一种二硝酰胺铵的可控温快速提取装置及工艺

本发明涉及二硝酰胺铵生产，具体地说是一种二硝酰胺铵的可控温快速提取装置及工艺。

背景技术：

1、二硝酰胺铵(adn)是一种新型高能氧化剂，其分子中不含卤素，燃烧产物洁净无污染，且氧平衡较高(+25.81％)。二硝酰胺铵替代高氯酸铵可提高推进剂比冲，降低特征信号，既可用于小型地空导弹，又可用于洲际导弹的助推器，是最有发展前途的固体推进剂高能组分之一。另外二硝酰胺铵用于液体单组元推进剂，具有毒性小，能量高，安全性好等优点，有望取代强毒性的肼单元推进剂。

2、当前，二硝酰胺铵的合成主要采用无机混酸法，该方法以氨基磺酸盐为起始原料，发烟硝酸和浓硫酸为硝化试剂，可分为离子交换工艺路线和吸附提取工艺路线。离子交换工艺路线是指将硝化产物二硝酰胺酸(hdn)转化为二硝酰胺钾(kdn)或脒基脲二硝酰胺(gudn)，再经离子交换反应得到二硝酰胺铵。吸附提取工艺是指将硝化产物二硝酰胺酸(hdn)经氨化直接生成二硝酰胺铵，再以吸附提取方式将其与无机盐副产物分离。离子交换法操作繁琐，收率低，且需大量使用有机溶剂，生产成本高；层析提纯法工艺步骤少，吸附提取操作收率高，产品纯度高，生产成本低，易于实现工业化生产。二硝酰胺铵的合成具体反应如下式所示：

3、nh2so3k→混酸硝化→hn(no2)2+nh3→nh4n(no2)2+nh4no3+(nh4)2so4。

4、目前二硝酰胺铵的吸附提取普遍以活性炭为吸附剂，如专利us5976483公开的方法所述，另外国内也开展了相关研究(刘愆等，adn无机法合成及分离纯化研究，含能材料，2006(14)，5，358-360；刘海洲等，混酸法合成adn的分离纯化工艺研究，化学推进剂与高分子材料，2009(7)，5，47-49；潘永飞等，活性炭吸附法分离纯化adn，火炸药学报，2017(40)，4，61-65)。但这些都属于实验室级别的研究，有研究认为，活性炭吸附法分离效率低，产生含盐废水量大，每生产1kg二硝酰胺铵将产生500kg工业废水，且工艺操作耗时长，需2～3个工作日(潘永飞等，树脂dx吸附adn的热力学和动力学研究，火炸药学报，2018(41)，4，382-387)，很难应用于二硝酰胺铵的工业化生产。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种二硝酰胺铵的可控温快速提取装置及工艺，本发明装置结构简单，便于安装及拆卸，易于放大，提取及洗脱工艺在控温及控压条件下进行，并且可根据需要采用不同粒度的活性炭进行装填，整体操作简便，效率高，速度快，适于二硝酰胺铵的工业化生产。

2、本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

3、一种二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，包括由上到下依次连接的多个筒体，且每个筒体外侧均设有温控夹套，最上端的筒体上侧连接有压力控制管路、上样管路和上水管路，相邻筒体之间设有过滤组件，最下端的筒体下侧连接有法兰半球，且最下端的筒体与所述法兰半球之间设有过滤组件，法兰半球下侧设有带出液阀门的输出管路，各个筒体中填充有活性炭。

4、最上端的筒体上侧设有封板连接法兰与一个密封板连接，相邻筒体之间通过筒体连接法兰固连，最下端的筒体安装于一个支座上，且所述支座上设有支座连接法兰，最下端的筒体下侧筒体连接法兰与所述支座连接法兰固连，所述法兰半球设于所述支座中。

5、所述密封板上安装有所述压力控制管路、上样管路和上水管路，相邻筒体连接法兰的内孔中以及最下侧筒体连接法兰和支座连接法兰的内孔中均设有过滤组件。

6、所述过滤组件包括筛网和多孔滤板，且筛网设于多孔滤板上侧。

7、所述温控夹套下端设有温控夹套介质入口、上端设有温控夹套介质出口，相邻的两个温控夹套中，分属于不同温控夹套的温控夹套介质入口和温控夹套介质出口通过带连通阀门的管路连通，最下端温控夹套的温控夹套介质入口和最上端温控夹套的温控夹套介质出口分别通过管路与一个温控装置相连。

8、所述上样管路和上水管路上均设有输送泵和流量计，所述压力控制管路上设有安全控制阀。

9、一种所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置的工艺，包括如下步骤：

10、步骤一、制备二硝酰胺铵含盐水溶液；

11、步骤二：将法兰半球、压力控制管路、上样管路和上水管路以及各个筒体组装形成整体装置柱体，并在安装时向各个筒体中装填活性炭；

12、步骤三：调整整体装置柱体的温度和内部压力，将步骤一中制备的二硝酰胺铵含盐水溶液由上样管路输入整体装置柱体中，提取用水由上水管路输入整体装置柱体中进行提取作业；

