纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置

1.本技术属于靶材氧化物粉体制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置。


背景技术：

2.靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。靶材主要应用于光伏电池、平板显示器、大规模集成电路、微电子器件及装饰涂层等产业，是一种高附加值的功能材料，随着我国电子信息产业的迅速发展，我国已成为世界上溅射靶材需求最大的国家之一。获得高质量的原料粉体是制备高性能氧化物靶材的第一个重要工序，高性能氧化物靶材对粉体的基本要求是：高纯、一次粒径为纳米级别、粒度分布范围窄、颗粒形状规则、分散性好且活性高。
3.目前制备纳米氧化物粉体的方法主要有液相法和气相法两大类。常用的方法有溶胶
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凝胶法、化学液相沉积法、醇盐水解法、微乳液法、水热法、微波合成法、柠檬酸凝胶燃烧法、化学气相沉淀法、溅射法以及蒸镀法等。液相法合成氧化物粉体成分均匀，粒度分布窄，形貌可控，可进行批量试验，适合产业化生产，但存在产品容易团聚、易引入杂质，使用原料种类多及步骤复杂需要特殊处理等问题。
4.工厂生产所使用的粉体制备设备较大，都是规模化并且在确定工艺下运行的装置，运行成本高且，不适合快速的进行靶材用粉体的创新研究，也不适合氧化物粉体的新产品开发。实验室通常利用玻璃等容器通过化学反应的方法制得粉体，但是产量比较少，一般为10～50克，而且每个工序都是人为操作，必须保证操作人员每次实验的准确和规范才能获得正确的结果，而且这个量级的产量只能进行粉体的基本特性研究，不适于靶材的创新研究或其他应用；同时由于操作和粉体制备过程为开放式，容易引入杂质；另外，由于粉体制备过程中每个环节都是人为操作，工艺的精确控制和重复性较低，不能实现靶材粉体制备的稳定性及连续性。


技术实现要素：

5.为了至少解决以上提到现有技术存在的技术问题之一，本技术实施例公开了一种纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，该装置包括：
6.装置本体，包括反应腔室和形成该反应腔室的壳体，壳体上设置有为其进行加热的加热部件，壳体外部设置有保温层；
7.多个进料口，设置在装置本体上部的壳体上，与反应腔室连通；
8.原料预混组件，设置在反应腔室中，其上方设置有与进料口连通的进料孔，其下方设置有出料孔；
9.搅拌组件，设置安装在装置本体上部的壳体上，用于搅拌反应腔室中的混合液；
10.多个测试口，设置在装置本体上部的壳体上，与反应腔室连通，用于设置测试部件；
11.排料口，设置在装置本体下部的壳体上，用于释放反应腔室中的产物；
12.排气口，设置在装置本体上部的壳体上，用于释放反应腔室中的气体；
13.其中，从多个进料口中输入的原料在原料预混组件中预先混合，然后从原料预混组件的出料孔淋浴形式输出，进入反应腔室中参与形核沉淀过程。
14.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，原料预混组件的出料口设置为多个，间隔均匀分布在原料预混组件的下方。
15.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，原料预混组件的进料孔部位设置有混合叶片，用于促进输入原料的预混合。
16.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，多个进料口分别设置与多个原料供应装置连通，并通过设置流量泵控制从原料供应装置流经进料口的原料流量。
17.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，测试部件包括：
18.温度测试部件，用于测试反应腔室中混合液的温度，控制沉淀反应温度；
19.ph测试部件，用于测试反应腔室中混合液的ph值，控制沉淀反应的程度。
20.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，加热部件为夹套换热部件。
21.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，壳体的内壁设置有高硼硅玻璃层或聚四氟乙烯层。
22.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，搅拌组件包括：
23.双层搅拌叶片，设置在反应腔室内；
24.搅拌杆，设置安装在装置本体上部的壳体上，其底端设置与搅拌叶片固连；
25.电机，设置与搅拌杆连接，用于驱动搅拌杆转动。
26.一些实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，排气口设置连接有尾气处理组件。
27.本技术实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，能够对多种原料进行有效预混，并可以精确控制沉淀反应过程，精确控制原液与反应液的加入量及加入速率，沉淀反应速率及反应进行的程度，进一步在形核沉淀过程中得到性能优异的氧化物粉体，而且能够实现连续进料，连续生产，提高了生产效率和生产能力，实验装置中形成封闭的反应体系，避免了操作过程中引入杂质，提高了粉体的纯度，并且带有尾气处理装置，没有环保问题，在靶材粉体制备领域有良好的应用前景。
附图说明
28.图1实施例1实验装置示意图
29.图2实施例2实验装置示意图
30.图3实施例3原料预混组件示意图
31.图4实施例4原料预混组件示意图
32.附图标记
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壳体
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加热部件
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保温层
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进料口
