畜禽粪便中微塑料提取设备及微塑料识别系统

1.本发明属于环境监测领域，涉及微塑料检测技术，特别是涉及一种畜禽粪便中微塑料提取设备及微塑料识别系统


背景技术：

2.微塑料是直径小于5mm的塑料碎片和颗粒，种类较多，主要包括聚乙烯(polyethylene，简称pe)、聚丙烯(polypropylene，简称pp)、聚氯乙烯(polyvinylchloride，简称pvc)、聚苯乙烯(polystyrene，简称ps)、聚碳酸酯(polycarbonate，简称pc)和聚对苯二甲酸(polyethyleneterephthalate，简称pet)等，形状也纷繁复杂，有颗粒、纤维、碎片、薄膜等。微塑料首次在海洋水体和沉积物中被发现，因肉眼难辨，被称为海中的pm2.5。已有研究表明，微塑料的化学性质稳定在环境中持久性强，同时会作为其他有毒污染物的载体，会对环境中的生物产生毒理效应并造成严重的生态风险，甚至会通过食物链进行传递，对人类的生存和健康造成威胁。
3.现有技术资料证明，微塑料在畜禽粪便中也广泛存在，畜禽粪便在资源化处理后常被用于农业有机肥，并可能通过肥料-土壤-植物的传递链，进入农作物组织中，因此分离并识别检测畜禽粪便中的微塑料情况迫在眉睫。微塑料的识别检测方法包括物理表征分析和化学表征分析，在物理表征分析中有目视法、光学显微镜法和电子显微镜，化学表征分析中主要是利用傅里叶红外变换光谱、拉曼光谱及气相色谱-质谱联用技术，无论是哪种识别方法，均需要首先提取待测粪便中微塑料。常用采用密度悬浮离心的方法提取水体、土壤等油脂含量较低的样本中的微塑料，而禽畜粪便(例如猪粪、鸡粪)中含有大量的油脂，按照上述方法提取会使禽畜粪便中的油脂与微塑料形成混合物，从而无法悬浮，进而严重影响禽畜粪便中微塑料的提取效果。因此，有必要研发一种专用于禽畜粪便中微塑料提取的设备，以克服上述问题。


技术实现要素：

4.本发明的目的是提供一种畜禽粪便中微塑料提取设备及微塑料识别系统，以解决上述现有微塑料提取方法无法适用于禽畜粪便中微塑料提取的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
6.本发明提供一种畜禽粪便中微塑料提取设备，包括：
7.进料器，所述进料器内用于存放待测粪便，所述进料器的底部设置出料口，所述出料口设置有流量阀，用以实现所述待测粪便的定量排放；
8.筛选组件，所述筛选组件包括电容测量装置和翻转方向可调的导料板，所述电容测量装置包括电压表、电流表、电源和由两极板构成的电容器，所述电容器位于所述出料口的下方，且所述出料口位于两所述极板之间；两所述极板分别与所述电源的正极和负极连接，且所述电源的正极与所述极板之间设置所述电流表，所述电压表用于测量两所述极板间的电压，所述电容器用于检测所述出料口排出的所述待测粪便内是否含有微塑料；所述
导料板位于所述电容器的下方，所述导料板通过转轴与一旋转电机相连，所述导料板用于承接所述电容器检测后的所述待测粪便；
9.废料承接容器，所述废料承接容器位于所述导料板的第一端下方，当所述电容器检测到所述待测粪便内不含有微塑料时，所述旋转电机驱动所述导料板朝向所述导料板的第一端倾斜，以将不含微塑料的所述待测粪便导入所述废料承接容器内；
10.超声粉碎机，所述超声粉碎机位于所述导料板的第二端下方，当所述电容器检测到所述待测粪便内含有微塑料时，所述旋转电机驱动所述导料板朝向所述导料板的第二端倾斜，以将含微塑料的所述待测粪便导入所述超声粉碎机内；所述超声粉碎机能够对所述待测粪便进行超声粉碎；所述超声粉碎机上配置有第一加药器，所述第一加药器用于向所述超声粉碎机内添加能够使粪便消解的药剂；
11.离心管，所述离心管通过第一抽吸泵与所述超声粉碎机连接，所述第一抽吸泵用于将所述超声粉碎机内的所述待测粪便抽吸至所述离心管内；所述离心管上配置有第二加药器，所述第二加药器用于向所述离心管内添加碘化钠溶液，以使所述待测粪便分层产生上清液和沉淀；所述离心管的上部设置有第一上清液抽吸管；