13、步骤四：提取作业完成后，重新调整整体装置柱体的温度和内部压力，洗脱用水由上水管路输入整体装置柱体中进行洗脱作业。

14、步骤二中，活性炭填充采用下述两种方式中的一种：

15、方式1：整体装置柱体分为上下两层，上层活性炭的粒度大于下层活性炭的粒度，两层高度相同；

16、方式2：整体装置柱体分为上下两层，上层活性炭的粒度大于下层活性炭的粒度，上层高度为下层高度二倍。

17、整体装置柱体中装填的活性炭粒度为40～140目，其中上层活性炭的粒度为80～140目，下层活性炭的粒度为40～80目。

18、整体装置柱体提取操作的温度控制范围为0～10℃，洗脱操作的温度控制范围为30～50℃，提取操作和洗脱操作的压力控制范围为0～1.0kg。

19、本发明的优点与积极效果为：

20、1、本发明装置采用多个筒体连接的分段式设计，可根据需要设计筒体数量，方便安装与拆卸的同时也方便活性炭的装填与取出，同时也易于装置的放大。

21、2、本发明采用多种不同粒度活性炭共同填装整体装置柱体，将粒度小吸附性强的活性炭装填在整体装置柱体上部，将粒度大吸附性弱的活性炭填装于整体装置柱体下方，即在整体装置柱体内活性炭的粒度呈梯级配制，从上至下粒度由小至大。粒度小的活性炭(目数大)吸附能力强，其对二硝酰胺铵与无机盐的吸附能力差别(相对于粒度大的活性炭)变大，有利提取；粒度大的活性炭(目数小)对二硝酰胺铵的吸附能力(相对于力度小的活性炭)变弱，有利洗脱。这种填装方式兼顾了提取及洗脱，尤其有利于洗脱，减少了洗脱水用量。

22、3、本发明装置可通过温控夹套实现温度控制，同时可通过压力控制管路实现压力控制，在提取操作期间适当加压及降低装置温度，可加速提取进程，强化提取分离效果，降低提取溶剂的使用量，减少含盐废水的产生量，显著缩短提取工艺操作时间；在洗脱操作期间适当加压及升高装置温度，可弱化吸附，加速洗脱进程，减少洗脱水使用量，显著缩短洗脱工艺操作时间。

23、4、本发明提取及洗脱操作仅使用室温水即可达到满意效果，无需使用冷水提取及热水洗脱，简化了工艺操作。

技术特征：

1.一种二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，其特征在于：包括由上到下依次连接的多个筒体(8)，且每个筒体(8)外侧均设有温控夹套(6)，最上端的筒体(8)上侧连接有压力控制管路(1)、上样管路(2)和上水管路(3)，相邻筒体(8)之间设有过滤组件，最下端的筒体(8)下侧连接有法兰半球(15)，且最下端的筒体(8)与所述法兰半球(15)之间设有过滤组件，法兰半球(15)下侧设有带出液阀门(14)的输出管路，各个筒体(8)中填充有活性炭。

2.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，其特征在于：最上端的筒体(8)上侧设有封板连接法兰(5)与一个密封板连接，相邻筒体(8)之间通过筒体连接法兰(9)固连，最下端的筒体(8)安装于一个支座(13)上，且所述支座(13)上设有支座连接法兰(12)，最下端的筒体(8)下侧筒体连接法兰(9)与所述支座连接法兰(12)固连，所述法兰半球(15)设于所述支座(13)中。

3.根据权利要求2所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，其特征在于：所述密封板上安装有所述压力控制管路(1)、上样管路(2)和上水管路(3)，相邻筒体连接法兰(9)的内孔中以及最下侧筒体连接法兰(9)和支座连接法兰(12)的内孔中均设有过滤组件。

4.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，其特征在于：所述过滤组件包括筛网(10)和多孔滤板(11)，且筛网(10)设于多孔滤板(11)上侧。

5.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，其特征在于：所述温控夹套(6)下端设有温控夹套介质入口(7)、上端设有温控夹套介质出口(4)，相邻的两个温控夹套(6)中，分属于不同温控夹套(6)的温控夹套介质入口(7)和温控夹套介质出口(4)通过带连通阀门的管路连通，最下端温控夹套(6)的温控夹套介质入口(7)和最上端温控夹套(6)的温控夹套介质出口(4)分别通过管路与一个温控装置相连。

6.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置，其特征在于：所述上样管路(2)和上水管路(3)上均设有输送泵和流量计，所述压力控制管路(1)上设有安全控制阀。

7.一种根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置的工艺，其特征在于：包括如下步骤：

8.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置的工艺，其特征在于：

9.根据权利要求8所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置的工艺，其特征在于：整体装置柱体中装填的活性炭粒度为40～140目，其中上层活性炭的粒度为80～140目，下层活性炭的粒度为40～80目。

10.根据权利要求1所述的二硝酰胺铵的可控温快速提取装置的工艺，其特征在于：整体装置柱体提取操作的温度控制范围为0～10℃，洗脱操作的温度控制范围为30～50℃，提取操作和洗脱操作的压力控制范围为0～1.0kg。

技术总结
本发明涉及一种二硝酰胺铵的可控温快速提取装置及工艺，包括由上到下依次连接的多个筒体，且每个筒体外侧均设有温控夹套，最上端的筒体上侧连接有压力控制管路、上样管路和上水管路，相邻筒体之间设有过滤组件，最下端的筒体下侧连接有法兰半球，且最下端的筒体与所述法兰半球之间也设有过滤组件，法兰半球下侧设有带出液阀门的输出管路，各个筒体中填充有活性炭。本发明装置结构简单，便于安装及拆卸，易于放大，提取及洗脱工艺在控温及控压条件下进行，并且可根据需要采用不同粒度的活性炭进行装填，整体操作简便，效率高，速度快，尤其适于二硝酰胺铵的工业化生产。

技术研发人员：李新成,侯宝林,郑洋,黄永波,丛伟民,王晓东
受保护的技术使用者：中国科学院大连化学物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12