一种合成氟虫腈过程中回收二甲胺的装置的制作方法

1.本实用新型属于化工生产装置领域，具体涉及一种合成氟虫腈过程中回收二甲胺的装置。


背景技术：

2.氟虫腈化学名称(rs)-5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-4-三氟甲基亚黄酰基吡唑-3-腈，是一种苯基吡唑类杀虫剂。该杀虫剂杀虫谱广，对同翅目、鳞翅目、鞘翅目等重要害虫具有很高的杀虫活性，主要以胃毒作用为主，兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈由于具有独特的作用机制，可有效地控制对有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类杀虫剂产生抗性的害虫。氟虫腈被广泛应用在水稻和蔬菜上，对粮食增产和蔬菜虫害的控制起到了很重要的作用。
3.氟虫腈重要中间体2-氯-4-三氟甲基-n,n-二甲基苯胺的合成，以3,4-二氯三氟甲苯为原料，需要通入过量的二甲胺以保证反应的充分完成。二甲胺对眼和呼吸道有强烈的刺激作用，皮肤接触二甲胺水溶液可引起坏死，眼睛接触可引起角膜损伤、混浊；二甲胺易燃，与空气混合能形成爆炸性混合物。由上可知，二甲胺不仅会造成三废含量增多，还会对环境安全以及操作人员的身体健康产生影响。


