制备核壳量子点的装置与方法与流程

本发明涉及一种制备量子点的技术，且尤其是涉及一种制备核壳(core-shell)量子点的装置与方法。

背景技术：

1、核壳量子点是目前各界注目的发光材料之一，其中通过改变量子点的大小就可以改变材料的能隙，即可调整量子点所发出的光色，且量子点具有较窄的半峰全宽(fullwidth at half maximum，fwhm)，所以色纯(color purity)也比其他发光材料优异。

2、然而，传统制备核壳量子点的技术是采用批次工艺，也即在反应槽内一次进行固定产量的反应，导致反应温度和反应物浓度有分布不均的问题，尤其是放大产量容易导致工艺不稳定，例如反应时间、反应物摩尔比等特性难以调控。再者，为了完成前述反应，往往需要较长的时间。此外，因为核壳量子点的制备过程需要避免湿气或氧的影响，所以传统批次工艺较难达到需求的阻水阻氧环境。

技术实现思路

1、本发明是针对一种制备核壳量子点的装置，能高效质传与热传，以提升合成稳定性，并可缩短制备时间。

2、本发明另针对一种制备核壳量子点的方法，能通过多段进料窄化核壳量子点的半峰全宽，并可通过进料比调控放光波长。

3、根据本发明的实施例，一种制备核壳量子点的装置包括核多段式进料部件、核反应部件、壳进料部件与壳反应部件。核多段式进料部件，包括第一反应物进料管线、n个第二反应物进料管线与(n+1)个第一预热装置。第一反应物进料管线用以输送第一反应物溶液到一连续流道，n个第二反应物进料管线用以输送第二反应物溶液至上述连续流道中的不同段，其中n是大于1的整数。(n+1)个第一预热装置经安装以分别对第一与第二反应物进料管线进行预热。核反应部件耦接核多段式进料部件，用以使第一与第二反应物溶液反应形成核结构，其中核反应部件包括n个第一混合器、n个第一微通道反应器与第一温控装置。n个第一混合器分别安装在上述连续流道中的不同段，以连接各个第二反应物进料管线。n个第一微通道反应器分别设置在上述连续流道中的不同段，且各个第一微通道反应器的进料端分别连接各个第一混合器。第一温控装置经安装以控制n个第一微通道反应器的反应温度。壳进料部件耦接上述连续流道，壳进料部件包括第三反应物进料管线与第二预热装置，其中第三反应物进料管线用以输送第三反应物溶液到核反应部件之后的连续流道，第二预热装置则经安装以对第三反应物进料管线进行预热。壳反应部件耦接壳进料部件，用以使第三反应物溶液在核结构表面反应形成壳结构。壳反应部件包括第二混合器、第二微通道反应器以及第二温控装置。第二混合器安装在核反应部件之后的上述连续流道中并连接第三反应物进料管线。第二微通道反应器设置在核反应部件之后的上述连续流道中，且第二微通道反应器的进料端连接第二混合器。第二温控装置经安装以控制第二微通道反应器的反应温度。

4、根据本发明的另一实施例，一种使用如上的装置制备核壳量子点的方法，包括经由上述第一反应物进料管线与上述n个第二反应物进料管线，将第一反应物溶液与第二反应物溶液输送到上述n个第一微通道反应器中，以在第一微通道反应器中反应形成核结构，其中经由多段式输送上述第二反应物溶液的方式，使第一反应物溶液与第二反应物溶液的摩尔比被控制在一预定比例。然后，经由上述第三反应物进料管线，将第三反应物溶液输送到上述第二微通道反应器中，以在第二微通道反应器中，使壳结构形成在来自第一微通道反应器的核结构表面，以得到核壳量子点。

5、基于上述，本发明采用多段式进料搭配微通道反应器的装置，可利用高效质传与热传提升合成稳定性，并可缩短制备时间，以制备出具有窄半峰全宽的核壳量子点，并可通过进料比调控放光波长。因此，本发明的方法能依照需求制备出色纯高且发特定色光的核壳量子点。

