一种真空定量浓缩设备及浓缩方法与流程

1.本发明涉及样品分析测试技术领域，特别涉及一种真空定量浓缩设备及浓缩方法。


背景技术：

2.实验室中一般溶剂浓缩多采用旋蒸仪或氮吹浓缩仪进行溶剂的浓缩，使用旋蒸浓缩时每次只能浓缩一个样品，并在在浓缩过程中需要实验人员经常查看，防止溶剂浓缩干对样品回收率影响；而氮吹浓缩仪因为废气无法进行回收，环境不友好，并且样品回收率低下，而且，上述两种浓缩方式均存在目标溶液被蒸干的风险，为此，我们专门提出一种真空定量浓缩设备及浓缩方法，以解决上述问题。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种真空定量浓缩设备及浓缩方法,该真空定量浓缩设备及浓缩方法可以很好地解决上述问题。
4.为达到上述要求本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
5.提供一种真空定量浓缩设备，包括浓缩杯，用于盛装样品溶液，所述浓缩杯的下端设有尾部管；
6.真空模组，将所述浓缩杯的内部空气抽空，使所述浓缩杯内样品溶液上方形成真空，
7.振荡模组，对所述浓缩杯进行振荡，使所述浓缩杯内部的样品溶液加速流动；
8.水浴加热模组，对所述浓缩杯的中部进行水浴加热，使所述浓缩杯内样品溶液包含的杂质溶液受热蒸发，实现样品溶液的浓缩；
9.废气回收模组，用于收集受热蒸发的杂质溶液；
10.冷凝回流模组，对所述浓缩杯的上部进行冷凝降温，使蒸发的杂质溶液蒸汽所携带的目标溶液降温冷凝并回流至所述浓缩杯；
11.低温防蒸干模组，对位于所述浓缩杯下部的所述尾部管进行低温保持，防止所述浓缩杯内的样品溶液被全部蒸干；
12.控制模组，用于协调所述真空模组、所述振荡模组、所述水浴加热模组、所述废气回收模组和所述回流模组以及所述低温防蒸干模组，实现对所述浓缩杯内的样品溶液进行浓缩。
13.本发明所述的真空定量浓缩设备，其中，所述的真空定量浓缩设备还包括：
14.固定盖，用于固定所述浓缩杯且内部设有加热件。
15.本发明所述的真空定量浓缩设备，其中，所述浓缩杯设有多个且均设于所述加热盖的底面上；
16.所述加热盖上对应所述浓缩杯设有通道，用于供蒸发的杂质溶液蒸汽和抽真空的空气通过。
17.本发明所述的真空定量浓缩设备，其中，所述水浴加热模组为水加热箱，所述浓缩杯的下端于所述水加热箱内贯穿其底部。
18.本发明所述的真空定量浓缩设备，其中，所述低温防蒸干模组与所述水浴加热模组之间设有隔热件，所述低温防蒸干模组包括底座，所述底座上对应所述尾部管设有容纳槽以及低温循环水道，所述低温防蒸干模组还包括对应所述低温循环水道设置的水循环管组。
19.另外，还提供一种真空定量浓缩设备的浓缩方法，所述方法包括以下步骤：
20.将所述浓缩杯的内腔由上到下依次分为恒径区和变径区，其中，所述变径区为连接所述浓缩杯与所述尾部管的圆台过渡段；
21.判断所述浓缩杯内的样品溶液的液面位于所述恒径区还是变径区；
22.当样品溶液的液面位于所述恒径区时，执行第一浓缩方法使样品溶液的浓缩速率恒定；
23.当样品溶液的液面位于所述变径区时，执行第二浓缩方法使样品溶液的浓缩速率恒定。
24.本发明所述的真空定量浓缩设备的浓缩方法，其中，所述方法还包括：
25.当执行所述第一浓缩方法时，为了降低冷凝回流对执行所述第一浓缩方法时段的浓缩速率的影响，还执行第三浓缩方法以实现速率影响补偿。
26.本发明所述的真空定量浓缩设备的浓缩方法，其中，所述第三浓缩方法为：
27.保持所述浓缩杯的离心振荡旋转角速度w恒定，随液面的下降，通过真空预设规则实时调整液面上方的真空度p，所述真空预设规则为p＝p0(1-δh)t；
28.其中，
△
h为液面在单位时间内下降的高度，p0为液面上方的初始真空度，t为浓缩时间。
29.本发明所述的真空定量浓缩设备的浓缩方法，其中，所述第一浓缩方法为：保持所述浓缩杯的离心振荡旋转角速度w恒定，以及所述恒径区的温度t和真空度p恒定。
