一种光引发剂的结晶装置的制作方法

1.本实用新型属于光引发剂生产领域，涉及一种光引发剂的结晶装置。


背景技术：

2.光引发剂是一类能在紫外光区(250～420nm)或可见光区(400～800nm)吸收一定波长的能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物；对于固体光引发剂的制备过程，通常需要伴随冷却结晶工艺，冷却结晶过程的操作效率对于光引发剂的生产效率具有重要影响。
3.传统光引发剂的结晶过程一般均在结晶反应釜中进行，结晶过程和晶体收集过程一般为分步进行，即光引发剂溶液首先在结晶釜中进行冷却结晶，之后通过管路输送到固液分离装置中进行固液分离，进而收集光引发剂晶体，上述间歇操作方式存在着操作效率低的问题；
4.cn210251300u公开了一种光引发剂结晶装置，包括圆筒形的结晶罐，所述结晶罐的底部为向外突出的弧形罐底，所述弧形罐底的中部贯穿设有出料孔，所述出料孔配置有堵盖，所述结晶罐的灌顶开设有通孔和进料孔，所述通孔设于所述灌顶的正中部；所述结晶罐内设有刮壁搅拌机构，所述刮壁搅拌机构包括中心转轴、固定杆、侧刮壁板、底刮壁板以及搅轴，所述中心转轴的顶部穿过所述通孔并配置有旋转电机，两个所述固定杆的一端固定设于所述中心转轴的外侧，所述底刮壁板的底边与所述弧形罐底内部弧度匹配且贴合，所述中心转轴的底部固定连接于所述底刮壁板的中部，所述底刮壁板的两端与两个所述固定杆的另一端之间分别固定连接有所述侧刮壁板，所述侧刮壁板紧贴于所述结晶罐的内壁，所述搅轴固定连接于所述固定杆底部和所述底刮壁板之间；上述结晶装置仅能实现光引发剂溶液结晶得到光引发剂晶浆，后续光引发剂晶浆仍需通过管路输送到固液分离装置中，其存在结晶及晶体收集效率低的问题。
5.因此，开发一种光引发剂结晶和晶体收集效率更高的光引发剂的结晶装置仍具有重要意义。


技术实现要素：

6.本实用新型的目的在于提供一种光引发剂的结晶装置，所述结晶装置包含串联连通的列管式冷却结晶器和固液分离槽，所述列管式冷却结晶器的列管出口连通所述固液分离槽的槽壁，沿列管式冷却结晶器的外侧设置有超声波发生器；通过列管外侧设置的超声波发生器，减少了晶体在列管管壁上的结晶沉积，防止阻塞管路，且装置间连接关系简单，列管出口直接连通固液分离槽，无需额外管路输送光引发剂晶浆，避免了因长距离管路输送造成管路内晶体阻塞的问题，便于结晶装置的稳定运行。
7.为达此目的，本实用新型采用以下技术方案：
8.本实用新型提供了一种光引发剂的结晶装置，所述结晶装置包括串联连通的列管式冷却结晶器和固液分离槽；所述列管式冷却结晶器的外侧设置有超声波发生器，所述列
管式冷却结晶器的列管出口连通所述固液分离槽。
9.本实用新型所述结晶装置包括用于将光引发剂溶液冷却结晶形成光引发剂晶浆的列管式冷却结晶器和连通列管出口的用于分离溶剂和光引发剂晶体的固液分离槽，装置运行过程中，列管式冷却结晶器内，光引发剂溶液流经管程，冷却介质流经壳程，通过换热实现光引发剂溶液的冷却结晶过程；所述列管式冷却结晶器的外侧设置有超声波发生器，通过超声作用减少冷却过程析出的晶体在列管内的沉积，保持管道通畅，避免堵塞管道，同时，便于后续通过超声清洗管道，延长装置的使用寿命；本实用新型采用上述设置，将列管式冷却结晶器和固液分离槽组合，包含冷却结晶段和固液分离段，装置运行稳定后，二者间分别同时进行，有效提升了光引发剂结晶过程中冷却结晶和晶体收集过程的效率；且所述结晶装置中冷却结晶器采用列管形式，进行多管道并行与壳程中冷却介质流动换热，有利于提升结晶装置的处理能力。
10.本实用新型中，列管式冷却结晶器的列管出口直接连通固液分离槽的槽壁，中间无需管路运输，避免因光引发剂晶浆在长距离管路运输中易因沉降造成管路堵塞的问题，使得装置可以持续稳定运行。
11.本实用新型中，列管式冷却结晶器内列管的长度、直径可根据光引发剂溶液冷却结晶所需的停留时间进行设置，此处不做限定。
