一种高纯氯化钡生产纯化中的除锶除钙除铁装置的制作方法

1.本实用新型属于高纯无机盐的纯化技术领域，涉及氯化钡的除杂技术，尤其是一种高纯氯化钡生产纯化中的除锶除钙除铁装置。


背景技术：

2.氯化钡是一种普通的无机盐，白色结晶或颗粒状粉末，易溶于水，溶于甲醇，不溶于乙醇、乙酸乙酯和丙酮。氯化钡主要用于分析试剂、脱水剂、以及电子、仪表、冶金等工业。氯化钡还是制造各种钡盐的原料，尤其高纯氯化钡是制造用途极广的高纯碳酸钡，电子纯氢氧化钡的原料。所以氯化钡的纯化一直是人们关注的问题。
3.而现有的氯化钡的纯化一般用重结晶法，氯化锶、氯化钙与氯化钡属于同一族元素，其性质相差甚微。重结晶纯化只能除去氯化钡中微量的氯化锶和氯化钙，当锶和钙含量大时，仅用重结晶法是无法除去锶和钙的。因此急需一种可以充分除锶除钙除铁，大大提高纯化效率的高纯氯化钡生产纯化中的除锶除钙除铁装置。
4.通过检索未发现与本技术相关的专利文献。


技术实现要素：

5.本实用新型的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种结构简单、设计新颖、纯化效率高的高纯氯化钡生产纯化中的除锶除钙除铁装置。
6.本实用新型解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
7.一种高纯氯化钡生产纯化中的除锶除钙除铁装置，包括固液萃取罐、过滤组件、结晶罐以及回收罐，所述固液萃取罐出液端设有阀门，且还依次同轴安装有过滤组件和漏斗，所述漏斗的出液端通过三通管以及带有阀门的连接管分别与结晶罐和回收罐连通连接。
8.而且，所述过滤组件包括连接筒、挡盘以及过滤盘，所述连接筒为中空圆柱体结构，所述连接筒内同轴卡装有挡盘，所述挡盘下表面通过转轴同轴安装有过滤盘，所述过滤盘上表面沿其圆周均布制有多个扇形过滤槽，每个所述扇形过滤槽槽底为网格镂空结构，且每个扇形过滤槽内均安装有过滤件；所述挡盘上沿其圆周均布制有多个扇形通孔，所述扇形通孔与扇形过滤槽间隔对应设置，所述过滤盘一侧还径向向外设置拨动杆，对应过滤盘位置的连接筒的筒壁上还制有一弧形孔，所述弧形孔的弧形长度与扇形过滤槽的弧形边缘相同，且拨动杆滑动安装在该弧形孔内，且其端部伸出弧形孔，拨动拨动杆，带动过滤盘定位旋转，实现选择过滤除杂。
9.而且，所述固液萃取罐和回收罐均包括罐体，罐体的外侧均同轴设置有加热层，罐体内设置有带翻底叶片的搅拌器。
10.而且，所述拨动杆的端部还同轴套装有硅胶套。
11.而且，所述过滤件为滤布、滤膜或者其他过滤除杂材质制成的过滤层。
12.而且，所述过滤件包括过滤件一和过滤件二。
13.而且，所述过滤件一和过滤件二为相同或者不同孔径的过滤件。
14.而且，所述过滤件一和过滤件二间隔安装在过滤盘的扇形过滤槽中。
15.本实用新型的优点和积极效果是：
16.本实用新型的装置结构简单、设计新颖，包括固液萃取罐、回收罐以及结晶罐，且三个罐体通过连接管连通形成一个完整的装置，并且结合过滤组件的拨动更换过滤件的设计实现初步过滤的同时还能再次过滤，且无需手动拆卸装置进行过滤件的替换，大大提高了过滤效率，从而提高了纯化效率；
17.本实用新型将原本简单的结晶罐结晶纯化进行了改进，利用了氯化钡、氯化锶、氯化钙在水中溶解度的差异设计了固液萃取罐，让被提纯前的产品在固液萃取罐进行液-固萃取，并且通过在固液萃取罐出液口处设置的过滤组件将溶液中锶、钙、铁杂质分离出来，然后再对溶液中的微量铁杂质进行进一步沉淀，并且再结合过滤组件的进行除微量铁沉淀，然后再利用重结晶法在结晶罐中进行纯化，本装置采用一次固液萃取，再次除杂、一次结晶，大大提高了氯化钡纯化效率。
附图说明
18.图1为本实用新型结构示意图；
19.图2为本实用新型过滤组件结构示意图；