30.本发明所述的真空定量浓缩设备的浓缩方法，其中，所述第二浓缩方法为：
31.保持所述浓缩杯的内部真空度p恒定，通过振荡预设规则实时调整样品溶液的离心振荡旋转角速度w
t
，所述振荡预设规则为f(w
t
，r
t
)＝kf(w0，r1)；
32.其中：
33.k为参照系数，可通过多次实验获得；
34.为样品溶液液面旋转形成的漩涡面面积计算公式，为样品溶液液面旋转形成的漩涡面表示公式，g为重力加速度，r为所述浓缩杯的离心振荡旋转半径，r为静置液面半径；
35.w0为初始离心振荡旋转角速度，r1为恒径区半径，r
t
为实时调整时刻液面在变径区形成的圆面半径；
36.所述r
t
通过恒等式v
初-v
蒸发
＝v
剩余
解得，其中，
[0037]v初
为样品溶液的初始体积，为常数，
[0038]
为剩余溶液的体积，
[0039]v蒸发
为已蒸发容易的体积，通过公式v
蒸发
＝t
×v速
获得，
[0040]v速
为目标浓缩速率，为预设常数，
[0041]
t为实时调整的时间，t1为样品溶液的液面全部位于变径区的时间；
[0042]ht
为实时调整时刻液面的高度且其通过公式获得，α为所述圆台过渡段的斜面与底面的夹角。
[0043]
本发明的有益效果在于：可实现多位样品同时真空浓缩，针对浓缩杯进行三段式温控，实现防止蒸干、水浴加热和冷却回流功能，离心震荡组件可以保证水浴加热过程受热均匀，在保证回收率前提下实现高效浓缩，废气可实时回收。
附图说明
[0044]
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，下面描述中的附图仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图：
[0045]
图1是本发明真空定量浓缩设备的整体结构示意图。
[0046]
图2是本发明真空定量浓缩设备的爆炸图。
[0047]
图3是图2中a处的放大图。
[0048]
图4是本发明真空定量浓缩设备的纵向剖视图。
[0049]
图5是本发明真空定量浓缩设备的浓缩杯温区分布示意图。
[0050]
图6是本发明真空定量浓缩设备的浓缩杯各参数标注图
[0051]
图7是本发明真空定量浓缩设备的浓缩杯旋转轨迹示意图。
[0052]
图8是本发明真空定量浓缩设备的样品液面的漩涡面坐标示意图。
[0053]
图9是本发明真空定量浓缩设备的浓缩方法的步骤流程图。
具体实施方式
[0054]
本发明的说明书和权利要求书及所述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”和“第四”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。此外，术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元，而是可选地还包括没有列出的步骤或单元，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
[0055]
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本发明的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
[0056]“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，可以表示：单独存在a，同时存在a和b，单独存在b这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0057]
而且，表示方位的术语“上、下、左、右、上端、下端、纵向”等均以本方案所述的装置或设备在正常使用时候的姿态位置为参考。
[0058]
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施
