一种负载铁的膨润土的制备方法及应用与流程

1.本发明涉及废水处理用材料技术领域，具体涉及一种负载铁的膨润土的制备方法及应用。


背景技术：

2.膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产，由于蒙脱石晶胞形成的层状结构存在某些阳离子，如cu、mg、na、k等，这些阳离子与蒙脱石晶胞的作用很不稳定，易被其它阳离子交换，故具有较好的离子交换作用，是一种具有较大比表面积、良好分散性能等优点的非金属矿物，对污染物具有较强的吸附能力，近年来膨润土被广泛用于工业废水中有机污染物和重金属的吸附处理。
3.膨润土是良好的铁吸附剂，它能够通过晶层表面离子的离子交换以及复合插层改性膨润土，达到负载铁的目的，提高膨润土的稳定性。目前复合膨润土主要制备成粉末状，膨润土在水相体系中具有膨胀性及悬浮性，在水介质中分散呈胶体状态，所以直接使用粉末状的膨润土进行脱色处理的效果较差，且有固液难分离的缺点，不便于催化剂回收。


技术实现要素：

4.针对以上粉末状膨润土脱色效果差、难分离等技术问题，本发明提供一种负载铁的膨润土的制备方法及应用，制得的膨润土呈颗粒状，脱色效果好，且易应用，便于分离。
5.第一方面，本发明提供一种负载铁的膨润土的制备方法，包括如下步骤，膨润土投入酸溶液活化取出投入铁盐溶液浸泡处理，浸泡后取出加入粘合剂混合，最后经机械挤压成颗粒状，即得负载铁的膨润土成品。
6.进一步的，所述膨润土经过预处理，预处理工艺为：天然膨润土在85℃条件下烘干含水率≤20％，用磨粉机进行磨粉，过80目筛筛分，去除杂质，经粉碎等预处理后去除杂质，可提高膨润土有效含量，减少污泥的产生量。
7.进一步的，所述酸溶液为硫酸溶液，硫酸溶液的质量浓度为8％～15％。
8.进一步的，酸活化的工艺为：活化温度为65～85℃，活化时搅拌，搅拌时间2.5～4h，活化后自然冷却至室温，膨润土与酸溶液的质量比为1:0.2～0.5。
9.进一步的，活化后采用碱溶液将活化溶液调节至中性。
10.进一步的，所述铁盐溶液采用氯化铁溶液，氯化铁溶液的质量浓度为25％～30％。
11.进一步的，铁盐溶液浸泡的工艺为室温下浸泡9h，铁盐溶液与膨润土的比例为：每0.6～1g膨润土对应铁盐溶液用量为0.6～1ml。
12.进一步的，粘合剂为羧甲基纤维素钠、微晶纤维素中的一种或两种混合物，膨润土与粘合剂质量比为：1：1.5～2.2，与粘合剂混合后成为塑状固料。
13.进一步的，所述颗粒为圆柱形。
14.第二发明，本发明提供负载铁的膨润土的应用，用于对废水脱色及cod去除。
15.本发明的有益效果在于：
16.(1)本发明膨润土经酸活化后晶层间距进一步增大，形成具有微孔结构的多孔活性物质，比表面积增大，吸附性能和离子交换性能增强；
17.(2)本发明采用浸泡、包埋技术将铁负载到膨润土，可增加膨润土的吸附催化能力，避免了现有技术高温煅烧工艺对膨润土层状结构的破坏，而且降低了生产成本，减少了生产周期；
18.(3)本发明将粉末状的膨润土加工成固体颗粒可有效解决固液分离和回收难题；
19.(4)本发明制得的成品对废水脱色率为86.8％，对cod去除率为43.3％。
具体实施方式
20.为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
21.实施例1
22.本实施例所述的负载铁膨润土的制备方法，包括如下步骤：