20.图3为本实用新型过滤组件立体图。
具体实施方式
21.下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
22.一种高纯氯化钡生产纯化中的除锶除钙除铁装置，包括固液萃取罐4、过滤组件8、结晶罐1以及回收罐10，所述固液萃取罐出液端设有阀门7，且还依次同轴安装有过滤组件和漏斗2，所述漏斗的出液端通过三通管9以及带有阀门的连接管分别与结晶罐和回收罐连通连接；
23.所述过滤组件包括连接筒8-3、挡盘8-1以及过滤盘8-2，所述连接筒为中空圆柱体结构，所述连接筒内径向向内制有一环台8-3-1，所述环台上表面还制有一环形卡槽8-3-2，用于同轴卡装挡盘，所述挡盘为一圆盘结构，所述挡盘的直径与连接筒内壁相适配，所述挡盘下表面制有一环形插块，该环形插块可以同轴插入环台的环形卡槽中，实现挡盘的安装，所述挡盘的下表面通过转轴同轴安装有过滤盘，所述过滤盘与挡盘的直径相同，过滤盘上表面沿其圆周均布制有多个扇形过滤槽，每个所述扇形过滤槽槽底为网格镂空结构，且每个扇形过滤槽内均安装有过滤件8-2-1；所述挡盘上沿其圆周均布制有多个扇形通孔8-1-1，且所述挡盘的扇形通孔与过滤盘上的扇形过滤槽间隔对应设置，所述挡盘的扇形通孔用于溶液间隔通过过滤件，所述过滤盘一侧还径向向外设置一拨动杆8-2-2，对应过滤盘位置的连接筒的筒壁上还制有一弧形孔8-3-3，所述弧形孔的弧形长度与扇形过滤槽的弧形边缘相同，且拨动杆滑动安装在该弧形孔内，且其端部伸出弧形孔，拨动拨动杆，带动过滤盘定位旋转，实现选择过滤除杂目的，过滤盘的过滤件配合挡盘的间隔阻挡，通过旋转可以实现过滤件之间的替换，这种设置防止同一过滤件反复过滤不同杂质，多次过滤使得杂质重新被带入溶液中，导致过滤效果降低，过滤组件的设置大大提高了过滤效率，从而提高了纯
化效率；
24.所述固液萃取罐和回收罐的结构相同，均包括罐体，且罐体的外侧同轴设置有加热层3，所述罐体内设置有带翻底叶片的搅拌器5；其中所述固液萃取罐的出液口处还设有阀门(图中未表示出)，固液萃取罐内还设置有温度计6；
25.在本实用新型具体实施中，为了使得操作人员更好的旋转过滤盘，在所述拨动杆伸出弧形孔的端部位置还同轴套装有硅胶套，方便操作人员旋转使用；
26.所述过滤件可以为滤布、滤膜或者其他过滤除杂材质制成的过滤件，在本实用新型具体实施中，所述过滤件选择为滤布，且为了更好的分离高效除去锶、钙、铁的杂质和微量铁沉淀，选择两种不同密度的滤布，包括滤布一和滤布二，且滤布一用于过滤锶、钙、铁杂质，滤布二用于过滤微量铁杂质，且滤布一和滤布二间隔设置在过滤盘上，且配合挡盘的间隔阻挡，无需更换过滤件就可以实现两种过滤件之间的替换，大大提高了过滤效率，从而提高了纯化效率。
27.本实用新型操作前准备：
28.选择合适的萃取温度、固液比例、溶解温度以及溶解时间；
29.(1)、萃取温度
30.氯化钡、氯化锶、氯化钙、氯化亚铁、氯化铁的溶解度如表1
31.表1：氯化物在水中的溶解度(100g水中)
[0032][0033][0034]
从表1看出，随着温度的升高，氯化钡、氯化锶、氯化钙、氯化铁的溶解度都在增加，当温度达到80℃-100℃时，溶解度相差更大一些。所以本实施例采用萃取温度80℃。
[0035]
(2)、固液萃取时，固液的比例十分重要，它一方面涉及到氯化锶、氯化钙的除去效率，同时也会影响到原料氯化钡的损失。实验结果如表2.
[0036]
表2：固液质量比对除sr、ca及fe及对bacl2损失率的影响
[0037]
固液质量比sr含量ca含量fe含量bacl2的损失率0.20:19.8x10-504.2x10-410.130.25:15.4x10-503.13x10-410.19