例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0059]
本发明较佳实施例的真空定量浓缩设备，如图1-7所示，该设备包括浓缩杯1，用于盛装样品溶液，在浓缩杯1的下端设有尾部管1a，尾部管1a的直径小于浓缩杯1的直径且二者通过一锥筒1b过渡连接；
[0060]
该设备还包括真空模组2，用于将浓缩杯1的内部空气抽空，使浓缩杯1内样品溶液上方形成真空，真空环境可降低样品溶液的沸点，起到加快浓缩速率的目的；
[0061]
该设备还包括振荡模组3，对浓缩杯1进行离心旋转振荡，使浓缩杯1内部的样品溶液水平加速流动，提高溶液流速可有效提升浓缩速率，震荡速度越快，液体液面形成的旋涡面越大，浓缩速度越快；
[0062]
该设备还包括水浴加热模组4，对浓缩杯1的中部进行水浴加热，使浓缩杯1内样品溶液包含的杂质溶液受热蒸发，实现样品溶液的浓缩，采用水浴加热可保证样品溶液均匀受热；
[0063]
该设备还包括废气回收模组5，用于收集受热蒸发的杂质溶液蒸汽，达到对环境友好的目的；
[0064]
该设备还包括冷凝回流模组6，用于对浓缩杯1的上部进行冷凝降温，使蒸发的杂质溶液蒸汽所携带的目标溶液降温冷凝并沿着浓缩杯1的内壁回流，进而实现反复浓缩，大大提高了浓缩的效果；
[0065]
该设备还包括低温防蒸干模组7，对位于浓缩杯1下部的尾部管1a进行低温保持，防止浓缩杯1内的样品溶液被全部蒸干；
[0066]
该设备还包括控制模组8，用于协调控制真空模组2、振荡模组3、水浴加热模组4、废气回收模组5和回流模组以及低温防蒸干模组7，实现对浓缩杯1内的样品溶液进行浓缩，方便实现自动化过程的浓缩，也便于实现人机交互实现各个浓缩参数的修改调整等。
[0067]
浓缩杯1中液体在一定真空度条件下，杯身通过水浴加热及震荡实现热交换，浓缩杯1内液体受热变为气态由废气回收模组5的真空泵排出，当液体受热快速挥发过程中，会携带一部分低沸点目标物，从而对样品回收率有影响，本发明通过对浓缩杯1上部杯身进行强制冷却，防止低沸点目标物溢出，从而实现低沸点目标物的保留。
[0068]
当样品浓缩到少量液体时，由于浓缩杯1尾部管1a位于防蒸干模组的低温水浴位置，液体温度较低，大大降低液体的挥发效果，从而保证在较长时间内液体不被浓缩干，从而保证目标物的保留，提高回收率及样品间的平行性
[0069]
优选的，本设备还包括：
[0070]
固定盖9，用于固定浓缩杯1且内部设有加热件(图未示)，可有效实现浓缩废气冷凝回流带来的样品交叉污染问题。
[0071]
优选的，浓缩杯1设有多个且均设于加热盖的底面上，其中，加热盖上对应浓缩杯1设有通道10，用于供蒸发的杂质溶液蒸汽和抽真空的空气通过。
[0072]
优选的，水浴加热模组4为水加热箱，浓缩杯1的下端于水加热箱内贯穿其底部，以使尾部管1a伸入到低温防蒸干模组7的低温保持位置，实际安装过程中需要保证浓缩杯1的外侧壁与水箱的底面的密封，防止水箱内的水泄漏。
[0073]
优选的，低温防蒸干模组7与水浴加热模组4之间设有隔热件11，低温防蒸干模组7包括底座71，底座71上对应尾部管1a设有容纳槽12以及与其连通的低温循环水道(图未示)，装配到位时，尾部管1a穿过容纳槽12伸入低温循环水道(图未示)内，进一步的，低温防蒸干模组7还包括对应低温循环水道(图未示)设置的水循环管组72，以实现水循环。
[0074]
本发明较佳实施例的真空定量浓缩设备的浓缩方法，如图8所示，该方法包括以下步骤：
[0075]
步骤s1：将浓缩杯1的内腔由上到下依次分为恒径区100和变径区200，其中，变径区为连接浓缩杯1与尾部管1a的圆台过渡段；
[0076]
步骤s2：判断浓缩杯1内的样品溶液的液面位于恒径区还是变径区；
[0077]
当样品溶液的液面位于恒径区时，执行第一浓缩方法使样品溶液的浓缩速率恒定；
[0078]
当样品溶液的液面位于变径区时，执行第二浓缩方法使样品溶液的浓缩速率恒定。
