一种塔内降液氯化塔的制作方法

本实用新型涉及一种三氯乙醛的生产设备，尤其是涉及一种塔内降液氯化塔。

背景技术：

三氯乙醛又称氯醛，为无色油状液体。有强烈的辛辣刺激性气味。相对分子质量147.39。相对密度1.5121。熔点-57.5℃。沸点97.8℃。折射率1.4557。易溶于水、乙醇和乙醚。与水化合生成三氯乙醛水合物(或称氯油)。三氯乙醛是基本有机合成原料之一，是生产农药、医药的重要中间体，其生产方法有乙醇氯化法和乙醛氯化法，现在行业内主要采用乙醇塔式氯化法生产，以乙醇为原料在80～90℃下与氯和水反应生成氯油，再与浓硫酸反应，经蒸馏而制得。

乙醇氯化过程反应机理较复杂，副反应也较多，过程存在的物质有氯气、酒精、三氯乙醛、氯化氢、盐酸、乙酸、三氯乙酸、三氯乙酸乙酯、氯乙烷和次氯酸等，这些物质大多数腐蚀性很强，所以对塔的耐腐蚀性要求较高，目前反应器的材质主要选用非金属为主。

目前，工业生产三氯乙醛的方法有阶梯式多釜串联反应器、鼓泡塔式反应器和塔式氯化反应器三种。阶梯式多釜串联反应器，产品质量稳定，但反应时间长；鼓泡塔式反应器，反应时间短，但产品质量不稳定；现行三氯乙醛多采用塔式氯化反应器。

专利申请号为201510269786.1的发明公开了一种塔外降液氯化塔及其运行工艺，出液口连通氯化塔外竖直向上设置的连接管，连接管连通降液管，该降液管连通下一塔节的进液口。空缸一侧的中上部设有平衡气进口，并连通连接管的上端。该方法的降液管设置在氯化塔外部，出液口连通氯化塔外竖直向上设置的连接管，连接管上设置有降液出口，降液出口连通降液管(降液出口的结构类似三通，利用三通的位置控制空缸液面及反应时间)。该方法外部连接点较多，物料泄漏隐患较大，且系统运行和停车时降液管物料温差较大，热胀冷缩会导致连接管、降液管频繁泄漏、破损，使用寿命短，后期维护费用高。

技术实现要素：

本实用新型提供了一种塔内降液氯化塔，解决了生产三氯乙醛的设备问题，其技术方案如下所述：

一种塔内降液氯化塔，包括多个上下组接在一体的塔节，最下面的塔节安装在塔釜上方，最上方的塔节顶部设置有乙醇进口和尾气出口，所述塔釜上设置有蒸汽进口和氯气进口；所述塔节包括空缸，空缸两侧的壁面分别设有进液口、出液口，空缸底部的隔板中间设置有进气孔，所述空缸的内部设置有升气管和泡罩，所述泡罩盖在升气管上，泡罩下端的壁面设有细孔，升气管的下部与进气孔相连接，下方塔节的空缸顶部设置的开孔通过连接管与上方塔节的进气孔相连接，上方塔节的出液口一端与下方塔节的进液口相连接，所述出液口另一端连通反应区内的竖直向上设置的降液管，通过降液管的长度来控制反应区的液面位置及反应区内气体与液体混合反应所需的停留时间。