12.优选地，所述列管式冷却结晶器的列管出口的端部与所述固液分离槽的槽壁平齐。
13.优选地，所述列管式冷却结晶器包括用于流通光引发剂溶液的管程和用于流通冷却介质的壳程。
14.本实用新型所述结晶装置中，列管式冷却结晶器的管程用于流通光引发剂溶液，壳程用于流通冷却介质，二者流动换热，具有高的换热效率；且光引发剂在管程中结晶，其更便于后续清洗过程的进行。
15.优选地，所述壳程的底部设置冷却介质入口，所述壳程的顶部设置冷却介质出口。上述冷却介质入口和冷却介质出口处可根据需要设置阀门，便于调节冷却介质的流量。
16.优选地，所述固液分离槽包括槽体，所述槽体内设置有过滤板，所述过滤板位于所述列管出口的下方。
17.本实用新型中，固液分离槽的槽壁直接连通列管式冷却结晶器的列管出口，经列管式冷却结晶器冷却得到的光引发剂晶浆经列管出口直接进入固液分离槽内，无需管路运输；所述固液分离槽内设置滤板，且滤板位于列管出口的下方，经列管出口流出的光引发剂晶浆直接到达滤板，溶剂由滤板上的滤孔渗出进入溶剂收集区，光引发剂晶体保留在滤板上，进而实现光引发剂晶体的收集。
18.优选地，所述固液分离槽内设置有搅拌桨，所述搅拌桨为框式搅拌桨，所述搅拌桨的下端位于所述过滤板的上方。
19.本实用新型中，固液分离槽内过滤板的上方设置框式搅拌桨，在固液分离过程中，通过框式搅拌桨的搅动作用，使得位于过滤板上方的光引发剂晶体呈疏松状态，避免过度沉积形成光引发剂晶体隔离层而影响进一步过滤，本实用新型所述固液分离槽内通过上述搅拌桨的设置能大大减少过滤的阻力，提升固液分离过程的效率。
20.优选地，所述搅拌桨通过搅拌轴与位于所述固液分离槽顶部的电机连接。结晶装
置运行过程中，电机通过搅拌轴带动搅拌桨转动，完成搅拌过程。
21.优选地，所述固液分离槽的顶部设置有顶盖，所述顶盖上设置有通孔，所述搅拌轴穿过所述通孔与外部电机连接；所述搅拌轴与所述通孔之间密封活动连接；所述搅拌轴能沿所述通孔开口方向上下移动，进而带动搅拌桨上下移动。
22.本实用新型中，通过上述设置，搅拌桨能沿垂直方向运动，当需要搅拌时，将搅拌桨向下移动靠近滤板，进而实现疏松滤板表面光引发剂晶体的作用，当滤板表面晶体的积攒量达到阈值时，可将搅拌桨向上移动，脱离光引发剂晶体，进而便于将滤板表面光引发剂晶体由固液分离槽侧壁上的光引发剂晶体出料口排出，完成光引发剂晶体的收集。
23.优选地，所述固液分离槽的槽壁上对应过滤板的位置处设置有光引发剂晶体出料口；当需要出料时，可将出料口打开，由出料口将过滤板表面的光引发剂晶体取出；当不需要出料时，上述出料口则处于封闭状态。
24.优选地，所述固液分离槽的槽壁上位于过滤板的下方设置有抽真空口，所述抽真空口外接真空泵，所述固液分离槽的底部设置有用于排出溶剂的液相出口。所述液相出口处可根据需要设置阀门，进而便于控制出液量。
25.本实用新型中，固液分离槽优选采用负压过滤，在过滤板下方的槽壁上设置抽真空口，抽真空口连接外部真空泵，结晶装置运行过程中，开启真空泵，在滤板下方形成负压，进而提升固液分离装置的分离的效率。
26.优选地，所述固液分离槽的内壁上对应所述列管出口处设置有缓冲槽，所述缓冲槽的底板高度低于所述列管出口的最低端，所述缓冲槽的底部设置有光引发剂晶浆出口，所述光引发剂晶浆出口处设置有阀门，所述阀门连接外部控制端，外部控制端控制阀门的开合状态及开口大小。
27.本实用新型所述结晶装置在固液分离槽的槽壁上对应列管出口的位置处设置缓冲槽，所述缓冲槽是由缓冲槽底板、侧壁及固液分离槽的内壁环绕组成的上端开口的槽体，当滤板表面的光引发剂晶体累积量未达到阈值时，缓冲槽底部光引发剂晶浆出口维持打开状态，结晶过程和过滤过程持续进行，此时，缓冲槽中光引发剂晶浆的储存量较少，其只是起到将不同列管流出的晶浆混合的作用；而当滤板表面的光引发剂晶体累积量达到阈值时，此时需对光引发剂晶体进行出料，为保证列管式冷却结晶器连续运行，此时需关闭缓冲槽底部的光引发剂晶浆出口的阀门，由列管出口流出的光引发剂晶浆全部收集到缓冲槽中，待光引发剂晶体出料完毕后，重新开启缓冲槽底部阀门，过滤过程重新开始；采用上述缓冲槽的设置，为光引发剂的出料提供了缓冲时间，在光引发剂溶液处理量很大时，保证结晶装置的连续运行，提升冷却结晶和晶体收集过程的效率。
