一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层及其制备方法与流程

1.本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层及其制备方法。


背景技术：

2.申请号为cn201210549202.2的专利公开了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层及其制备方法，本方法制备出的氧化铝活性涂层具有负载量高、涂层涂覆均匀和涂层与蜂窝陶瓷载体直接具有较强的结合力。本发明利用浆料中丙三醇结构单元的羟基与氧化铝的羟基作用和硝酸对拟薄水铝石的水解作用使浆料的粘稠度增加，有利于提高涂层浆料与蜂窝陶瓷载体之间的结合程度。经焙烧后得到的蜂窝陶瓷载体氧化铝涂层表观均匀，没有出现明显的开裂现象。该发明的负载量高，且与现有技术相比制备方法简单，生产成本低，容易实现过程控制，有利于工业化生产。
3.但是该蜂窝陶瓷催化剂活性涂层及其制备方法也存在一些问题，例如制备出的浆粘稠度依旧较低，导致浆料与蜂窝陶瓷连接的强度较弱，浆料太容易流动，导致浆料难以均匀地分布在蜂窝陶瓷上，制成的涂层依旧存在大量细小的裂缝，保护效果差。


技术实现要素：

4.基于背景技术存在浆粘稠度依旧较低，存在大量裂缝的问题，本发明提出了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层及其制备方法。
5.本发明提出的一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，所述蜂窝陶瓷催化剂活性涂层内部材料包括1份～3份的改性氧化铝、0.5份～1份的甘油、1份～2份的改性铝盐粉末、5份～7份的拟薄水铝石、1份～3份的含氧酸、1份～3份的酸式盐、2份～5份的乙醇和15份～20份的去离子水，所述改性氧化铝采用氧化铝细粉、分散剂和添加剂制成，所述改性铝盐粉末由铝盐、硅粉和锆英砂制成，所述含氧酸为正酸、原酸、偏酸、亚酸、次酸、高酸、连酸、过氧酸、同多酸、杂多酸、某代酸和某取代酸中的一种，所述酸式盐为碳酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢盐中的一种。
6.优选地，所述改性氧化铝中氧化铝细粉、分散剂和添加剂的比例控制为7～9:0.5～1.5:0.5～1.5。
7.优选地，所述分散剂为柠檬酸三铵粉末、丙烯酸树脂乳液和氨水的混合物，所述添加剂为格兰汉姆盐、磷酸五钠和枸橼酸钠的混合物。
8.优选地，所述改性氧化铝的制备方法：将氧化铝细粉加入高纯水中，搅拌均匀，然后加入分散剂和添加剂搅拌均匀，从而形成混合料，将混合料倒入搅拌磨中进行反复研磨，过滤后使用离心机分离出由粗到细的五级粉末，干燥后，对较粗的前三级粉末进行反复研磨，直到其粉末粒径与较细的两级粉末一致，混合后再次研磨，得到改性氧化铝。
9.优选地，所述改性铝盐粉末中铝盐、硅粉和锆英砂的比例控制为8～9:0.5～1:0.5～1，所述铝盐、硅粉和锆英砂均经过研磨得到。
10.优选地，所述改性铝盐粉末的制备方法：将铝盐、硅粉和锆英砂进行混合，然后加入650℃～825℃的温度中进行煅烧，煅烧完成后进行研磨，直到粉末过120目～200目筛，得到改性铝盐粉末。
11.优选地，所述拟薄水铝石选择粉末状的干品。
12.优选地，所述某代酸为代氧中的一种，所述某代酸为硫代硫酸，所述某取代酸为取代羟基中的一种，所述某取代酸为卤磺酸。
13.一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