23.步骤一：将矿山开采的天然膨润土在85℃条件下烘干至含水率18％，用磨粉机进行磨粉，过80目筛筛分，去除杂质；
24.步骤二：筛分后的膨润土加入硫酸溶液(质量分数10％)中，升温75℃，搅拌4h后自然冷却至室温，然后用碱溶液将活化溶液调节至中性，膨润土与硫酸溶液的质量比为1:0.5；
25.步骤三：将三氯化铁溶液(质量分数25％)加入到活化后的膨润土中，搅拌均匀，在室温下浸泡9h，三氯化铁溶液与膨润土的比例为0.9ml：0.7g；
26.步骤四：加入粘结剂，粘结剂加入量为膨润土质量的1.8倍，混合后成为塑状固料，粘结剂选用羧甲基纤维素钠；
27.步骤五：用机械挤压成为圆柱形颗粒，在室温条件下自然风干24h即可成粒。
28.实施例2
29.本实施例所述的负载铁膨润土的制备方法，包括如下步骤：
30.步骤一：将矿山开采的天然膨润土在85℃条件下烘干至含水率20％，用磨粉机进行磨粉，过80目筛筛分，去除杂质；
31.步骤二：筛分后的膨润土加入硫酸溶液(质量分数12％)中，升温80℃，搅拌3.5h后自然冷却至室温，然后用碱溶液将活化溶液调节至中性，膨润土与硫酸溶液的质量比为1:0.4；
32.步骤三：将三氯化铁溶液(质量分数25％)加入到活化后的膨润土中，搅拌均匀，在室温下浸泡9h，三氯化铁溶液与膨润土的比例为0.9ml：0.8g；
33.步骤四：加入粘结剂，粘结剂加入量为膨润土质量的1.8倍，混合后成为塑状固料，粘结剂选用微晶纤维素；
34.步骤五：用机械挤压成为圆柱形颗粒，在室温条件下自然风干24h即可成粒。
35.实施例3
36.本实施例所述的负载铁膨润土的制备方法，包括如下步骤：
37.步骤一：将矿山开采的天然膨润土在85℃条件下烘干至含水率20％，用磨粉机进行磨粉，过80目筛筛分，去除杂质；
38.步骤二：筛分后的膨润土加入硫酸溶液(质量分数15％)中，升温85℃，搅拌3h后自然冷却至室温，然后用碱溶液将活化溶液调节至中性，膨润土与硫酸溶液的质量比为1:0.3；
39.步骤三：将三氯化铁溶液(质量分数30％)加入到活化后的膨润土中，搅拌均匀，在室温下浸泡9h，三氯化铁溶液与膨润土的比例为0.7ml：1g；
40.步骤四：加入粘结剂，粘结剂加入量为膨润土质量的2倍，混合后成为塑状固料，粘结剂选用羧甲基纤维素钠和微晶纤维素的混合物。
41.步骤五：用机械挤压成为圆柱形颗粒，在室温条件下自然风干24h即可成粒。
42.本发明选用甲基橙模拟染料废水进行实验。配置浓度为50mg/l的甲基橙模拟废水，测的废水cod浓度为350mg/l，实验时取该废水于烧杯中，加入负载铁膨润土颗粒，开启恒温磁力搅拌器，使其充分混合反应，待反应一段时间后测甲基橙浓度，计算脱色率。
43.实验分别选用实施例1-3制得200mg负载铁膨润土颗粒于250ml烧杯中，加入200ml浓度为50mg/l的甲基橙废水，常温下搅拌3h，静止沉降，取上清液测甲基橙浓度，计算脱色率。甲基橙检测结果见表1，cod检测结果见表2。
44.表1实施例1-3甲基橙检测结果
[0045][0046]
表2实施例1-3cod检测结果
[0047][0048]
从表1可以看出，本发明制得负载铁膨润土对染料废水具有很好的脱色效果，平均脱色率为86.8％。
[0049]
从表2可以看出，本发明制得负载铁膨润土对废水具有较好的cod去除效果，平均去除率为43.3％。
[0050]
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。