所述塔内降液氯化塔每个塔节的下方安装有石墨冷凝器，用于控制该塔节中液体的温度。

所述空缸的顶部和底部均设置有连接法兰，便于上下塔节的连接。

所述空缸的内壁和泡罩之间形成反应区。

所述进液口与进液管相连接，所述进液管与上方塔节的出液管相连接。

所述进液口的高度位置在降液管的降液口和泡罩下端的细孔之间。

最上面的塔节处，顶部开孔连接有尾气出口，所述尾气出口通过管道与缓冲罐相连接；最上面的塔节的进液管与冷凝器相连接，所述缓冲罐与冷凝器相连接。

最底部的塔节处，下部的进气孔与塔釜相连接，用于向上传输水蒸汽和氯气；最底部的塔节的出液口连接的出液管进入塔釜。

所述塔釜设置有氯油储槽连接管。

本专利在生产过程中具有以下几个优点：

(1)内降液氯化塔具有结构简单，制造方便，外部连接点少，可靠性高、方便维护等特点。

(2)内降液氯化塔结构有助于缓解系统在运行和停车时塔节内物料温度差异导致的热胀冷缩对连接点的影响。

(3)反应体系中温度、压力、时间能够控制和调节，反应可控，反应产物纯度高。

(4)内降液氯化塔原料循环使用，损耗低，成品率高，三废污染基本没有。

所述塔内降液氯化塔可以用于三氯乙醛工业化、规模化、连续性生产中。

附图说明

图1是所述塔内降液氯化塔的结构示意图；

图2是所述塔节的示意图；

图中，1-进气孔；2-隔板；3-进液口；4-进液管；5-细孔；6-升气管；7-泡罩；8-第一进液管；9-反应区；10-降液口；11-降液管；12-出液口；13-乙醇进口；14-尾气出口；15-缓冲罐；16-冷凝器；17-石墨冷凝器；18-蒸汽进口；19-塔釜；20-氯油储槽连接管；21-氯气进口；22-第一出液口。

具体实施方式

如图1和图2所示，所述塔内降液氯化塔包括多个上下组接在一体的塔节，最下面的塔节安装在塔釜19上方。每个塔节的下方安装有石墨冷凝器17，用于控制该塔节的温度。所述塔内降液氯化塔的顶部设置有乙醇进口13和尾气出口14，所述塔釜19上设置有蒸汽进口18和氯气进口21，所述蒸汽进口18和氯气进口21用于向塔内降液氯化塔输入水蒸气和氯气。

所述塔节包括空缸，空缸的顶部和底部均设置有连接法兰，便于上下塔节的连接。所述空缸的底部设置有隔板2，且隔板2中间设置有进气孔1。所述空缸的内部设置有升气管6和泡罩7，所述泡罩7盖在升气管6上，升气管6的下部与进气孔1相连接，下方塔节的多余气体通过进气孔1进入本塔节。

所述空缸的内壁衬有防腐材料，空缸的内壁和泡罩7之间形成反应区9。所述泡罩7下端的壁面有许多细孔5，用于升气管6的气体从细孔5进入反应区9。

所述空缸两侧的壁面分别设有进液口3、出液口12，所述进液口3与进液管4相连接，所述进液管4与上方塔节的出液管相连接，上方塔节的液体由进液口3进入该塔节；出液口12一端连通反应区9内的竖直向上设置的降液管11，通过降液管11的长度来控制反应区9的液面位置，及反应区9内气体与液体混合反应所需的停留时间，进而控制塔节内的压力，所述出液口12另一端连接的出液管通过石墨冷凝器17后，与下方塔节的进液管4相连接。进液口3的位置在空缸壁面的中下部，具体来说，是在降液管11的降液口10和泡罩7下端的细孔5之间，从而保证气液充分混合接触。

所述空缸的顶部设置有开孔，开孔通过连接管与上方塔节的进气孔1相连接，所述连接管穿过石墨冷凝器17。

其中，最上面的塔节处，顶部开孔连接有尾气出口14，所述尾气出口14通过管道与缓冲罐15相连接。最上面的塔节还设置有作为原料进口的乙醇进口13。最上面的塔节的进液管4与冷凝器16相连接。所述缓冲罐15与冷凝器16相连接。

最底部的塔节处，其进液口3连接的进液管为第一进液管8，所述第二进液管8与上方塔节的出液管相连接。最底部的塔节下部的进气孔1与塔釜19相连接，用于向上传输水蒸汽和氯气。最底部的塔节的出液口为第一出液口22，所述第一出液口22连接的出液管进入塔釜19，所述塔釜19设置有氯油储槽连接管20。

所述塔内降液氯化塔结构简单，制造方便，外部连接点少，可靠性高、方便维护；反应体系中温度、压力、时间能够控制和调节，反应可控，反应产物纯度高。原料可以循环使用，损耗低，成品率高，三废污染基本没有。

由技术常识可知，本实用新型可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本实用新型范围内或在等同于本实用新型的范围内的改变均被本实用新型包含。