14.s1：将甘油、乙醇和去离子水加入反应釜中进行混合，混合温度控制在35℃～45℃，转速控制在100r/min～200r/min，混合均匀后加入改性氧化铝、改性铝盐粉末和拟薄水铝石继续搅拌，得到悬浮液；
15.s2：接着加入含氧酸和酸式盐进行混合，并将转速提升到400r/min～500r/min，搅拌均匀后得到涂层浆料；
16.s3：将蜂窝陶瓷浸泡在涂层浆料中，浸泡时间为10分钟；
17.s4：清理掉蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料，最后进行烘干焙烧处理，得到蜂窝陶瓷催化剂活性涂层。
18.优选地，所述在s4中，烘干焙烧的温度控制在200℃～450℃，烘干焙烧时间控制在4小时～8小时。
19.本发明的有益效果：
20.本技术通过改性氧化铝、甘油、改性铝盐粉末、拟薄水铝石、含氧酸、酸式盐、乙醇和去离子水制成的浆料具有较高的粘稠度，让涂层与蜂窝陶瓷之间拥有较强的结合力，利用羟基和水解成分可以对拟薄水铝石进行充分的水解，从而提升浆料的粘稠度，相比背景技术中的对比例提升百分之二十到百分之三十，并且涂层不存在开裂现象。
附图说明
21.图1为本发明提出的工作流程图。
具体实施方式
22.下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
23.参照图1，实施例一
24.本实施例中提出了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，蜂窝陶瓷催化剂活性涂层内部材料包括3份的改性氧化铝、0.5份的甘油、1.9份的改性铝盐粉末、6.5份的拟薄水铝石、3份的含氧酸、2.5份的酸式盐、4份的乙醇和18份的去离子水，改性氧化铝采用氧化铝细粉、分散剂和添加剂制成，改性铝盐粉末由铝盐、硅粉和锆英砂制成，含氧酸为正酸、原酸、偏酸、亚酸、次酸、高酸、连酸、过氧酸、同多酸、杂多酸、某代酸和某取代酸中的一种，酸式盐为碳酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢盐中的一种，改性氧化铝中氧化铝细粉、分散剂和添加剂的比例控制为7～9:0.5～1.5:0.5～1.5，分散剂为柠檬酸三铵粉末、丙烯酸树脂乳液和氨水的混合物，添加剂为格兰汉姆盐、磷酸五钠和枸橼酸钠的混合物，改性氧化铝的制备方法：将氧化铝细粉加入高纯水中，搅拌均匀，然后加入分散剂和添加剂搅拌均匀，从而形成混合料，将混合料倒入搅拌磨中进行反复研磨，过滤后使用离心机分离出由粗到细的
五级粉末，干燥后，对较粗的前三级粉末进行反复研磨，直到其粉末粒径与较细的两级粉末一致，混合后再次研磨，得到改性氧化铝，改性铝盐粉末中铝盐、硅粉和锆英砂的比例控制为8～9:0.5～1:0.5～1，铝盐、硅粉和锆英砂均经过研磨得到，改性铝盐粉末的制备方法：将铝盐、硅粉和锆英砂进行混合，然后加入650℃～825℃的温度中进行煅烧，煅烧完成后进行研磨，直到粉末过120目～200目筛，得到改性铝盐粉末，拟薄水铝石选择粉末状的干品，某代酸为代氧中的一种，某代酸为硫代硫酸，某取代酸为取代羟基中的一种，某取代酸为卤磺酸。
25.一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
26.s1：将甘油、乙醇和去离子水加入反应釜中进行混合，混合温度控制在35℃～45℃，转速控制在100r/min～200r/min，混合均匀后加入改性氧化铝、改性铝盐粉末和拟薄水铝石继续搅拌，得到悬浮液；
27.s2：接着加入含氧酸和酸式盐进行混合，并将转速提升到400r/min～500r/min，搅拌均匀后得到涂层浆料；
28.s3：将蜂窝陶瓷浸泡在涂层浆料中，浸泡时间为10分钟；