技术实现要素：

4.针对现有技术存在的不足，本实用新型的目的在于提供一种合成氟虫腈过程中回收二甲胺的装置，由反应釜、冷凝器、接收罐和喷淋吸收塔等设备组成，整体结构简单，操作方便。该装置能够高效回收二甲胺，提高环境安全，保证操作人员的身体健康。
5.本实用新型为了实现上述技术目的，提供如下技术方案：一种合成氟虫腈过程中回收二甲胺的装置，包括反应釜、冷凝器、接收罐和喷淋吸收塔，各装置依次通过管道连接；
6.所述的反应釜包括物料进料口、滴加槽、搅拌器，所述的物料进料口设置于反应釜的上部侧壁，所述的滴加槽设置于反应釜顶部，滴加槽前端设置有计量泵，所述的搅拌器位于反应釜内部；
7.所述的接收罐包括一级接收罐和二级接收罐，所述的一级接收罐通过一级出气管道与喷淋吸收塔相连，喷淋吸收塔通过二级进料管道与二级接收罐相连，然后经二级出气管道至循环泵后，再通过循环管道与喷淋吸收塔相连；所述的喷淋吸收塔内部设置有喷淋头和分布板；所述的二级接收罐还设置有排空管道，排空管道与蓄热式氧化炉相连；
8.进一步地，所述的计量泵为隔膜式计量泵；
9.进一步地，所述的反应釜侧壁设置有保温夹套，保温夹套设置有热介质进口、热介质出口，热介质进口位于反应釜体下部，热介质出口位于反应釜体上部；
10.进一步地，所述的搅拌器包括电机、搅拌轴和搅拌桨，所述的搅拌桨呈两个“u”型；
11.进一步地，所述的冷凝器分别设置有循环水进口和循环水出口；
12.进一步地，所述的接收罐外侧设置有夹套；
13.进一步地，所述的夹套为环绕型夹套，并设置有冷却介质进口、冷却介质出口，冷却介质进口位于接收罐体下部，冷却介质出口位于接收罐体上部；
14.进一步地，所述的接收罐最低端设置有出料口；
15.进一步地，所述的排空管道上设置有截止阀；
16.进一步地，所述的蓄热式氧化炉末端设置有质量检测口。
17.由于采用了以上技术，本实用新型与现有技术相比，其显著优点为：
18.本实用新型生产工艺简单，系统操作简单、管理方便，运行稳定性高，通过设置一级接收罐、二级接收罐实现二甲胺水溶液的多级吸收；通过设置喷淋吸收塔，增大气液接触面积，增强吸收效果等，使整个回收装置二甲胺的回收率达90％～95％；另外该装置能够改善了工作环境，保证了操作人员的安全。
附图说明
19.图1是本实用新型的合成氟虫腈过程中回收二甲胺的装置结构示意图；
20.图中：1-反应釜，11-物料进料口，12-滴加槽，13-隔膜式计量泵，14-出料管道，15-搅拌器，151-电机， 152-搅拌轴，153-搅拌桨，16-保温夹套，161-热介质进口，162-热介质出口，2-冷凝器，21-循环水进口，22
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循环水出口，3-一级接收罐，31-一级进料管道，32-一级出气管道，33-一级出料口，34-一级接收罐夹套，341
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一级冷却介质进口，342-一级冷却介质出口，4-二级接收罐，41-二级进料管道，42-二级出气管道，43-排空管道，431-截止阀，44-二级出料口，45-二级接收罐夹套，451-二级冷却介质进口，452-二级冷却介质出口，5
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喷淋吸收塔，51-循环管道，52-喷淋头，53-分布板，6-蓄热式氧化炉，61-质量检测口，7-循环泵。
具体实施方式
21.为了使本实用新型的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体的实施例对本实用新型进行进一步详细说明，但并不因此而限定本实用新型的范围。
22.实施例1
23.如图1所示，本实用新型为了实现上述技术目的，提供如下技术方案：一种合成氟虫腈过程中回收二甲胺的装置，包括反应釜1、冷凝器2、接收罐和喷淋吸收塔5，各装置依次通过管道连接；
24.所述的反应釜1包括物料进料口11、滴加槽12、搅拌器15，所述的物料进料口11设置于反应釜1的上部侧壁，所述的滴加槽12设置于反应釜1顶部，滴加槽12前端设置有隔膜式计量泵13，隔膜式计量泵13其散热性能高、整体重量较轻，可安置于滴加槽12上，隔膜为多层复合结构压制而成，使用寿命长。
25.所述的搅拌器15位于反应釜1内部；搅拌器15包括电机151、搅拌轴152和搅拌桨153，所述的搅拌桨 153呈两个“u”型。在反应釜1侧壁设置有保温夹套16，保温夹套16设置有热介质进口161、热介质出口 162，热介质进口161位于反应釜体1下部，热介质出口162位于反应釜体1上部。另外，冷凝器2分别设置有循环水进口21和循环水出口22，循环水进口21低于循环水出口22。
26.本实用新型中的接收罐包括一级接收罐3和二级接收罐4，所述的一级接收罐3通
过一级出气管道32与喷淋吸收塔5相连，喷淋吸收塔5通过二级进料管道41与二级接收罐4相连，然后经二级出气管道42至循环泵7后，再通过循环管道51与喷淋吸收塔5相连；所述的喷淋吸收塔器5内部设置有喷淋头52和分布板53，其中喷淋头52和分布板53能够增大气液接触面积，增强吸收效果。
27.所述的一级接收罐3和二级接收罐4外侧分别设置有一级接收罐夹套34、二级接收罐夹套45，一级接收罐夹套34、二级接收罐夹套45为环绕型夹套，并设置有设置有冷却介质进口、冷却介质出口，冷却介质进口位于接收罐体下部，冷却介质出口位于反接收罐体上部；
28.一级接收罐夹套34设置有一级冷却介质进口341、一级冷却介质出口342；二级接收罐夹套45设置有二级冷却介质进口451、二级冷却介质出口452。一级接收罐3最低端设置有一级出料口33，二级接收罐4最低端设置有二级出料口44。二级接收罐4的顶部还设置有排空管道43，所述的排空管道43上设置有截止阀431；排空管道43与蓄热式氧化炉6相连，蓄热式氧化炉6末端设置有质量检测口61。
29.具体操作如下：3,4-二氯三氟甲苯为原料，与二甲胺经过胺化得到2氯-4-三氟甲基-n,n-二甲基苯胺，将含有水、二甲胺(过量)、二甲胺盐酸盐通过物料进料口11进入反应釜1，隔膜式计量泵13定量通过滴加槽12 滴入碱液，启动搅拌器15进行搅拌，使其反应游离出二甲胺，热水从热介质进口161通入，后通过热介质出口162流出，升温，二甲胺与水蒸气经过冷凝器2(冷凝器内通入循环水)后通过一级进料管道31进入一级接收罐3，从一级出料口33冷凝的二甲胺水溶液(60％)；部分二甲胺气体经过一级出气管道32进入喷淋吸收塔5，喷淋吸收塔5通过二级进料管道41与二级接收罐4相连，然后经二级出气管道42至循环泵7后，再通过循环管道51与喷淋吸收塔5相连，循环吸收。吸收完成后，开启截止阀431，剩余的极少部分二甲胺通过排空管道43进入蓄热式氧化炉6，并通过质量检测口61检测排除气体是否达标。
30.上述实施例仅为本实用新型的优选技术方案，而不应视为对于本实用新型的限制，本实用新型的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围，即在此范围内的等同替换改进，也在本实用新型的保护范围之内。