用于中药化学成分提取分离的分子蒸馏器的制作方法

用于中药化学成分提取分离的分子蒸馏器
【技术领域】
1.本发明涉及中药化学成分提纯的技术领域，特别是涉及一种用于中药化学成分提取分离的分子蒸馏器。


背景技术：

2.分子蒸馏(molecular distillation,md)是一种新型的特殊的液
‑
液分离技术，此技术是在高真空的条件下，根据混合物中不同化学成分的分子运动平均自由程的差别，使各个化学成分在远低于沸点的温度下得到分离，由于大多数分子的运动平均自由程都不超过3mm，因此该技术又被称为短程蒸馏(short
‑
path distillation)。该方法特别适用于热敏性、易氧化且高沸点的化合物分离，近年来，该项技术正逐步在中药产业中得到应用。
3.完整的分子蒸馏装置主要由蒸发系统、物料输入输出系统、加热系统、真空系统和控制系统组成，其中蒸发系统中含有的分子蒸馏器是分子蒸馏装置的关键设备，根据分子蒸馏器的结构形式以及操作特点，可以分为降膜式蒸馏器、刮膜式蒸馏器和离心式蒸馏器，其结构的共同点是都包含加热板和冷凝板，待分离的中药混合液在加热板上升温，混合液中的各种分子从混合液的外层液面向冷凝板飞射，通过控制加热板与冷凝板之间的距离，分子运动自由程大的轻分子将到达冷凝板上被冷凝收集，而其它重分子则在加热板与冷凝板之间的空间内下落并与剩余的混合液一起被收集至蒸余物收集仓。
4.由理想气体分子动力学理论推导出的分子运动平均自由程的定义式：
[0005][0006]
式中：
[0007]
d为分子有效直径(单位：m)；
[0008]
t为蒸发温度(单位：k)；
[0009]
p为真空度(单位：pa)；
[0010]
r为气体常数(等于8.314)；
[0011]
n
a
为阿伏伽德罗常数(等于6.02
×
10
23
)。
[0012]
由上述公式可以看出，影响分子运动平均自由程的主要因素有温度、真空度和分子有效直径。对于一个确定的分子蒸馏系统，温度会因为加热板的加热温度不稳定而出现波动，真空度会因为真空泵及密封结构的工作性能不稳定而出现变化，由于精确控制温度和真空度将显著增加设备的成本，因此传统上是将冷凝板与加热板之间的距离设定在稍微大于目标物质的分子运动平均自由程的位置；对于包含目标物质a和与a的分子运动平均自由程接近的物质b的中药混合液提纯，如果温度增加和/或真空度提高(p值降低)，物质b将可能因为分子运动平均自由程增加而被冷凝板误收集，降低了物质a的提纯度；如果温度降低和/或真空度减小(p值增加)，物质a将可能因为分子运动平均自由程降低而无法被冷凝板收集，造成收集效率的降低；正是由于上述问题的存在，分子蒸馏技术通常只适合用于待分离物质与其它物质的分子运动平均自由程相差较大的中药混合液提纯，限制了分子蒸馏
技术在中药提纯领域的应用范围。
[0013]
现有技术中已有关于加热板与冷凝板间距调节的技术方案，如申请号为cn200820211588.5的中国专利提出了一种离心式分子蒸馏装置，其中具有间距调节机构，包括固定导轨、滑动导轨、连杆a、连杆b、涡轮涡杆及锁定螺栓，通过该调节机构可以控制其外凸锥形冷凝收集面与内凹锥形蒸发转盘之间的距离，该调节机构是为了应对不同物质分离的需求，实现一机多用的效果，并没有考虑到温度和真空度动态变化对蒸馏精度造成的影响。


技术实现要素：

[0014]