29.s4：清理掉蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料，最后进行烘干焙烧处理，烘干焙烧的温度控制在200℃～450℃，烘干焙烧时间控制在4小时～8小时，得到蜂窝陶瓷催化剂活性涂层。
30.参照图1，实施例二
31.本实施例中提出了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，蜂窝陶瓷催化剂活性涂层内部材料包括2份的改性氧化铝、0.8份的甘油、1.8份的改性铝盐粉末、6份的拟薄水铝石、2.5份的含氧酸、2份的酸式盐、4份的乙醇和17份的去离子水，改性氧化铝采用氧化铝细粉、分散剂和添加剂制成，改性铝盐粉末由铝盐、硅粉和锆英砂制成，含氧酸为正酸、原酸、偏酸、亚酸、次酸、高酸、连酸、过氧酸、同多酸、杂多酸、某代酸和某取代酸中的一种，酸式盐为碳酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢盐中的一种，改性氧化铝中氧化铝细粉、分散剂和添加剂的比例控制为7～9:0.5～1.5:0.5～1.5，分散剂为柠檬酸三铵粉末、丙烯酸树脂乳液和氨水的混合物，添加剂为格兰汉姆盐、磷酸五钠和枸橼酸钠的混合物，改性氧化铝的制备方法：将氧化铝细粉加入高纯水中，搅拌均匀，然后加入分散剂和添加剂搅拌均匀，从而形成混合料，将混合料倒入搅拌磨中进行反复研磨，过滤后使用离心机分离出由粗到细的五级粉末，干燥后，对较粗的前三级粉末进行反复研磨，直到其粉末粒径与较细的两级粉末一致，混合后再次研磨，得到改性氧化铝，改性铝盐粉末中铝盐、硅粉和锆英砂的比例控制为8～9:0.5～1:0.5～1，铝盐、硅粉和锆英砂均经过研磨得到，改性铝盐粉末的制备方法：将铝盐、硅粉和锆英砂进行混合，然后加入650℃～825℃的温度中进行煅烧，煅烧完成后进行研磨，直到粉末过120目～200目筛，得到改性铝盐粉末，拟薄水铝石选择粉末状的干品，某代酸为代氧中的一种，某代酸为硫代硫酸，某取代酸为取代羟基中的一种，某取代酸为卤磺酸。
32.一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
33.s1：将甘油、乙醇和去离子水加入反应釜中进行混合，混合温度控制在35℃～45℃，转速控制在100r/min～200r/min，混合均匀后加入改性氧化铝、改性铝盐粉末和拟薄水铝石继续搅拌，得到悬浮液；
34.s2：接着加入含氧酸和酸式盐进行混合，并将转速提升到400r/min～500r/min，搅拌均匀后得到涂层浆料；
35.s3：将蜂窝陶瓷浸泡在涂层浆料中，浸泡时间为10分钟；
36.s4：清理掉蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料，最后进行烘干焙烧处理，烘干焙烧的温度控制在200℃～450℃，烘干焙烧时间控制在4小时～8小时，得到蜂窝陶瓷催化剂活性涂层。
37.参照图1，实施例三
38.本实施例中提出了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，蜂窝陶瓷催化剂活性涂层内部材料包括2份的改性氧化铝、0.8份的甘油、1.7份的改性铝盐粉末、6份的拟薄水铝石、1.5份的含氧酸、2份的酸式盐、4份的乙醇和18份的去离子水，改性氧化铝采用氧化铝细粉、分散剂和添加剂制成，改性铝盐粉末由铝盐、硅粉和锆英砂制成，含氧酸为正酸、原酸、偏酸、亚酸、次酸、高酸、连酸、过氧酸、同多酸、杂多酸、某代酸和某取代酸中的一种，酸式盐为碳酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢盐中的一种，改性氧化铝中氧化铝细粉、分散剂和添加剂的比例控制为7～9:0.5～1