一种胶体二氧化硅制备装置

1.本实用新型涉及纳米颗粒制备技术领域，特别是涉及一种胶体二氧化硅制备装置。


背景技术：

2.胶体二氧化硅，又称硅溶胶，是二氧化硅微粒分散于水中的分散液，被广泛用于催化剂、涂料、精密铸造等，近年来更是被广泛用于化学机械抛光(cmp)等领域。近来，随着半导体技术的不断发展，技术节点的不断降低，互连层数的不断增加和新材料新工艺的应用，对胶体二氧化硅磨料提出了更高的质量要求，但是成本却要求越来越低。
3.离子交换法是制备胶体二氧化硅的常用方法，其工艺一般为稀水玻璃经过离子交换制得硅酸，硅酸在反应釜内一定温度和条件下发生脱水缩合成核生长为二氧化硅颗粒，最后形成的稀二氧化硅颗粒经过浓缩，得到合适浓度的成品(一般浓度>30％)。受限于反应釜自身的蒸发速度，二氧化硅颗粒一般制备周期较长，生产效率低，制备结束后还需要较长时间的浓缩步骤才能达到所需浓度要求。长的制备时间不但给材料的质量控制带来困难，同时所需的蒸汽等能源消耗太大，成本高，经济和质量不划算。


技术实现要素：

4.本实用新型所要解决的技术问题是提供一种胶体二氧化硅制备装置，可实现高温下二氧化硅颗粒边生长边过滤边浓缩，同时还可避免后续的浓缩步骤。
5.本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种胶体二氧化硅制备装置，包括反应釜、高温泵、过滤器和超滤器，所述反应釜和所述高温泵连接，所述高温泵和所述过滤器连接，所述过滤器和所述超滤器连接，所述超滤器和所述反应釜连接；
6.所述反应釜的外壁设置有夹套，所述夹套用于反应釜在制备二氧化硅时通过循环通入蒸汽对所述反应釜进行加热，所述夹套还用于反应釜在反应结束后通过循环通入冷却水对所述反应釜进行降温；
7.所述反应釜用于将物料经由所述高温泵输送至过滤器，所述过滤器将物料过滤后输送至所述超滤器，所述超滤器对过滤后的物料进行浓缩后输送至所述反应釜。
8.所述夹套设置有用于循环通入蒸汽的蒸汽入口和用于循环排出蒸汽的蒸汽冷凝水出口，所述夹套还设置有用于循环通入冷却水的冷却水入口和用于循环排出冷却水的冷却水出口。
9.所述反应釜的顶部开设有进料口、回料口和排气口，所述反应釜通过所述回料口与所述超滤器连接；所述反应釜的底部开设有出料口和送料口，所述反应釜通过所述送料口与所述高温泵连接。
10.所述反应釜内部设置有搅拌器。
11.所述反应釜为搪瓷反应釜或不锈钢反应釜。
12.所述过滤器设置有排污口。
13.所述过滤器为带式过滤器。
14.所述超滤器设置有浓液回料出口和透过液排放口，所述超滤器通过所述浓液回料出口与所述反应釜连接。
15.所述超滤器包括膜壳和超滤膜组件，所述超滤膜组件为中空纤维式膜或管式膜。
16.所述反应釜、高温泵、过滤器和超滤器集成一体。
17.有益效果
18.由于采用了上述的技术方案，本实用新型与现有技术相比，具有以下的优点和积极效果：本实用新型将反应釜、高温泵、过滤器和超滤器一体化集成，可实现高温下二氧化硅颗粒边生长边过滤边浓缩，既能缩短颗粒制备周期，又能有效去除二氧化硅颗粒中的大颗粒数，同时还可避免后续的浓缩步骤，工艺简单，制备效率和质量稳定性大大提高，而蒸汽能耗和成本却大大降低；本实用新型设备简单实用、投资少、成本低且适合大规模量产。
附图说明
19.图1是本实用新型实施方式的胶体二氧化硅制备装置结构示意图。
20.图示：1、反应釜；2、高温泵；3、过滤器；4、超滤器；5、进料口；6、回料口；7、排气口；8、出料口；9、送料口；10、蒸汽入口；11、蒸汽冷凝水出口；12、冷却水入口；13、冷却水出口；14、搅拌器；15、排污口；16、浓液回料出口；17、透过液排放口。
具体实施方式