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种用于中药化学成分提取分离的分子蒸馏器，当中药混合液中含有与目标物质的分子运动平均自由程接近的其它物质时，能够克服因为加热板温度或蒸馏室内真空度的不稳定缺陷，在确保收集效率的同时，能够实现目标物质的稳定收集并避免其它物质的误收集。
[0015]
为实现上述目的，本发明提出了一种用于中药化学成分提取分离的分子蒸馏器，包括蒸馏室、加热盘、冷凝盘、混合液输入管、蒸出物收集器和蒸余物收集器，所述加热盘可转动地设置在靠近蒸馏室底部位置，所述冷凝盘设置在蒸馏室顶部并于加热盘同轴分布，加热盘和冷凝盘的中心轴与水平面成一定夹角，所述蒸余物收集器设置在蒸馏室中并位于加热盘的外沿最低点下方，蒸出物收集器设置在蒸馏室中并位于冷凝盘的外沿最低点下方，所述混合液输入管从蒸馏室顶部穿入且其前端穿过所述冷凝盘中心并位于所述加热盘中心的上方，所述加热盘的底部设置有电热丝盘，所述蒸馏室侧壁上设置有抽真空接口，其特征在于：
[0016]
所述冷凝盘与蒸馏室顶部之间设置有超磁致伸缩位移驱动器，冷凝盘的外沿处设置有向上折弯的支撑边，且支撑边上设置有柔性铰链结构，所述柔性铰链结构的外沿与所述蒸馏室的内壁之间全密封满焊连接；所述超磁致伸缩位移驱动器的外壳底部与所述蒸馏室顶部的内壁螺纹固定连接，所述超磁致伸缩位移驱动器的输出轴与所述冷凝盘的顶部螺纹固定连接，所述蒸馏室的侧壁上还设置有真空检测仪，真空检测仪对蒸馏室的真空度进行实时检测，通过实时驱动超磁致伸缩位移驱动器输出轴的伸缩，实时调节所述冷凝盘与加热盘之间的距离；
[0017]
所述蒸馏室底部中心处设置有热补偿转动支撑装置，所述热补偿转动支撑装置包括热胀杆、第一推力轴承、第二推力轴承、支撑轴、压盖、第一锁紧螺母、第二锁紧螺母和磁力联轴器；所述热胀杆选用高热膨胀系数的金属材料，其下端穿过所述加热盘的底部中心处，第一锁紧螺母和第二锁紧螺母螺纹连接在所述热胀杆上，且第一锁紧螺母和第二锁紧螺母分别从所述加热盘底部的下侧和上侧锁紧，使得加热盘固定连接在所述热胀杆的下段，所述磁力联轴器通过螺纹连接固定在所述热胀杆的底端；所述支撑轴的上端具有轴肩结构，支撑轴穿过所述热胀杆和磁力联轴器的中心并通过螺纹连接固定在所述蒸馏室底部中心处，所述支撑轴顶部的轴肩下侧与热胀杆顶部之间设置有所述第一推力轴承，所述支撑轴顶部的轴肩上侧安装有所述第二推力轴承，所述压盖依次套过第二推力轴承、支撑轴顶部的轴肩和第一推力轴承并通过螺纹固定连接在所述热胀杆的顶部，且压盖的端部抵住所述第二推力轴承的上端面；当加热盘在蒸馏过程中产生温度升高时，变化的温度差将会
传递至热胀杆，引起热胀杆受热伸长，由于热胀杆顶部被固定，因此热胀杆将带动加热盘向蒸馏室底部方向移动，使得加热盘与冷凝盘之间的距离增加，避免非目标提取物质由于温度升高造成分子运动平均自由程增加落入到冷凝盘上，同理反之，当加热盘在蒸馏过程中产生温度降低时，加热盘与冷凝盘之间的距离将自动减小，避免目标提取物质由于温度降低造成分子运动平均自由程减小而无法落入冷凝盘上。
[0018]
作为优选，所述冷凝盘中心处还通过螺纹连接有一个液体分布器，所述液体分布器中部为空心结构，并套在所述热补偿转动支撑装置上，所述液体分布器顶部为锥形结构，并插入到所述混合液输入管中。
[0019]