.5:0.5～1.5，分散剂为柠檬酸三铵粉末、丙烯酸树脂乳液和氨水的混合物，添加剂为格兰汉姆盐、磷酸五钠和枸橼酸钠的混合物，改性氧化铝的制备方法：将氧化铝细粉加入高纯水中，搅拌均匀，然后加入分散剂和添加剂搅拌均匀，从而形成混合料，将混合料倒入搅拌磨中进行反复研磨，过滤后使用离心机分离出由粗到细的五级粉末，干燥后，对较粗的前三级粉末进行反复研磨，直到其粉末粒径与较细的两级粉末一致，混合后再次研磨，得到改性氧化铝，改性铝盐粉末中铝盐、硅粉和锆英砂的比例控制为8～9:0.5～1:0.5～1，铝盐、硅粉和锆英砂均经过研磨得到，改性铝盐粉末的制备方法：将铝盐、硅粉和锆英砂进行混合，然后加入650℃～825℃的温度中进行煅烧，煅烧完成后进行研磨，直到粉末过120目～200目筛，得到改性铝盐粉末，拟薄水铝石选择粉末状的干品，某代酸为代氧中的一种，某代酸为硫代硫酸，某取代酸为取代羟基中的一种，某取代酸为卤磺酸。
39.一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
40.s1：将甘油、乙醇和去离子水加入反应釜中进行混合，混合温度控制在35℃～45℃，转速控制在100r/min～200r/min，混合均匀后加入改性氧化铝、改性铝盐粉末和拟薄水铝石继续搅拌，得到悬浮液；
41.s2：接着加入含氧酸和酸式盐进行混合，并将转速提升到400r/min～500r/min，搅拌均匀后得到涂层浆料；
42.s3：将蜂窝陶瓷浸泡在涂层浆料中，浸泡时间为10分钟；
43.s4：清理掉蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料，最后进行烘干焙烧处理，烘干焙烧的温度控制在200℃～450℃，烘干焙烧时间控制在4小时～8小时，得到蜂窝陶瓷催化剂活性涂层。
44.参照图1，实施例四
45.本实施例中提出了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，蜂窝陶瓷催化剂活性涂层内部材料包括1.5份的改性氧化铝、0.8份的甘油、1.5份的改性铝盐粉末、7份的拟薄水铝石、1.5份的含氧酸、1.5份的酸式盐、2.5份的乙醇和18份的去离子水，改性氧化铝采用氧化铝细粉、分散剂和添加剂制成，改性铝盐粉末由铝盐、硅粉和锆英砂制成，含氧酸为正酸、原酸、
偏酸、亚酸、次酸、高酸、连酸、过氧酸、同多酸、杂多酸、某代酸和某取代酸中的一种，酸式盐为碳酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢盐中的一种，改性氧化铝中氧化铝细粉、分散剂和添加剂的比例控制为7～9:0.5～1.5:0.5～1.5，分散剂为柠檬酸三铵粉末、丙烯酸树脂乳液和氨水的混合物，添加剂为格兰汉姆盐、磷酸五钠和枸橼酸钠的混合物，改性氧化铝的制备方法：将氧化铝细粉加入高纯水中，搅拌均匀，然后加入分散剂和添加剂搅拌均匀，从而形成混合料，将混合料倒入搅拌磨中进行反复研磨，过滤后使用离心机分离出由粗到细的五级粉末，干燥后，对较粗的前三级粉末进行反复研磨，直到其粉末粒径与较细的两级粉末一致，混合后再次研磨，得到改性氧化铝，改性铝盐粉末中铝盐、硅粉和锆英砂的比例控制为8～9:0.5～1:0.5～1，铝盐、硅粉和锆英砂均经过研磨得到，改性铝盐粉末的制备方法：将铝盐、硅粉和锆英砂进行混合，然后加入650℃～825℃的温度中进行煅烧，煅烧完成后进行研磨，直到粉末过120目～200目筛，得到改性铝盐粉末，拟薄水铝石选择粉末状的干品，某代酸为代氧中的一种，某代酸为硫代硫酸，某取代酸为取代羟基中的一种，某取代酸为卤磺酸。
46.一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