[0079]
优选的，该方法还包括：
[0080]
当执行第一浓缩方法时，为了降低冷凝回流对执行第一浓缩方法时段的浓缩速率的影响，还执行第三浓缩方法以实现速率影响补偿。
[0081]
实际浓缩中，影响浓缩速率的条件有如下四个：
[0082]
1、温度t，温度越高，浓缩速率越快；
[0083]
2、震荡速度w，震荡速度越快，液体形成的旋涡面越大，浓缩速率越快；
[0084]
3、真空度p，真空度越低，溶液沸点降低，浓缩速率加快；
[0085]
4、气液两相接触的面积s(即液面的漩涡面300)，接触面积越大，浓缩速率越快，即浓缩杯1内径越大，浓缩速率越快。
[0086]
优选的，第三浓缩方法为：
[0087]
保持浓缩杯1的离心振荡旋转角速度w恒定，随液面的下降，通过真空预设规则实时调整液面上方的真空度p，真空预设规则为p＝p0(1-δh)t；
[0088]
其中，设液体初始液面高度为h，
△
h为液面在单位时间内下降的高度，p0为液面上方的初始真空度(初始真空度p0可参考溶剂在不同温度下的蒸气压值)，t为浓缩时间。
[0089]
在实际浓缩过程中，当恒径区的液面位置逐渐下降时，液体冷凝回流量增大，这将对漩涡面造成阻碍影响，进而降低浓缩速率，因此液体在浓缩时，通过随着液面高度的降低来降低真空度p，进而可补偿因冷凝回流所带来的浓缩速率减小的影响。
[0090]
优选的，第一浓缩方法为：保持浓缩杯1的离心振荡旋转角速度w恒定，以及恒径区的温度t和真空度p恒定；实际中，振荡模组3的离心震荡组件在电机带动下做偏心圆周运动，水浴加热模组4与离心震荡组件固定，浓缩杯1放于水浴加热模组4的水浴加热孔中，因此浓缩杯1在浓缩过程中也做偏心圆周运动，轨迹具体如图7所示,在不考虑杯中液体粘滞性的条件下，浓缩杯1内液体旋转形成离心震荡旋涡面是一个抛物面，可通过公式
[0091]
得到，其中g为重力加速度，w为旋转角速度,r为静置液面半径(即浓缩杯1的半径)，此旋涡面的面积可用公式表示
可见漩涡面的面积仅与参数w和r相关，而实际产品浓缩杯1的半径固定，所以只是与w有关，即恒径区部分浓缩杯1内径一致，涡旋面的大小只与液体属性及离心震荡速度w有关，同种液体当离心震荡速度w和真空度p一定，不考虑冷凝回流时回流液体的阻碍作用，浓缩速率是恒定的。
[0092]
优选的，第二浓缩方法为：
[0093]
在t1时刻，液体全部处于变径区，由于浓缩杯1半径减小，此时离心震荡涡旋面减小，为保证浓缩速率恒定，需相应提高离心震荡速度w
t
，为此，保持浓缩杯1的内部真空度p恒定，通过振荡预设规则实时调整样品溶液的离心振荡旋转角速度w
t
，振荡预设规则为f(wt，rt)＝kf(w0，r1)；
[0094]
其中：
[0095]
k为参照系数，可通过多次实验获得；
[0096]
为样品溶液液面旋转形成的漩涡面面积计算公式，为样品溶液液面旋转形成的漩涡面表示公式，g为重力加速度，r为浓缩杯1的离心振荡旋转半径，r为静置液面半径；
[0097]
w0为初始离心振荡旋转角速度，r1为恒径区半径，r
t
为实时调整时刻液面在变径区形成的圆面半径；
[0098]
所述rt通过恒等式v初-v蒸发＝v剩余解得，其中，
[0099]
v初为样品溶液的初始体积，为常数，
[0100]
为剩余溶液的体积，
[0101]
v蒸发为已蒸发容易的体积，通过公式v蒸发＝t
×
v速获得，
[0102]
v速为目标浓缩速率，为预设常数，
[0103]
t为实时调整的时间，t1为样品溶液的液面全部位于变径区的时间；
[0104]
ht为实时调整时刻液面的高度且其通过公式获得，α为圆台过渡段的斜面与底面的夹角，带入整合上述的各项参数由此可得出离心震荡速度w
t
，依据此方法，通过实时调整离心振荡速度w
t
的方式进而实现了保持浓缩速率的一致。
[0105]
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。