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原料预混组件
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加水口
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搅拌组件
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测试口
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排气口
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10
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尾气回流塔
[0038]
11
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尾气吸收箱
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12
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排料口
[0039]
41
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第一进料口
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42
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第二进料口
[0040]
50
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预混组件壳体
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51
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第一进料孔
[0041]
52
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第二进料孔
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53
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第一混合叶片
[0042]
54
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第二混合叶片
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55
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出料孔
[0043]
71
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搅拌电机
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72
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搅拌叶片
[0044]
81
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第一测试口
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82
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第二测试口
[0045]
83
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温度计
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84
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ph计
[0046]
100
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反应腔室
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101
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第一原料罐
[0047]
102
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第二原料罐
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103
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第一流量泵
[0048]
104
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第二流量泵
具体实施方式
[0049]
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本技术实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本技术中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本技术公开的内容。
[0050]
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本技术所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义；作为本技术中其它未特别注明的试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常采用的实验方法和技术手段。
[0051]
本文所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于
±
5％，如小于或等于
±
2％，如小于或等于
±
1％，如小于或等于
±
0.5％，如小于或等于
±
0.2％，如小于或等于
±
0.1％，如小于或等于
±
0.05％。在本文中以范围格式表示或呈现的数值数据，仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1～5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
[0052]
在本文中，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由
……
构成”和“由
……
组成”是封闭连接词。
[0053]
为了更好的说明本技术内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本技术同样可以实施。在实施例中，对于本领
域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备等未作详细描述，以便凸显本技术的主旨。
[0054]
在不冲突的前提下，本技术实施例公开的技术特征可以任意组合，得到的技术方案属于本技术实施例公开的内容。
[0055]
在一些实施方式中，纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置包括：装置本体，包括反应腔室和形成该反应腔室的壳体，壳体上设置有为其进行加热的加热部件，壳体外部设置有保温层；多个进料口，设置在装置本体上部的壳体上，与反应腔室连通；原料预混组件，设置在反应腔室中，其上方设置有与进料口连通的进料孔，其下方设置有出料孔；搅拌组件，设置安装在装置本体上部的壳体上，用于搅拌反应腔室中的液体；多个测试口，设置在装置本体上部的壳体上，与反应腔室连通，用于设置测试部件；排料口，设置在装置本体下部的壳体上，用于释放反应腔室中的产物；排气口，设置在装置本体上部的壳体上，用于释放反应腔室中的气体；其中，从多个进料口中输入的原料在原料预混组件中预混合均匀，然后从原料预混组件的出料孔输出，进入反应腔室中参与形核沉淀过程。
[0056]
本文公开的实验装置通常用于纳米氧化物粉体的制备实验研究，其设计、结构、规格通常与实验场所和试验规模相互协调一致。通常多个进料口是指具有多个相互独立的进料口，以便向实验装置的反应腔室中同时输入多种不同的原料，例如可以是两个、三个、四个等数量的进料口；进料口的位置需要根据试验需要设置，例如，进料口的位置可以相邻设置，以便于将多个进料口中输入的原料相互混合；通常原料预混组件设置在反应腔室中，原料预混组件上设置有与进料口数量一致的进料孔，以便与壳体上设置的进料口一一对应相互连通，通常壳体上的进料口与原料预混组件的进料孔之间设置以刚性连接管相互连接，同时将原料预混组件设置固连在壳体内壁上；通常原料预混组件内部具有合适形状和大小的空腔，多种原料在该空腔中初步预混合，在进入反应腔前反应液预先接触形成组分均匀的预混液；原料预混组件通常还具有一定形状和大小的下表面，其上分布有类似淋浴的出料孔，预混液从出料孔中流出进入实验装置的反应腔室，形成混合液，参与形核沉淀过程。预混液从原料预混组件的下部多个出料孔流出，能够较为广泛的撒布在下方的混合液液面上，与混合液的接触面积越大，越有利于形核均匀性的提高；通常搅拌组件用于对反应腔室中的混合液进行搅拌，促进混合液在反应过程中保持均匀状态，使得撒布在混合液液面上的预混液迅速分散在混合液中，有利于均匀形核，均匀沉淀；通常测试口用于设置测试部件，对实验装置内部进行监测，测试口通常设置为多个以便设置多个测试部件，如2个、3个、4个等，例如设置温度传感器对内部温度进行监测控制，设置ph传感器对其内部混合液的氢离子浓度进行监测控制。
[0057]
作为可选实施方式，原料预混组件的出料孔设置为多个，间隔均匀分布在原料预混组件的下方，有助于将预混液均匀分散在下方的混合液中。
[0058]
作为可选实施方式，原料预混组件的进料孔部位设置有混合叶片，用于促进输入原料的混合。设置的混合叶片可以对输入的原料进行扰动，使其在多个方向进行运动分散，促使与其他原料之间的相互混合，促进混合速度，例如可以选择螺栓叶片作为混合叶片，使得原料形成一定的螺旋运动动力，有利于混合；可以选择螺旋桨叶作为混合叶片，流动的原料能够使其发生旋转，不仅能够使得流入的原料获得一定的运动，还能够使已经预混合的预混液进一步运动，促进进一步混合。
[0059]
作为可选实施方式，多个进料口分别设置与多个原料供应装置连通，并通过设置
流量泵控制从原料供应装置流经进料口的原料流量。流量泵可以将原料以一定压力和流量输送到进料口，将原料以一定的速度进入原料预混组件中，具有一定速度的原料能够按照试验需要控制反应液的接触程度，提高预混合过程的效率和预混合效果。通常原料供应装置包括用于储存原料的储料罐等，通常原料包括制备粉体的多种原料，如金属盐溶液、碱溶液等，通常流量泵可以选用蠕动泵等。
[0060]
作为可选实施方式，测试部件包括：温度测试部件，用于测试反应腔室中混合液的温度，例如温度计、温度传感器等；ph测试部件，用于测试反应腔室中混合溶液的ph值，例如ph计等。
[0061]
作为可选实施方式，加热部件为夹套换热部件。通常夹套换热部件设置在壳体外部，套设在壳体外表面上，部件中设置有热交换介质，例如导热油或者水，通过加热循环泵控制导热油或水的温度和流动进行实验装置内部温度的控制。
[0062]
作为可选实施方式，壳体内壁设置有高硼硅玻璃层或聚四氟乙烯层。通常设置在壳体内壁的高硼硅玻璃层或聚四氟乙烯层能够适应于酸性、碱性条件反应液的反应过程。
[0063]
作为可选实施方式，搅拌组件包括：搅拌叶片，设置在反应腔室内；搅拌杆，设置安装在装置本体上部的壳体上，其底端设置与搅拌叶片固连；电机，设置与搅拌杆连接，用于驱动搅拌杆转动。
[0064]
作为可选实施方式，排气口设置连接有尾气处理组件。通常尾气处理组件能够对反应腔室中产生的气体进行处理，回收，防止其排放到空气中造成环境污染。
[0065]
以下结合实施例对技术细节做进一步说明。
[0066]
实施例1
[0067]
图1为实施例1实验装置示意图。
[0068]