作为优选，所述冷凝盘与蒸馏室顶部之间围成密封的冷却腔体，并在与冷却腔体对应的蒸馏室侧壁处设置有冷却液出口，在蒸馏室顶部设置有冷却液入口，冷却液从冷却液入口流入，并从冷却液出口流出，同时对冷凝盘和超磁致伸缩位移驱动器进行冷却。
[0020]
本发明的有益效果：
[0021]
1)本发明在冷凝盘的外沿处设置有柔性铰链结构，使得冷凝盘易于驱动，并在冷凝盘与蒸馏室顶部之间设置有超磁致伸缩位移驱动器，用以根据蒸馏室内的真空度变化而实时驱动冷凝盘，从而动态调节控制冷凝盘与加热盘之间的距离，避免由于真空度下降导致目标提取物质因分子运动平均自由程降低而无法落入到冷凝盘，或避免由于真空度升高导致非目标提取物质因其分子运动平均自由程提高而落入冷凝盘，因此可以弱化真空度精度误差对分子蒸馏精度的影响；此外，首次将超磁致伸缩位移驱动器应用到分子蒸馏器的冷却腔体中，充分发挥了超磁致伸缩位移驱动器体积小、输出力大和控制精度高的优点，且因为可以通过冷却腔体中的冷却液对超磁致伸缩位移驱动器进行直接冷却，因此可以降低温度对超磁致伸缩位移驱动器中磁力特性的影响，具有相辅相成的优势；
[0022]
2)提出的热补偿转动支撑装置，热胀杆与加热盘温度同升同降的过程中，通过热胀杆的热变形来自动补偿加热盘温度变化因此的蒸馏精度问题，例如当加热盘在蒸馏过程中产生温度升高时，变化的温度差将会传递至热胀杆，引起热胀杆受热伸长，由于热胀杆顶部被固定，因此热胀杆将带动加热盘向蒸馏室底部方向移动，使得加热盘与冷凝盘之间的距离增加，避免非目标提取物质由于温度升高造成分子运动平均自由程增加落入到冷凝盘上；反之同理，当加热盘在蒸馏过程中产生温度降低时，加热盘与冷凝盘之间的距离将自动减小，避免目标提取物质由于温度降低造成分子运动平均自由程减小而无法落入冷凝盘上，保障了提取效率。
[0023]
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
【附图说明】
[0024]
图1是本发明的整体结构示意图；
[0025]
图2是图1中的a部放大图；
[0026]
图3是图1中的b部放大图。
[0027]
图中：1
‑
蒸馏室、2
‑
混合液输入管、3
‑
冷却液入口、4
‑
蒸出物收集器、5
‑
蒸余物收集器、6
‑
蒸出物导流管、7
‑
蒸余物导流管、8
‑
超磁致伸缩位移驱动器、9
‑
加热盘、10
‑
冷凝盘、11
‑
驱动系统、12
‑
抽真空接口、13
‑
冷却液出口、14
‑
液体分布器、15
‑
压盖、16
‑
热胀杆、17
‑
磁力联轴器、18
‑
第一锁紧螺母、19
‑
第二锁紧螺母、20
‑
第一推力轴承、21
‑
支撑轴、22
‑
第二推
力轴承、23
‑
电热丝盘、1a
‑
蒸馏室顶部、1b
‑
蒸馏室底部、10a
‑
柔性铰链结构、10b
‑
支撑边。
【具体实施方式】
[0028]