47.s1：将甘油、乙醇和去离子水加入反应釜中进行混合，混合温度控制在35℃～45℃，转速控制在100r/min～200r/min，混合均匀后加入改性氧化铝、改性铝盐粉末和拟薄水铝石继续搅拌，得到悬浮液；
48.s2：接着加入含氧酸和酸式盐进行混合，并将转速提升到400r/min～500r/min，搅拌均匀后得到涂层浆料；
49.s3：将蜂窝陶瓷浸泡在涂层浆料中，浸泡时间为10分钟；
50.s4：清理掉蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料，最后进行烘干焙烧处理，烘干焙烧的温度控制在200℃～450℃，烘干焙烧时间控制在4小时～8小时，得到蜂窝陶瓷催化剂活性涂层。
51.参照图1，实施例五
52.本实施例中提出了一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，蜂窝陶瓷催化剂活性涂层内部材料包括1份的改性氧化铝、1份的甘油、1份的改性铝盐粉末、7份的拟薄水铝石、1份的含氧酸、1份的酸式盐、2份的乙醇和20份的去离子水，改性氧化铝采用氧化铝细粉、分散剂和添加剂制成，改性铝盐粉末由铝盐、硅粉和锆英砂制成，含氧酸为正酸、原酸、偏酸、亚酸、次酸、高酸、连酸、过氧酸、同多酸、杂多酸、某代酸和某取代酸中的一种，酸式盐为碳酸氢钠、硫酸氢钾、磷酸二氢钠和磷酸氢盐中的一种，改性氧化铝中氧化铝细粉、分散剂和添加剂的比例控制为7～9:0.5～1.5:0.5～1.5，分散剂为柠檬酸三铵粉末、丙烯酸树脂乳液和氨水的混合物，添加剂为格兰汉姆盐、磷酸五钠和枸橼酸钠的混合物，改性氧化铝的制备方法：将氧化铝细粉加入高纯水中，搅拌均匀，然后加入分散剂和添加剂搅拌均匀，从而形成混合料，将混合料倒入搅拌磨中进行反复研磨，过滤后使用离心机分离出由粗到细的五级粉末，干燥后，对较粗的前三级粉末进行反复研磨，直到其粉末粒径与较细的两级粉末一致，混合后再次研磨，得到改性氧化铝，改性铝盐粉末中铝盐、硅粉和锆英砂的比例控制为8～9:0.5～1:0.5～1，铝盐、硅粉和锆英砂均经过研磨得到，改性铝盐粉末的制备方法：将铝盐、硅粉和锆英砂进行混合，然后加入650℃～825℃的温度中进行煅烧，煅烧完成后进行研磨，直到粉末过120目～200目筛，得到改性铝盐粉末，拟薄水铝石选择粉末状的干品，某代酸为代氧
中的一种，某代酸为硫代硫酸，某取代酸为取代羟基中的一种，某取代酸为卤磺酸。
53.一种蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的制备方法，包括以下步骤：
54.s1：将甘油、乙醇和去离子水加入反应釜中进行混合，混合温度控制在35℃～45℃，转速控制在100r/min～200r/min，混合均匀后加入改性氧化铝、改性铝盐粉末和拟薄水铝石继续搅拌，得到悬浮液；
55.s2：接着加入含氧酸和酸式盐进行混合，并将转速提升到400r/min～500r/min，搅拌均匀后得到涂层浆料；
56.s3：将蜂窝陶瓷浸泡在涂层浆料中，浸泡时间为10分钟；
57.s4：清理掉蜂窝陶瓷表面多余的涂层浆料，最后进行烘干焙烧处理，烘干焙烧的温度控制在200℃～450℃，烘干焙烧时间控制在4小时～8小时，得到蜂窝陶瓷催化剂活性涂层。
58.对比常规的蜂窝陶瓷催化剂活性涂层与实施例一至五制得的蜂窝陶瓷催化剂活性涂层，实施例一至五制得的蜂窝陶瓷催化剂活性涂层如下表：
[0059][0060]
由上述表格可知，本发明制得的蜂窝陶瓷催化剂活性涂层的粘稠度具有明显提高，裂缝数明显减少，且实施二为最佳实施例。
[0061]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。