12.真空抽滤器，所述真空抽滤器的进口连接有第二上清液抽吸管，所述第二上清液抽吸管的进口能够与所述第一上清液抽吸管的出口可拆卸连接，以通过所述真空抽滤器抽吸所述上清液；所述第二上清液抽吸管的进口可拆卸设置有一滤膜，所述滤膜用于拦截所述上清液中的微塑料；
13.控制器，所述控制器与所述筛选组件、所述旋转电机、所述超声粉碎机和所述真空抽滤器通讯连接。
14.可选的，还包括抽滤器移动机构，所述抽滤器移动机构包括：
15.底座；
16.三维调节平台，所述三维调节平台的下部活动安装于所述底座上，所述真空抽滤器设置于所述三维调节平台的上部。
17.可选的，所述底座上设置有滑轨和与所述滑轨平行设置的丝杆，所述丝杆上螺纹连接有一滑块，且所述滑块与所述滑轨滑动配合；所述丝杆的一端与驱动电机相连，所述三维调节平台的下部与所述滑块相连。
18.可选的，所述第一加药器和所述第二加药器上均设置有阀门和流量计。所述阀门和所述流量计与所述控制器通讯连接。
19.可选的，还包括反冲洗装置，所述反冲洗装置包括反冲洗管路和反冲洗泵，所述反冲洗管路连接于所述超声粉碎机的底部，所述反冲洗泵设置于所述反冲洗管路上，所述反冲洗泵用于向所述超声粉碎机内泵入碘化钠溶液。
20.可选的，所述能够使粪便消解的药剂包括h2o2溶液和feso4溶液。
21.可选的，所述滤膜为聚碳酸酯纤维素滤膜。
22.可选的，所述待测粪便包括猪粪、鸡粪、牛粪和鸭粪中的一种或多种。
23.可选的，所述超声粉碎机的机体侧壁上设置有加热装置。
24.可选的，所述加热装置为盘管加热器或电阻丝加热器。
25.本发明还提出一种微塑料识别系统，包括激光诱导击穿光谱仪和如上任意一项所述的畜禽粪便中微塑料提取设备，所述激光诱导击穿光谱仪通过支架设置于所述底座上，
所述激光诱导击穿光谱仪能够对所述滤网上拦截的微塑料进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。
26.可选的，所述微塑料识别系统还包括计算机，所述激光诱导击穿光谱仪和所述控制器均与所述计算机通讯连接。
27.本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
28.本发明提出的畜禽粪便中微塑料提取设备，包括进料器、筛选组件、废料承接容器、超声粉碎机、离心管、真空抽滤器和控制器，其中待测粪便由进料器定量排出，排出过程中，待测粪便会经过筛选组件的电容器，通过电容器电容变化判断出待测粪便中是否含有微塑料，如果为含微塑料的粪便，则由导料板将其导入超声粉碎机内，如果检测为不含微塑料的粪便，则由导料板将其导入废料承接容器内，避免不含粪微塑料的粪便进入后续检测程序，造成的检测资源浪费以及工作效率降低的问题。进入超声粉碎机内的粪便经加药消解、超声粉碎等步骤后进入离心管，即可分离出含微塑料的上清液，最后由真空抽滤器抽取上清液即可，通过滤网提取出微塑料。该畜禽粪便中微塑料提取设备结构新颖合理，提取精度高，能够实现快速、高效地提取畜禽粪便中的微塑料，可以在使畜禽粪便消解完全的情况下，使粪便中的油脂和微塑料完全分离，具有回收率高、提取精度高的特点，可以准确、高效地在畜禽粪便中提取纤维型微塑料，有利于在临床实践中推广应用。
29.本发明提出的微塑料识别系统，包含上述畜禽粪便中微塑料提取设备，经畜禽粪便中微塑料提取设备提取出的微塑料，通过激光诱导击穿光谱仪对滤网上拦截的微塑料进行材料的识别、分类、定性以及定量分析，操作方便快捷。本发明的微塑料识别系统集成了微塑料提取和微塑料识别检测，功能多样，实用性强。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1为本发明实施例所公开的畜禽粪便中微塑料提取设备的结构示意图；
32.图2为本发明实施例所公开的微塑料识别系统的结构示意图；
33.图3为本发明实施例所公开的微塑料识别系统中微塑料识别设备的使用原理图；
34.图4为本发明实施例所公开的微塑料识别系统中的筛选组件的结构示意图。
35.其中，附图标记为：
36.100、畜禽粪便中微塑料提取设备；200、激光诱导击穿光谱仪；