28.优选地，所述光引发剂晶浆出口位于所述缓冲槽底部靠近搅拌轴的位置处。
29.本实用新型中，采用上述设置，将经列管出口流出的光引发剂晶浆向槽体的中心区域引流，配合搅拌桨的作用，改善光引发剂晶浆的固液分离效果。
30.优选地，所述超声波发生器沿所述列管式冷却结晶器的列管延伸方向设置。
31.本实用新型中，在列管式冷却结晶器的外侧布置超声波发生器，超声波发生器沿列管的延伸方向布置，列管式冷却结晶器运行过程中通过超声波发生器发出超声波，其能有效减少光引发剂晶体在列管内的沉积，进而保证冷却结晶过程稳定进行。
32.优选地，所述列管式冷却结晶器的列管入口一端设置有封头，所述封头上设置有
光引发剂溶液加入口，所述封头内空间连通所述列管式冷却结晶器的列管入口。
33.本实用新型中，列管式冷却结晶器的列管入口设置有封头，所述封头空间连通所述列管入口，光引发剂溶液加入口位于所述封头上，结晶装置运行过程中，光引发剂溶液经封头上的光引发剂溶液加入口进入封头内空间，之后经列管入口进入列管中，与流通在壳程的冷却介质换热，冷却结晶形成光引发剂晶浆，进入固液分离槽对光引发剂晶体进行收集。
34.优选地，所述封头上设置有清洗液加入口。
35.本实用新型中，在封头上增设清洗液加入口，在结晶操作结束后，可定期对结晶装置进行清洗，清洗过程中，由清洗液加入口向封头内加入清洗液，之后流经列管，实现清洗，清洗过程中，开启超声波发生器，在超声作用下，能保证对管壁的清洗更加彻底。
36.优选地，所述光引发剂溶液加入口和所述清洗液加入口设置有阀门，便于调节光引发剂溶液及清洗液的流量。
37.优选地，所述封头内设置有隔板，所述隔板将封头内划分成n个相互隔离的封头空间，每个封头空间均单独设置有光引发剂溶液加入口和清洗液加入口，且每个封头空间均连通部分列管入口，其中，n≥2，例如2、3、4、5或6等。
38.本实用新型中采用上述隔板设置，将封头划分为多个封头空间，且每个封头空间均独立连通部分列管入口，形成多组并列的列管区，采用上述设置，其便于根据光引发剂溶液的流通量，选择开启的光引发剂溶液加入口的数量，进而保证更优的结晶效果。
39.优选地，所述列管式冷却结晶器的壳程内垂直于列管延伸的方向设置有隔板，将所述壳程划分为相互隔离的m个壳程空间，每个壳程空间均单独设置有冷却介质入口和冷却介质出口，m≥2，例如2、3、4、5或6等。
40.本实用新型所述列管式冷却结晶器中，利用隔板将壳程隔离为多个相互独立的壳程空间，且每个壳程空间均单独设置有冷却介质入口和冷却介质出口，其便于调控壳程内冷却介质的温度，提升冷却结晶过程温度的均匀性，改善冷却结晶效果。
41.本实用新型提供了如上所述结晶装置的使用方法，具体包括：
42.由列管式冷却结晶器壳程底部的冷却介质入口注入冷却介质，冷却介质填充壳程内空间，并由壳程顶部的冷却介质出口排出；待壳程内填充满冷却介质后，开启超声波发生器，光引发剂溶液由封头上的光引发剂溶液加入口进入封头空间，之后进入管程，流经管程的光引发剂溶液和流经壳程的冷却介质通过管壁传导换热，实现对光引发剂溶液的结晶过程，转变为光引发剂晶浆，光引发剂晶浆经列管出口排出，进入固液分离槽内，下降到达过滤板表面，光引发剂晶体保留在过滤板表面，溶剂由滤孔渗出，进入固液分离槽底部空间并由液相出口排出，回收溶剂；过滤过程中，开启电机通过搅拌轴带动框式搅拌桨转动，从而使得滤板表面的光引发剂晶体呈相对疏松状态，进而避免光引发剂晶体过度沉积形成隔离层，提升了装置的过滤能力；同时，过滤过程中，可选择开启真空泵，在滤板下方形成负压，提升过滤过程的效率。
43.相对于现有技术，本实用新型具有以下有益效果：