21.下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本技术所附权利要求书所限定的范围。
22.本实用新型的实施方式涉及一种胶体二氧化硅制备装置，如图1所示，包括反应釜1、高温泵2、过滤器3和超滤器4，所述反应釜1和所述高温泵2通过管路连接，所述高温泵2和所述过滤器3通过管路连接，所述过滤器3和所述超滤器4通过管路连接，所述超滤器4和所述反应釜1通过管路连接；所述反应釜1的外壁设置有夹套，所述夹套用于反应釜1在制备二氧化硅时通过循环通入蒸汽对所述反应釜1进行加热，所述夹套还用于反应釜1在反应结束后通过循环通入冷却水对所述反应釜1进行降温；所述反应釜1用于将物料经由所述高温泵2输送至过滤器3，所述过滤器3将物料过滤后输送至所述超滤器4，所述超滤器4对过滤后的物料进行浓缩后输送至所述反应釜1。
23.进一步地，所述第一夹套设置有用于循环通入蒸汽的蒸汽入口10和用于循环排出蒸汽的蒸汽冷凝水出口11，所述第二夹套设置有用于循环通入冷却水的冷却水入口12和用于循环排出冷却水的冷却水出口13。
24.进一步地，所述反应釜1的顶部开设有进料口5、回料口6和排气口7，所述反应釜1通过所述回料口6与所述超滤器4连接；所述反应釜1的底部开设有出料口8和送料口9，所述反应釜1通过所述送料口9与所述高温泵2连接；所述反应釜1内部设置有搅拌器14；所述反应釜1为搪瓷反应釜或不锈钢反应釜，所述反应釜1内的工作温度范围为室温到100℃。
25.进一步地，所述高温泵2为耐100℃的泵。
26.进一步地，所述过滤器3设置有排污口15；所述过滤器3为带式过滤器。
27.进一步地，所述超滤器4设置有浓液回料出口16和透过液排放口17，所述超滤器4通过所述浓液回料出口16与所述反应釜1连接；所述超滤器4包括耐100℃的膜壳和超滤膜组件，所述超滤膜组件为中空纤维式膜或管式膜。
28.值得一提的是，本实施方式中的反应釜1、高温泵2、过滤器3和超滤器4集成一体，该设计方式可实现高温下二氧化硅颗粒边生长边过滤边浓缩，既能缩短颗粒制备周期，又能有效去除二氧化硅颗粒中的大颗粒数(≥0.56微米的颗粒数)，同时还可避免后续的浓缩步骤，工艺简单，制备效率和质量稳定性大大提高，而蒸汽能耗和成本却大大降低。
29.本实施方式的胶体二氧化硅制备装置的工作过程如下：
30.首先将一定量的二氧化硅晶种通过进料口5加入到反应釜1中，通过搅拌器14搅拌均匀，然后从夹套上的蒸汽入口10处通入蒸汽对反应釜1内的物料进行加热升温，蒸汽冷凝热水从蒸汽冷凝水出口11排出。当反应釜1内的物料温度为100℃时，从进料口5按一定的加料速度加入硅酸，硅酸在二氧化硅晶种颗粒上面沉积缩合使得晶种长大，当反应釜1内的物料体积为高液位时，将反应釜1内的物料经送料口9输送到高温泵2，然后经高温泵2泵输送到过滤器3，经过滤器3过滤后输送到超滤器4中，物料在超滤器4中浓缩后，水作为透过液从透过液排放口17排出，而二氧化硅浓缩液经浓液回料出口16送到回料口6，与反应釜1内物料混合后进一步浓缩。二氧化硅颗粒在整个制备系统内反复循环，通过控制进料口5处硅酸加料速度和透过液排放口17处排水速度及排气口7处水蒸气排出速度的匹配关系，维持反应釜1内的物料体积在高液位下的恒定，这样二氧化硅颗粒在整个系统内边生长边过滤边浓缩，直至达到所需的粒径大小和浓度要求。制备反应结束后，关闭蒸汽输入，并从冷却水入口12处通入冷却水对反应釜1内的物料进行冷却降温，冷却水经夹套从冷却水出口13排出。降温结束后，将反应釜1内物料从出料口8输送到指定储罐。
31.由此可见，本实用新型将反应釜、高温泵、过滤器和超滤器一体化集成，可实现高温下二氧化硅颗粒边生长边过滤边浓缩，既能缩短颗粒制备周期，又能有效去除二氧化硅颗粒中的大颗粒数，同时还可避免后续的浓缩步骤。