0.3:15.2x10-502.25x10-412.010.4:11.7x10-501.1x10-415.24
[0038]
根据表2可以看到，固液比控制在0.25：1为宜。
[0039]
(3)、溶解温度对除杂效果的影响，我们知道，溶解度与溶解温度有很大的关系。氯化钡溶解的温度系数不是很大，约为0.27g/oc，氯化锶约为0.56g/oc，氯化钙约为1.37g/oc。数据说明氯化锶和氯化钙的溶解的温度系数远远大于氯化钡，氯化锶、氯化钙、氯化铁的溶解度对温度的变化更为敏感，所以温度越高越易于氯化钡的除杂。如表3所示，最后决定选择溶解温度控制在60℃.
[0040]
表3：温度对除sr、ca、fe及bacl2损失率的影响
[0041]
温度℃sr含量ca含量fe含量bacl2损失率％508.1x10-504.23x10-410.04606.6x10-504.29x10-410.13705.5x10-504.11x10-411.07805.4x10-503.13x10-411.92
[0042]
(4)、溶解时间对除杂的影响；通过实验得知，随着溶解时间的延长除杂效果越好，但对氯化钡的损失率影响不大。当溶解时间为40min时，锶、钙的含量即可达到高纯级别的要求，所以溶解时间控制在40min。
[0043]
本实用新型具体操作过程：
[0044]
在固液萃取罐中，加入一定量的待纯化的固体氯化钡，按液固比0.25：1的比例加入一定量的水，在温度60℃下加热，搅拌，40min后，停止搅拌，进行固液萃取，打开固液萃取罐出液口处的阀门以及与回收罐相连通的连接管的阀门k2，让固液萃取出的固体经过滤件的滤布一除去大杂质，且将下层有用的氯化锶固体收集于回收罐中，实现初步除锶、钙、铁，再在固液萃取罐中加入一定量的水，使其完全溶解，再加入一定量的过氧化氢，再加入少量 naoh溶液，继续搅拌30min，使得溶液中出现微量铁沉淀，拨动过滤盘的拨动杆，使得滤布二转至挡盘的扇形通孔处，打开固液萃取罐出液口处的阀门和结晶罐相连通的连接管的阀门 k1，固液萃取罐中的液体流经过滤件的滤布二收集滤液于结晶罐，而铁杂质阻挡在滤布二上，实现除微量铁杂质，冷却结晶罐中的母液至10℃-20℃时，结晶析出，即为成品。
[0045]
本装置设置的固液萃取罐不仅可以进行萃取还能作为反应罐，因为在固液萃取工艺中，去除了大量的铁杂质，但不能达到高纯级的要求，所以采用过氧化氢氧化，naoh碱化，进一步除去微量的铁，大大提高了纯化效率；
[0046]
本实用新型的装置结构简单、设计新颖，包括固液萃取罐、回收罐以及结晶罐，且三个罐体通过连接管连通形成一个完整的装置，并且结合过滤组件的拨动更换过滤件的设计实现初步固液萃取过滤的同时还能再次过滤，且无需手动拆卸装置进行过滤件的替换，大大提高了过滤效率，从而提高了纯化效率；
[0047]
本实用新型将原本简单的结晶罐结晶纯化进行了改进，利用了氯化钡、氯化锶、氯化钙在水中溶解度的差异设计了固液萃取罐，让被提纯前的产品在固液萃取罐进行液-固萃取，并且通过在固液萃取罐出液口处设置的过滤组件将溶液中锶、钙、铁杂质分离出来，然后再对溶液中的微量铁杂质进行进一步沉淀，并且再结合过滤组件的进行除微量铁沉淀，然后再利用重结晶法在结晶罐中进行纯化，本装置采用一次萃取，再次除杂、一次结晶，
大大提高了氯化钡纯化效率。
[0048]
尽管为说明目的公开了本实用新型的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本实用新型及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本实用新型的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。