44.本实用新型所述光引发剂的结晶装置包括列管式冷却结晶器和固液分离槽，所述列管式冷却结晶器的列管出口连通所述固液分离槽，上述结晶装置将列管式冷却结晶器和固液分离槽组合，使得结晶过程和固液分离过程同时分别进行，有利于提升结晶过程的效
率和装置的处理能力，且列管式冷却结晶器的列管出口直接连通固液分离槽，二者间未设置管路输送，避免了光引发剂晶浆在长距离管路输送中可能存在的堵塞管道的问题；且列管式冷却结晶器的外侧设置超声波发生器，通过超声作用能有效抑制光引发剂晶体在列管管壁上的沉积，保持管路畅通，进而保证结晶装置能稳定运行。
附图说明
45.图1是本实用新型实施例1中光引发剂的结晶装置的结构示意图；
46.图2是本实用新型实施例2中光引发剂的结晶装置的结构示意图；
47.图3是本实用新型实施例2中封头内沿径向的剖面图；
48.图4是本实用新型实施例3中光引发剂的结晶装置的结构示意图；
49.图5是本实用新型实施例4中光引发剂的结晶装置的结构示意图；
50.1-列管式冷却结晶器、10-管程、11-壳程、12-封头、13-光引发剂溶液加入口、14-清洗液加入口、15-冷却介质入口、16-冷却介质出口、17-隔板、2-固液分离槽、20-槽体、21-过滤板、22-搅拌桨、23-搅拌轴、24-电机、25-顶盖、26-抽真空口、27-液相出口、28-出料口、29-缓冲槽、290-底板、291-光引发剂晶浆出口、292-阀门、293-侧壁、3-超声波发生器、4-控制端。
具体实施方式
51.下面通过具体实施方式来进一步说明本实用新型的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本实用新型，不应视为对本实用新型的具体限制。
52.实施例1
53.本实施例提供了一种光引发剂的结晶装置，其结构示意图如图1所示；
54.所述结晶装置包括串联连通的列管式冷却结晶器1和固液分离槽2；所述列管式冷却结晶器1的外侧设置有超声波发生器3，所述超声波发生器3沿所述列管式冷却结晶器的列管延伸方向设置；所述列管式冷却结晶器1的列管出口连通所述固液分离槽2；
55.所述列管式冷却结晶器1包括用于流通光引发剂溶液的管程10和用于流通冷却介质的壳程11；所述列管式冷却结晶器的列管入口一端设置有封头12，所述封头12上设置有光引发剂溶液加入口13，所述封头内空间连通所述列管式冷却结晶器的列管入口，所述封头12上设置有清洗液加入口14；所述列管式冷却结晶器的壳程11底部设置有冷却介质入口15，壳程11顶部设置有冷却介质出口16；
56.所述固液分离槽2包括槽体20，所述槽体20内水平设置有过滤板21，所述过滤板21位于所述列管出口的下方；所述固液分离槽2内设置有搅拌桨22，所述搅拌桨22为框式搅拌桨，所述搅拌桨22的下端位于所述过滤板21的上方；所述搅拌桨22通过搅拌轴23与位于所述固液分离槽2顶部的电机24连接；结晶装置运行过程中，电机通过搅拌轴带动搅拌桨转动，完成搅拌过程；所述固液分离槽的顶部设置有顶盖25，所述顶盖上设置有通孔，所述搅拌轴23穿过所述通孔与外部电机连接；所述搅拌轴23与所述通孔之间密封活动连接；所述搅拌轴能沿所述通孔开口方向上下移动，进而带动搅拌桨上下移动，当过滤板表面的光引发剂晶体需要出料时，搅拌桨向上移动，脱离光引发剂晶体，此时方便光引发剂晶体出料；所述固液分离槽2的槽壁上位于过滤板21的下方设置抽真空口26，所述抽真空口26外接真
空泵，所述固液分离槽的底部设置有用于排出溶剂的液相出口27；所述固液分离槽的槽壁上对应过滤板表面上方的位置处设置有出料口28，当不需要出料时，出料口为封闭状态，当需要出料时，可将出料口打开。
57.本实施例中所述结晶装置的运行方式如下所示；