37.1、进料器；2、电容测量装置；2-1、电压表；2-2、电流表；2-3、电源；2-4、极板；3、导料板；4、转轴；5、废料承接容器；6、超声粉碎机；7、离心管；8、第一抽吸泵；9、第二加药器；10、第一上清液抽吸管；11、真空抽滤器；12、第二上清液抽吸管；13、滤膜；14、底座；15、三维调节平台；16、反冲洗管路；17、反冲洗泵；18、支架；19、计算机；20、待测粪便。
具体实施方式
38.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完
整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
39.本发明的目的之一是提供一种畜禽粪便中微塑料提取设备，以解决现有微塑料提取方法无法适用于禽畜粪便中微塑料提取的问题。
40.本发明的另一目的还在于提供一种具有上述畜禽粪便中微塑料提取设备的微塑料识别系统。
41.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
42.实施例一
43.如图1所示，本实施例提供一种畜禽粪便中微塑料提取设备100，主要包括进料器1、筛选组件、废料承接容器5、超声粉碎机6、离心管7、真空抽滤器11和控制器，进料器1内用于存放待测粪便20，进料器1的底部设置出料口，出料口设置有流量阀，用以实现待测粪便20的定量排放；筛选组件包括电容测量装置2和翻转方向可调的导料板3，电容测量装置2包括电压表2-1、电流表2-2、电源2-3和由两极板2-4构成的电容器，电容器位于进料器1的出料口的下方，且出料口位于两极板2-4之间；两极板2-4分别与电源2-3的正极和负极连接，且电源2-3的正极和与正极连接的极板2-4之间设置电流表2-2，电压表2-1并联于电容器的一侧，用于测量两极板2-4间的电压，电容器用于检测出料口排出的待测粪便20内是否含有微塑料；导料板3位于电容器的下方，导料板3通过转轴4与一旋转电机相连，导料板3用于承接电容器检测后的待测粪便；废料承接容器5位于导料板3的第一端(左端)下方，当电容器检测到待测粪便内不含有微塑料时，旋转电机驱动导料板3逆时针转动，即使导料板3朝向导料板3的第一端(左端)倾斜，以将不含微塑料的待测粪便20导入废料承接容器5内，而不再继续进行后续的消解、提取、检测等工序，避免检测资源的浪费；超声粉碎机6位于导料板3的第二端下方，当电容器检测到待测粪便内含有微塑料时，旋转电机驱动导料板3顺时针转动，即使导料板3朝向导料板3的第二端(右端)倾斜，以将含微塑料的待测粪便20导入超声粉碎机6内，继续进行后续的消解、提取、检测等工序；超声粉碎机6上配置有第一加药器，第一加药器用于向超声粉碎机6内添加能够使粪便消解的药剂，以进行粪便的消解；超声粉碎机6能够对消解后的待测粪便20进行超声粉碎；离心管7通过第一抽吸泵8与超声粉碎机6连接，第一抽吸泵8用于将超声粉碎机6内的待测粪便20抽吸至离心管7内；离心管7上配置有第二加药器9，第二加药器9用于向离心管7内添加碘化钠溶液，以使待测粪便20分层产生上清液和沉淀；离心管7的上部设置有第一上清液抽吸管10；真空抽滤器11的进口连接有第二上清液抽吸管12，第二上清液抽吸管12的进口能够与第一上清液抽吸管10的出口可拆卸连接，以通过真空抽滤器11抽吸离心管7内的上清液；第二上清液抽吸管12的进口可拆卸设置有一滤膜13，滤膜13用于拦截上清液中的微塑料；控制器与前述的筛选组件、旋转电机、超声粉碎机6和真空抽滤器11均通讯连接，以控制各部件的启闭以及各部件之间的联动。
44.本实施例中，电容器的检测原理如下：待测粪便20落入两极板2-4之间时，电容器的电容会随着两极板2-4间介质的变化而发生变化，通过电流表2-2和电压表2-1测量电路中的电流值和电压值，计算出电路的容抗，随后计算出电容值和介质的介电常数；将该介电常数与现有历史实验数据(该实验数据是不含微塑料的同等分量的待测粪便经过电容器时