参阅图1、图2和图3，本发明一种用于中药化学成分提取分离的分子蒸馏器，包括蒸馏室1、加热盘9、冷凝盘10、混合液输入管2、蒸出物收集器4和蒸余物收集器5；蒸馏室包括呈圆管型的蒸馏室侧壁以及分别密封固定连接在蒸馏室侧壁上端和下端的蒸馏室顶部1a和蒸馏室底部1b；所述加热盘可转动地设置在靠近蒸馏室底部1b的位置，所述冷凝盘设置在蒸馏室顶部1a并于加热盘同轴分布，加热盘和冷凝盘的中心轴与水平面成一定夹角，所述蒸余物收集器5设置在蒸馏室中并位于加热盘的外沿最低点下方，蒸余物收集器下端连接有蒸余物导流管7，蒸出物收集器设置在蒸馏室中并位于冷凝盘的外沿最低点下方，蒸出物收集器下端连接有蒸出物导流管6，蒸余物导流管7和蒸出物导流管6分别从蒸馏室底部1b处穿出，且穿出位置用高强度环氧树脂填堵密封；所述混合液输入管从蒸馏室顶部1a穿入且其前端穿过所述冷凝盘中心并位于所述加热盘中心的上方，所述加热盘的底部设置有电热丝盘23，所述蒸馏室侧壁上设置有抽真空接口12；所述冷凝盘与蒸馏室顶部之间设置有超磁致伸缩位移驱动器8，冷凝盘的外沿处设置有向上折弯的支撑边10b，且支撑边上设置有柔性铰链结构10a，所述柔性铰链结构的外沿与所述蒸馏室的内壁之间全密封满焊连接；所述超磁致伸缩位移驱动器的外壳底部与所述蒸馏室顶部的内壁螺纹固定连接，所述超磁致伸缩位移驱动器的输出轴与所述冷凝盘的顶部螺纹固定连接，所述蒸馏室的侧壁上还设置有真空检测仪，真空检测仪对蒸馏室的真空度进行实时检测，并将检测信号传递至控制系统中，由控制系统通过实时驱动超磁致伸缩位移驱动器输出轴的伸缩，实时调节所述冷凝盘与加热盘之间的距离；
[0029]
所述蒸馏室底部1b中心处设置有热补偿转动支撑装置，所述热补偿转动支撑装置包括热胀杆16、第一推力轴承20、第二推力轴承22、支撑轴21、压盖15、第一锁紧螺母18、第二锁紧螺母19和磁力联轴器17；所述热胀杆选用高热膨胀系数的金属材料，本实施例中选用铝合金材质，其热膨胀系数为23μm/℃，远高于普通钢材的12μm/℃；热胀杆下端穿过所述加热盘的底部中心处，第一锁紧螺母和第二锁紧螺母螺纹连接在所述热胀杆上，且第一锁紧螺母和第二锁紧螺母分别从所述加热盘底部的下侧和上侧锁紧，使得加热盘固定连接在所述热胀杆的下段，所述磁力联轴器通过螺纹连接固定在所述热胀杆的底端；所述支撑轴的上端具有轴肩结构，支撑轴穿过所述热胀杆和磁力联轴器的中心并通过螺纹连接固定在所述蒸馏室底部中心处，所述支撑轴顶部的轴肩下侧与热胀杆顶部之间设置有所述第一推力轴承，所述支撑轴顶部的轴肩上侧安装有所述第二推力轴承，所述压盖依次套过第二推力轴承、支撑轴顶部的轴肩和第一推力轴承并通过螺纹固定连接在所述热胀杆的顶部，且压盖的端部抵住所述第二推力轴承的上端面；当加热盘在蒸馏过程中产生温度升高时，变化的温度差将会传递至热胀杆，引起热胀杆受热伸长，由于热胀杆顶部被固定，因此热胀杆将带动加热盘向蒸馏室底部方向移动，使得加热盘与冷凝盘之间的距离增加，避免非目标提取物质由于温度升高造成分子运动平均自由程增加落入到冷凝盘上，同理反之，当加热盘在蒸馏过程中产生温度降低时，加热盘与冷凝盘之间的距离将自动减小，避免目标提取物质由于温度降低造成分子运动平均自由程减小而无法落入冷凝盘上。所述冷凝盘中心处还通过螺纹连接有一个液体分布器14，所述液体分布器中部为空心结构，并套在所述热补
