新型存在以下优势：
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（1）本实用新型以磁性纳米材料作为有机污染物的吸附材料，结合玻璃砂芯，利用气体辅助分散的方式，实现了磁性纳米材料在大体积水样中的快速分散和吸附，方法具有灵敏度高、操作简便等特点；
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（2）通过调节气体的流量大小或导气板的孔径，可以有效实现不同体积水样中磁性材料的分散；装置的实用性、重现性较强；
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（3）通过施加外部强磁铁，可以实现磁性纳米材料的快速完全分离。
附图说明
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图1为本实用新型结构示意图；
[0020]
图2为本实用新型中磁铁块分离磁性纳米材料的示意图；
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图中：1、萃取缸；2、导气缸；3、带孔导气板；4、阀门；5、凹槽；6、磁铁块；7、磁性纳米材料；8
‑
气泡。
具体实施方式
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下面将结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实验新型的范围。
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实施例1：如图1所示，本大体积环境水样中有机污染物的磁固相萃取装置包括萃取缸1、导气缸2、带孔导气板3、磁铁块6，萃取缸1为圆筒状，容积为2 l；导气缸2为漏斗状
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导气缸设置在萃取缸底部并贯通，带孔导气板设置在萃取缸和导气缸之间，萃取缸一侧设置有凹槽5，在分离时，磁铁块设置在凹槽5内并与凹槽相配合，导气缸2底部进气口与气源连接，导气缸2底部进气口处带有阀门4；带孔导气板3上孔的孔径为10μm，为普通玻璃砂芯；导气缸底部进气口处设置有气体流量计；
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使用时，将导气缸底部的进气口与气瓶连接，并打开阀门4，通过流量计调节进入装置中的气体流量，气体流速为1.6 l/min；通n2气后将1 l湖水样品、苯并[a]芘溶液加入到萃取缸中，苯并[a]芘溶液加标浓度为0.1ng/ml；气体通过导气缸、带孔导气板进入到萃
取缸中并在水中形成均匀气泡，气泡形成之后，加入油酸包裹的fe3o4磁性纳米材料500mg；气体辅助分散萃取5min后，将磁铁块6放入凹槽5内进行磁分离，经磁固相分离和洗脱之后，检测苯并[a]芘的回收率为97.44%，满足实际检测需求。
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实施例2：本实施例装置结构同实施例1，不同在于带孔导气板3上孔的孔径为5μm；萃取缸中加入0.5 l自来水样品、正癸酸包裹的fe3o4磁性纳米材料800 mg、双酚a溶液，双酚a溶液加标浓度为0.1μg/ml；通入n2流速为2.0l/min。
[0027]
气体辅助分散萃取8 min后，经磁固相分离和洗脱之后，检测双酚a的回收率为98.94%，满足实际检测需求。
[0028]
实施例3：本实施例装置结构同实施例1，不同在于带孔导气板3上孔的孔径为15μm；
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萃取缸中加入1.5 l河水样品、十一酸包裹的fe3o4磁性纳米材料300 mg、双酚af溶液，双酚af溶液加标浓度为0.2 μg/ml；通入n2流速为2.1 l/min。
[0030]
气体辅助分散萃取10 min后，经磁固相分离和洗脱之后，检测双酚af的回收率为98.12%，满足实际检测需求。
[0031]
实施例4：本实施例装置结构同实施例1，不同在于带孔导气板3上孔的孔径为20μm；萃取缸中加入1.2 l池水样品、正壬酸包裹的fe3o4磁性纳米材料600 mg、对特辛基苯酚溶液，对特辛基苯酚溶液加标浓度为5 μg/ml；通入n2流速为2.0 l/min。
[0032]
气体辅助分散萃取12 min后，经磁固相分离和洗脱之后，检测对特辛基苯酚的回收率为96.42%，满足实际检测需求。
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以上所述仅是本实用新型的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制。上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和变形都应视为本实用新型的保护范围内。