58.由列管式冷却结晶器壳程底部的冷却介质入口注入冷却介质，冷却介质填充壳程内空间，并由壳程顶部的冷却介质出口排出；待壳程内填充满冷却介质后，开启超声波发生器，光引发剂溶液由封头上的光引发剂溶液加入口进入封头空间，之后进入管程，流经管程的光引发剂溶液和流经壳程的冷却介质通过管壁传导换热，实现对光引发剂溶液的结晶过程，转变为光引发剂晶浆，光引发剂晶浆经列管出口排出，进入固液分离槽内，下降到达过滤板表面，光引发剂晶体保留在过滤板表面，溶剂由滤孔渗出，进入固液分离槽底部空间并由液相出口排出，回收溶剂；过滤过程中，开启电机通过搅拌轴带动框式搅拌桨转动，从而使得滤板表面的光引发剂晶体呈相对疏松状态，进而避免光引发剂晶体过度沉积形成隔离层，提升装置的过滤能力；同时，过滤过程中，可选择开启真空泵，在滤板下方形成负压，提升过滤过程的效率。
59.本实施例所述结晶装置，在装置运行稳定后，冷却结晶过程和过滤过程可分别同时进行，在过滤板表面光引发剂晶体的储量达到阈值前，上述结晶和过滤过程可持续进行，相较于传统结晶釜间歇的操作方式，本实施例所述结晶装置具有更高的处理能力；列管式冷却结晶器的外侧沿列管的延伸方向设置超声波发生器，在超声波的作用下，减少光引发剂晶体在列管内的沉积，保持管路通畅和结晶装置的稳定运行；列管出口直接连通固液分离槽，二者间无需管路长距离输送，降低了因管路阻塞影响结晶装置运行的风险；本实施例所述结晶装置中，在封头处设置有清洗液加入口，可定期对列管冷却结晶装置内的列管进行清洗；清洗过程中，由清洗液加入口通入清洗液，同时开启超声波发生器，清洗液流经列管，进而实现对管路的清洗。
60.实施例2
61.如图2所示，本实施例与实施例1的区别在于，所述封头12内设置有隔板17，所述隔板将封头内空间划分成4个相互隔离的封头空间，每个封头空间均单独设置有光引发剂溶液加入口和清洗液加入口，且每个封头空间均连通部分列管入口，封头内沿径向的剖面图如图3所示。
62.本实施例所述结晶装置采用上述设置，操作过程中可根据光引发剂处理量的不同，选择开启不同数量的光引发剂溶液加入口，进而提升对结晶过程的调控能力。
63.实施例3
64.如图4所示，本实施例与实施例1的区别在于，所述列管式冷却结晶器的壳程内垂直于列管延伸的方向设置有隔板17，将所述壳程划分为相互隔离的3个壳程空间，每个壳程空间均单独设置有冷却介质入口和冷却介质出口。
65.本实施例所述结晶装置采用上述设置有利于减小壳程内液体温差、提升结晶装置的控温能力，改善控温效果。
66.实施例4
67.如图5所示，本实施例与实施例1的区别在于，所述固液分离槽的内壁上对应所述列管出口处设置有缓冲槽29，所述缓冲槽是由底板290、侧壁293和固液分离槽的内壁围绕
形成的上端面开口的槽体，所述缓冲槽29的底板290的高度低于所述列管出口的最低端，所述缓冲槽29的底部设置有光引发剂晶浆出口291，所述光引发剂晶浆出口处设置有阀门292，所述阀门292连接外部控制端4，外部控制端4控制阀门的开合状态；所述光引发剂晶浆出口291位于所述缓冲槽29底部靠近搅拌轴的位置处。
68.本实施例中固液分离槽内设置上述缓冲槽，其能有效提升结晶装置的连续工作时间，为过滤板表面光引发剂出料提供了缓冲时间；具体操作流程如下：
69.结晶装置运行过程中，由列管出口排出的晶浆进入固液分离槽内，其首先进入缓冲槽，之后经缓冲槽底部的光引发剂晶浆出口排出，流向过滤板，实现过滤分离；当过滤板表面晶体储量未达到阈值时，光引发剂晶浆出口阀门保持打开状态，此时缓冲槽内光引发剂晶浆的储量维持在较低的状态；当过滤板表面光引发剂晶体的储量达到阈值时，通过控制端关闭光引发剂晶浆出口阀门，将光引发剂晶浆暂时存储在缓冲槽中，同时通过出料口出料；待出料完毕后，通过控制端重新开启阀门，此处可通过调整阀门大小降低缓冲罐内晶浆储量。
70.申请人声明，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式，但本实用新型的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本实用新型的保护范围和公开范围之内。