6、为让本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文特举实施例，并配合附图作详细说明如下。

技术特征：

1.一种制备核壳量子点的装置，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的制备核壳量子点的装置，其特征在于，所述核多段式进料部件还包括第一流速调节装置，用以控制所述第一反应物进料管线中的所述第一反应物溶液的流速。

3.根据权利要求1所述的制备核壳量子点的装置，其特征在于，所述核多段式进料部件还包括n个第二流速调节装置，用以分别控制所述n个第二反应物进料管线中的所述第二反应物溶液的流速。

4.根据权利要求1所述的制备核壳量子点的装置，其特征在于，所述壳进料部件还包括第三流速调节装置，用以控制所述第三反应物进料管线中的所述第三反应物溶液的流速。

5.一种使用根据权利要求1～4中任一所述的装置制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述方法包括：

6.根据权利要求5所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述核壳量子点包括：cdse/zns、cdse/cds、cdse/znse、cds/hgs、cds/cdse、cds/znse、cds/zns、cdte/cdse、znse/cdse、znse/zns、inp/zns、inp/cds、inp/znse或pbs/cds。

7.根据权利要求5所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述第一反应物溶液为醋酸镉溶液，所述第二反应物溶液为硒溶液，所述第三反应物溶液为硫化锌溶液。

8.根据权利要求7所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述第一反应物进料管线中的所述第一反应物溶液与所述n个第二反应物进料管线中的所述第二反应物溶液的流速均控制在1ml/min～5ml/min之间，且所述第三反应物进料管线中的所述第三反应物溶液的流速控制在5ml/min～10ml/min之间。

9.根据权利要求7所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述n个第一微通道反应器中的流速控制在2ml/min～10ml/min之间，且所述第二微通道反应器中的流速控制在10ml/min～15ml/min之间。

10.根据权利要求7所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述(n+1)个第一预热装置与所述第二预热装置的温度均设为100℃～150℃，所述n个第一微通道反应器的所述反应温度控制在230℃～280℃，所述第二微通道反应器的所述反应温度控制在250℃～300℃。

11.根据权利要求5所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述第一反应物溶液为醋酸铟溶液，所述第二反应物溶液为三乙基胺磷溶液，所述第三反应物溶液为硫化锌溶液。

12.根据权利要求11所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述第一反应物进料管线中的所述第一反应物溶液的流速控制在0.5ml/min～3ml/min之间，所述n个第二反应物进料管线中的所述第二反应物溶液的流速均控制在1ml/min～5ml/min之间，且所述第三反应物进料管线中的所述第三反应物溶液的流速控制在5ml/min～10ml/min之间。

13.根据权利要求11所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述n个第一微通道反应器中的流速控制在2ml/min～8ml/min之间，且所述第二微通道反应器中的流速控制在8ml/min～12ml/min之间。

14.根据权利要求11所述的制备核壳量子点的方法，其特征在于，所述(n+1)个第一预热装置与所述第二预热装置的温度均设为100℃～150℃，所述n个第一微通道反应器的所述反应温度控制在170℃～250℃，所述第二微通道反应器的所述反应温度控制在250℃～280℃。

技术总结
本发明提供一种制备核壳量子点的装置与方法。装置包括核多段式进料部件、核反应部件、壳进料部件与壳反应部件。核多段式进料部件包括不同的反应物溶液的进料管线，且其中一种反应物溶液通过多个进料管线，以多段式进料的方式输送至连续流道，使不同的反应物之间的摩尔比维持在预定比例，以确保核结构的形成质量。核反应部件耦接核多段式进料部件，用以使不同的反应物溶液在其中反应形成核结构。壳反应部件则耦接在核反应部件之后的连续流道，并接受壳进料部件供应的壳的反应物溶液与来自连续流道的核结构，以在核结构表面形成壳结构。

技术研发人员：林建文,刘仕贤,金志龙
受保护的技术使用者：财团法人工业技术研究院
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11