偿转动支撑装置上，这种布置方式将热补偿转动支撑装置遮盖住，避免混合液蒸发时对机械结构造成影响，并避免机械结构污染蒸馏提取物；所述液体分布器顶部为锥形结构，并插入到所述混合液输入管中，当混合液从混合液输入管2流入时，液体将沿着顶部为锥形结构的液体分布器均匀散开到靠近加热盘的中心处，然后依靠加热盘旋转产生的离心力铺开成均匀的液膜。所述冷凝盘10与蒸馏室顶部1a之间围成密封的冷却腔体，并在与冷却腔体对应的蒸馏室侧壁处设置有冷却液出口13，在蒸馏室顶部设置有冷却液入口3，冷却液从冷却液入口流入，并从冷却液出口流出，同时对冷凝盘10和超磁致伸缩位移驱动器8进行冷却，值得注意的是，应将冷却液入口设置在低位处，将冷却液出口设置在高位处，这样可以使冷却液更加充分的流过冷却腔体，提升冷却效果。电热丝盘23跟随加热盘9同步转动，由于电热丝盘需要通过外部进行供电，而电热丝盘位于真空的密封空间内，因此不宜采用导线连接的方式进行供电，在本实施例中，所述电热丝盘的底部设置由一组电滑环，所述电滑环的固定部连接在蒸馏室底部1b处，导线从蒸馏室底部穿入并于电滑环的固定部连接，导线与蒸馏室底部之间通过高强度环氧树脂密封；
[0030]
本发明是分子蒸馏系统中的一个核心单元，完整的分子蒸馏系统还应包括真空发生单元、蒸出物收集仓、蒸余物收集仓、控制系统、混合液输入单元和驱动系统11；其中真空发生单元与所述抽真空接口12密封连接，混合液输入单元与混合液输入管密封连接，蒸出物收集仓与所述蒸出物导流管7密封连接，蒸余物收集仓与所述蒸余物导流管密封连接；驱动系统主要包括电机和固定在电机输出轴上的驱动端磁力联轴器，驱动端磁力联轴器与位于蒸馏室内的磁力联轴器17通过磁力产生扭矩传递作用。本发明中的真空检测仪和超磁致伸缩位移驱动器分别与控制系统相连，控制系统接收来自真空检测仪传递的真空度实时信号，并根据真空度的变化差值判断，进而控制超磁致伸缩位移驱动器动作，对冷凝盘与加热盘之间的距离进行控制。
[0031]
本发明的有益效果：
[0032]
1)本发明在冷凝盘的外沿处设置有柔性铰链结构，使得冷凝盘易于驱动，并在冷凝盘与蒸馏室顶部之间设置有超磁致伸缩位移驱动器，用以根据蒸馏室内的真空度变化而实时驱动冷凝盘，从而动态调节控制冷凝盘与加热盘之间的距离，避免由于真空度下降导致目标提取物质因分子运动平均自由程降低而无法落入到冷凝盘，或避免由于真空度升高导致非目标提取物质因其分子运动平均自由程提高而落入冷凝盘，因此可以弱化真空度精度误差对分子蒸馏精度的影响；此外，首次将超磁致伸缩位移驱动器应用到分子蒸馏器的冷却腔体中，充分发挥了超磁致伸缩位移驱动器体积小、输出力大和控制精度高的优点，且因为可以通过冷却腔体中的冷却液对超磁致伸缩位移驱动器进行直接冷却，因此可以降低温度对超磁致伸缩位移驱动器中磁力特性的影响，具有相辅相成的优势；
[0033]
2)提出的热补偿转动支撑装置，热胀杆与加热盘温度同升同降的过程中，通过热胀杆的热变形来自动补偿加热盘温度变化因此的蒸馏精度问题，例如当加热盘在蒸馏过程中产生温度升高时，变化的温度差将会传递至热胀杆，引起热胀杆受热伸长，由于热胀杆顶部被固定，因此热胀杆将带动加热盘向蒸馏室底部方向移动，使得加热盘与冷凝盘之间的距离增加，避免非目标提取物质由于温度升高造成分子运动平均自由程增加落入到冷凝盘上；反之同理，当加热盘在蒸馏过程中产生温度降低时，热胀杆收缩，带动加热盘向蒸馏室顶部方向移动，加热盘与冷凝盘之间的距离将自动减小，避免目标提取物质由于温度降低
造成分子运动平均自由程减小而无法落入冷凝盘上，保障了提取效率；由于温度补偿是自动进行的，因此使得分子蒸馏器在实现温度补偿功能的同时具有简化的结构。
[0034]
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。