实施例1公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置包括装置本体，装置本体包括反应腔室100和形成该反应腔室的壳体1，壳体1上设置有为其进行加热的加热部件2，壳体1外部设置有保温层3；多个进料口4设置在装置本体上部的壳体上、与反应腔室100连通；原料预混组件5设置在反应腔室100中，其上方设置有与进料口4连通的进料孔，其下方设置有出料孔；搅拌组件7设置安装在装置本体上部的壳体上位于装置本体中央，用于搅拌反应腔室100中的液体；多个测试口8设置在装置本体上部的壳体上、与反应腔室100连通，用于设置测试部件；排料口12设置在装置本体下部的壳体上，用于释放反应腔室中的产物；排气口9设置在装置本体上部的壳体上，用于释放反应腔室中的气体；排气口9设置与尾气回流塔10连通，尾气回流塔10内部设置有循环冷却管路，可以对尾气进行降温回流，进行回收，尾气回流塔10上设置有排气减压口，以便控制反应腔室中的蒸汽压力，尾气回流塔10设置与尾气吸收箱11连通，以便对没有回流完全的尾气进行回收；尾气吸收箱11上设置有压力平衡口，以便平衡尾气吸收箱11内外部的压力，避免内部压力失控产生安全隐患；装置本体的上方壳体上还设置有加水口6，用于向反应腔室中输入水，可以调节混合液的ph值。
[0069]
使用过程中，多种原料从多个进料口中分别输入，进入原料预混组件中进行预混合，预混合均匀后，从原料预混组件的出料孔输出进入反应腔室，撒布在反应腔室中参与形核沉淀过程。
[0070]
实施例2
[0071]
图2为实施例2实验装置示意图。
[0072]
实施例2公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置包括装置本体，装置本体包括反应腔室和形成该反应腔室的壳体，壳体上设置有为其进行加热的加热部件，壳体外部设置有保温层；第一进料口41和第二进料口42设置在装置本体上部的壳体上、与反应腔室连通；原料预混组件5设置在反应腔室中；设置安装在装置本体上部的壳体上位于装置本体中央的搅拌组件包括搅拌叶片72，搅拌叶片72设置在反应腔室中，搅拌电机71设置在外壳体上并通过搅拌杆与搅拌叶片72连接；第一测试口81和第二测试口82独立地设置在装置本体上部的壳体上、分别与反应腔室连通，第一测试口81中设置有温度计83，第二测试口82中设置有ph计84；排料口设置在装置本体下部的壳体上，用于释放反应腔室中的产物；排气口9设置在装置本体上部的壳体上，用于释放反应腔室中的气体；排气口9设置与尾气回流塔10连通，尾气回流塔10中设置有冷凝回流管对气体进行冷凝回流回收，尾气回流塔10的上端设置与尾气吸收箱11连通，以对没有回流完全的尾气进一步回收；第一进料口41设置与第一原料罐101连通，二者之间设置连接有第一流量泵103；第二进料口42设置与第二原料罐102连通，二者之间设置连接有第二流量泵104；装置本体的上方壳体上还设置有加水口6，用于向反应腔室中输入水，可以调节混合液的ph值。
[0073]
使用过程中，设置在第一原料罐101中的第一种原料在第一流量泵103的控制下以设定流量进入原料预混组件5，设置在第二原料罐102中的第二中原料在第二流量泵104的控制下以设定流量进入原料预混组件5，第一原料与第二原料在原料预混组件5中充分进行预混合，形成组份均匀分布的预混液；预混液从原料预混组件的出料孔输出进入反应腔室，撒布在反应腔室中形成混合液参与形核沉淀过程，混合液在反应腔室中被加热至设定温度并在设定的ph条件下进行形核沉淀反应，反应过程中搅拌组件搅拌混合液，使其保持均匀混合状态，且迅速分散后续加入的预混液，温度计83设置在混合液中可以对其温度进行测试，ph计84设置在混合液中可以对其氢离子含量进行测试。
[0074]
实施例3
[0075]
图3为实施例3原料预混组件示意图。
[0076]
原料预混组件包括预混组件壳体50，其上部设置有第一进料孔51和第二进料孔52，第一进料孔51设置与实验装置的壳体1上设置的第一进料口41以刚性管道连通，第二进料孔52设置与实验装置的壳体1上设置的第二进料口42以刚性管道连通，进而原料预混组件壳体50被固定安装在壳体1内壁上；
[0077]
第一进料孔51下方设置有第一混合叶片53，第一原料从第一进料口41进入第一进料孔51后，在第一混合叶片53的作用下向周围多个方向分布；第二进料孔52下方设置有第二混合叶片54，第二原料从第二进料口42进入第二进料孔52后，在第二混合叶片54的作用下向周围多个方向分布。第一原料和第二原料在原料预混组件中的预混合过程更为有效，预混液更为均一。
[0078]
实施例4
[0079]
图4为实施例4原料预混组件示意图。
[0080]
原料预混组件包括预混组件壳体50，其上部设置有第一进料孔51和第二进料孔52，第一进料孔51设置与实验装置的壳体1上设置的第一进料口41以刚性管道连通，第二进料孔52设置与实验装置的壳体1上设置的第二进料口42以刚性管道连通，进而原料预混组
件壳体50被固定安装在壳体1内壁上；
[0081]
第一混合叶片53设置固连在预混组件壳体50底部内壁上，位于第一进料孔51下方，第一原料从第一进料口41进入第一进料孔51后，在第一混合叶片53的作用下向周围多个方向分布；第二混合叶片54设置固连在预混组件壳体50底部内壁上，位于第二进料孔52下方，第二原料从第二进料口42进入第二进料孔52后，在第二混合叶片54的作用下向周围多个方向分布。第一原料和第二原料在原料预混组件中的混合更为有效，更为均一。
[0082]
本技术实施例公开的纳米氧化物粉体制备中用于形核沉淀的实验装置，能够对多种原料进行有效预混，并可以精确控制沉淀反应过程，精确控制原液与反应液的加入量及加入速率，沉淀反应速率及反应进行的程度，进一步在形核沉淀过程中得到性能优异的氧化物粉体，而且能够实现连续进料，连续生产，提高了生产效率和生产能力，实验装置中形成封闭的反应体系，避免了操作过程中引入杂质，提高了粉体的纯度，并且带有尾气处理装置，没有环保问题，在靶材粉体制备领域有良好的应用前景。
[0083]
本技术公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本技术的发明构思，并不构成对本技术技术方案的限定，凡是对本技术公开的技术细节所做的没有创造性的改变、替换或者组合，都与本技术具有相同的发明构思，都在本技术权利要求的保护范围之内。