产生的介电常数)对比，确定粪便中是否含有微塑料颗粒。如果该介电常数与现有历史实验数据值相同，则说明粪便中不含微塑料，反之若不同，尤其是该介电常数高于现有历史实验数据值，则说明粪便中含有微塑料。通过电容器介质的介电常数的测定，判断粪便中是否含有微塑料颗粒，大大减少了传统鉴别方法的不确定性，能够保证后续识别结果的准确性。
45.本实施例中还包括抽滤器移动机构，抽滤器移动机构包括底座14和三维调节平台15，三维调节平台15的下部活动安装于底座14上，真空抽滤器11设置于三维调节平台15的上部。作为优选方案，在底座14上设置滑轨和与滑轨平行设置的丝杆，丝杆上螺纹连接有一滑块，且滑块与滑轨滑动配合；丝杆的一端与驱动电机相连，三维调节平台15的下部与滑块相连。驱动电机驱动丝杆转动，能够带动三维调节平台15整体沿滑轨移动，进而通过调节三维调节平台15整体的位置，实现真空抽滤器11上第二上清液抽吸管12与第一上清液抽吸管10的连接和分离。在第二上清液抽吸管12进口与第一上清液抽吸管10的出口之间可通过密封管接头连接，比如pe管接头。
46.本实施例中，废料承接容器5可以是烧杯等容器。
47.本实施例中，前述第一加药器和第二加药器9上均设置有阀门和流量计。且该阀门和流量计均与控制器通讯连接，主要用于控制药剂的添加量。
48.本实施例中，还包括反冲洗装置，反冲洗装置包括反冲洗管路16和反冲洗泵17，反冲洗管路16连接于超声粉碎机6的底部，反冲洗泵17设置于反冲洗管路16上，反冲洗泵17用于向超声粉碎机6内泵入碘化钠溶液。
49.本实施例中，前述能够使粪便消解的药剂包括h2o2溶液和feso4溶液。
50.本实施例中，前述的滤膜13优选为聚碳酸酯纤维素滤膜，聚碳酸酯纤维素滤膜嵌置于一金属环内，该金属环用于抻平滤膜并加固滤膜的边缘，该金属管能够与第二上清液抽吸管12的进口内部卡接，进而实现滤膜13在第二上清液抽吸管12内的安装。
51.本实施例中，待测粪便20优选猪粪、鸡粪、牛粪和鸭粪中的一种或多种。
52.本实施例中，超声粉碎机6的机体侧壁上设置有加热装置。该加热装置可以为盘管加热器或电阻丝加热器，还可以是水浴加热结构。比如在超声粉碎机6的外壁套设一层环形空腔夹层，向环形空腔夹层内循环注入一定温度的水，即可实现环形空腔夹层对超声粉碎机内部物料的水浴加热。
53.下面结合具体示例对本实施例上述畜禽粪便中微塑料提取设备的使用方法作具体说明：
54.(一)质量控制及污染去除：
55.提取前，将所用容器，超声粉碎机6、离心管7等用超纯水冲洗1-2遍，以及将所用试剂溶液进行过滤后再使用。
56.(二)粪便的消解：
57.控制进料器1的流量阀，排出2-3g待测粪便，粪便经电容器检测后排入超声粉碎机6；此时超声粉碎机6不启动，作烧杯使用，向超声粉碎机6内先加入10ml质量分数为30％的h2o2溶液，再加入1ml质量分数为10％的feso4溶液；
58.然后，于45℃条件下对超声粉碎机6水浴加热1.5h，之后再向超声粉碎机6内加入1ml质量分数为10％的feso4溶液以及25ml 0.5m naoh溶液，20-25℃下静置24h，以获得样品溶液；静置完毕后，启动超声粉碎机6，对所述样品溶液进行超声破碎处理，处理时间为
0.5h，超声功率为400w；关闭超声粉碎机6。
59.(三)微塑料的提取：
60.启动第一抽吸泵8将超声破碎处理完毕后的样品溶液的一部分，比如15ml转移至离心管7中，通过第二加药器9向离心管7内加入15ml质量分数1.5g/cm3的nai溶液，涡旋混匀，然后在8000xg、4℃条件下进行第一次离心，离心8min，得第一上清液和第一沉淀；再使第一上清液抽吸管10和第二上清液抽吸管12密封对接，启动真空抽滤器11对上述第一上清液进行第一次真空抽滤；
61.将超声粉碎机6中的剩余样品溶液转移至含有第一沉淀的同一个离心管7中，并加入剩余样品溶液体积2倍的质量分数1.5g/cm3的nai溶液，重悬混匀，然后在8000xg、4℃条件下进行第二次离心，离心12min，得第二上清液和第二沉淀；再采用同一张滤膜(即用于完成第一次真空抽滤的滤膜)对第二上清液进行第二次真空抽滤；
62.向启动反冲洗泵17向超声粉碎机6(此时超声粉碎机6中的样品溶液已全部转移出)中加入50ml的质量分数1.5g/cm3的nai溶液进行洗涤，完毕后将洗涤液泵入含有第二沉淀的同一个离心管7(也即用于第一次离心、第二次离心的同一个离心管7)中，然后进行第三次离心，得第三上清液和第三沉淀；再采用同一张滤膜(即用于完成第二次真空抽滤的滤膜)对第三上清液进行第三次真空抽滤；本步骤中，对不同上清液分别进行第一次真空抽滤、第二次真空抽滤以及第三次真空抽滤时的滤膜为同一张，且该滤膜优选为直径47mm，孔径10μm的聚碳酸酯纤维素滤膜。
63.由此，可通过对离心沉淀的反复消解和提取，以达到充分提取粪便中所含微塑料的效果。
64.(四)结果观察：
65.调节驱动电机驱动丝杆转动，同时调节三维调节平台15，将第二上清液抽吸管12进口处，完成了三次真空抽滤的滤膜放于相应的微塑料检测设备下观察，以获得提取结果。
66.由此可见，本实施例提出的畜禽粪便中微塑料提取设备，包括进料器、筛选组件、废料承接容器、超声粉碎机、离心管、真空抽滤器和控制器，其中待测粪便由进料器定量排出，排出过程中，待测粪便会经过筛选组件的电容器，通过电容器电容变化判断出待测粪便中是否含有微塑料，如果为含微塑料的粪便，则由导料板将其导入超声粉碎机内，如果检测为不含微塑料的粪便，则由导料板将其导入废料承接容器内，避免不含粪微塑料的粪便进入后续检测程序，造成的检测资源浪费以及工作效率降低的问题。进入超声粉碎机内的粪便经加药消解、超声粉碎等步骤后进入离心管，即可分离出含微塑料的上清液，最后由真空抽滤器抽取上清液即可，通过滤网提取出微塑料。该畜禽粪便中微塑料提取设备结构新颖合理，提取精度高，能够实现快速、高效地提取畜禽粪便中的微塑料，可以在使畜禽粪便消解完全的情况下，使粪便中的油脂和微塑料完全分离，具有回收率高、提取精度高的特点，可以准确、高效地在畜禽粪便中提取纤维型微塑料，有利于在临床实践中推广应用。
67.实施例二
68.如图2和图3所示，本实施例提出一种微塑料识别系统，包括激光诱导击穿光谱仪200和如实施例一所述的畜禽粪便中微塑料提取设备100，激光诱导击穿光谱仪通过支架18设置于底座14上，畜禽粪便中微塑料提取设备100完成微塑料提取后，通过调节三维调节平台15，将真空抽滤器11连同第二上清液抽吸管12同步移动，并配合三维调节平台15在底座
滑轨上的移动，将真空抽滤器11连同第二上清液抽吸管12移动至激光诱导击穿光谱仪200的激光照射区域，如图2所示，真空抽滤器11连同第二上清液抽吸管12位于激光诱导击穿光谱仪200的下方，此时启动激光诱导击穿光谱仪200，即能够对滤网上拦截的微塑料进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。上述激光诱导击穿光谱仪(laser-inducedbreakdown spectroscopy，简称libs)为一现有仪器，其工作原理是：利用超短脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发为微塑料中的物质，并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱，以此来识别微塑料中的元素组成成分，进而可以进行微塑料材料的识别、分类、定性以及定量分析。
69.本实施例中的微塑料识别系统还包括计算机19，激光诱导击穿光谱仪200和控制器均与计算机19通讯连接。计算机19具有显示器，可以辅助激光诱导击穿光谱仪200，显示被识别样品的光谱，利用配套软件实现畜禽粪便中微塑料颗粒的识别检测。
70.本实施例提出的微塑料识别系统，包含上述畜禽粪便中微塑料提取设备，经畜禽粪便中微塑料提取设备提取出的微塑料，通过激光诱导击穿光谱仪对滤网上拦截的微塑料进行材料的识别、分类、定性以及定量分析，操作方便快捷。本发明的微塑料识别系统集成了微塑料提取和微塑料识别检测，功能多样，实用性强。
71.需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
72.本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。