一种下装载式冷阱结构及升华仪的制作方法

1.本发明涉及升华仪技术领域，具体为一种下装载式冷阱结构及升华仪。


背景技术：

2.升华仪利用材料的升华温度和凝华温度的不同，来进行材料的分离提纯。特别是在有机小分子发光材料的提纯中应用广泛。有机小分子材料升华仪一般采用卧式结构，采用分子泵和机械泵作为真空泵组。分子泵容易受到未沉积的材料污染而受损，因此一般在分子泵前设置冷阱。冷阱中加入液氮，利用低温吸附空间中的材料，避免材料进入分子泵中。目前的冷阱的结构如申请号为202110663750.7所示。升华仪从结束升华到冷却可以取材料，一般需要1个小时左右。但是升华过程中，存在以下问题：
3.(1)很难精确的计算冷阱中添加液氮的量，如果液氮添加量过多，冷阱处于很低的温度，会导致冷阱内壁温度很低，有大气接触冷阱内壁时，其中的水蒸气会在内壁上凝结，使得整个系统的真空度变差。
4.(2)另外，冷阱一般采用不锈钢材质，20l的冷阱有二十千克以上的重量，使用时间久了之后，如果想取出清洗，其拆装也较为困难。


技术实现要素：

5.针对现有技术的不足，本发明提供了一种下装载式冷阱结构及升华仪，解决了上述提出的问题。
6.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种下装载式冷阱结构，包括液氮内胆、外腔体、用于驱动液氮内胆升降的升降机构和分子泵，所述液氮内胆包括封闭内胆，所述封闭内胆的底部向外延伸有第一法兰面，所述封闭内胆的内腔分别连通有液氮注入管道、液氮排出管道和排气管道；
7.所述外腔体套设在液氮内胆的表面，所述外腔体包括套设在封闭内胆表面的腔体，所述腔体底部固定有与第一法兰面真空密封的第二法兰面，所述第一法兰面的顶部固定连接有与第二法兰面的表面抵接的密封垫，所述腔体的顶部通过顶部法兰端面与分子泵相连，所述腔体的侧面设置有与外界生化仪连接的侧壁法兰端面，所述腔体的内腔固定连接有阻挡条。
8.作为本发明进一步的方案：所述升降机构包括固定在腔体表面的动力箱，所述动力箱的内腔转动连接有通过驱动电机驱动的螺纹杆，所述螺纹杆的表面螺纹连接有升降盘，所述第一法兰面的底部固定连接有托举板，所述托举板的底部与升降盘的顶部卡接。
9.作为本发明进一步的方案：所述动力箱的内腔固定连接有与升降盘的表面滑动连接的限位杆，所述螺纹杆和限位杆均位于升降盘的后方。
10.作为本发明进一步的方案：所述排气管道的上端口高于液氮注入管道的上端口，所述液氮排出管道的上端口与第一法兰面的顶部齐平。
11.作为本发明进一步的方案：所述封闭内胆为封闭的圆柱体，所述腔体为圆柱形腔
体。
12.作为本发明进一步的方案：所述封闭内胆的顶部与阻挡条的表面抵接。
13.一种升华仪，包括下装载式冷阱结构，还包括左法兰件，石英腔体、加热炉、右法兰件和前级泵，所述左法兰件、右法兰件分别位于石英腔体的两侧通过密封圈实现真空密封连接，所述加热炉环绕于石英腔体外侧，所述右法兰件与下装载式冷阱结构的冷阱密封连接，所述下装载式冷阱结构的分子泵与前级泵之间通过真空波纹管连接。
14.该升华仪的使用方法包括以下步骤：
15.步骤一、升华仪密封后，依次抽粗真空、高真空，然后封闭液氮排出管道，通过液氮注入管道向封闭内胆注入液氮，冷却后，开始通过加热炉对石英腔体加热，进行升华提纯，当升华结束后，打开液氮排出管道，使得封闭内胆中剩余的液氮排出，液氮排出后，可以继续通过液氮注入管道或者排气管道对内部通气，使得液氮冷阱的温度快速恢复至室温，避免开腔后大气中的水蒸气在内壁凝结。
16.步骤二、需要清理冷阱内结构时，通过电机驱动螺纹杆，使得螺纹杆带动升降盘向下运动，升降盘失去对托举板的向上推挤，封闭内胆向下落下，然后将其从升降盘顶部取下，清理后安装即可。
17.本发明与现有技术相比具备以下有益效果：通过采用倒立的冷阱结构，可以在升华结束后，将冷阱中的冷液放回液氮储罐中，使得冷阱快速恢复室温，减少液氮的浪费，另外，通过机构冷阱可以直接落下，便于拆装，冷阱中未使用完的液氮可以取出，减少液氮损失，减少两次升华过程中的间隔，提高生产效率。
附图说明
18.图1为本发明的冷阱结构示意图；
19.图2为本发明液氮内胆和外腔体的结构连接示意图；
20.图3为本发明液氮内胆的结构示意图；
21.图4为本发明升华仪的结构示意图。
22.图中：4、分子泵；11、封闭内胆；12、第一法兰面；13、液氮注入管道；14、液氮排出管道；15、排气管道；16、密封垫；17、托举板；21、腔体；22、第二法兰面；23、顶部法兰端面；24、侧壁法兰端面；25、阻挡条；31、动力箱；32、螺纹杆；33、升降盘；34、限位杆；41、左法兰件；42、石英腔体；43、加热炉；44、右法兰件；46、前级泵。
具体实施方式
23.为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
24.请参阅图1-4，本发明提供一种技术方案：一种下装载式冷阱结构，包括液氮内胆、外腔体、用于驱动液氮内胆升降的升降机构和分子泵4，液氮内胆包括封闭内胆11，封闭内胆11的底部向外延伸有第一法兰面12，封闭内胆11的内腔分别连通有液氮注入管道13、液氮排出管道14和排气管道15，当升华结束后，打开液氮排出管道14，使得封闭内胆11中剩余的液氮排出，液氮排出后，可以继续通过液氮注入管道13或者排气管道15对内部通气，使得液氮冷阱的温度快速恢复至室温，避免开腔后大气中的水蒸气在内壁凝结，冷阱中未使用
完的液氮可以取出，减少液氮损失，减少两次升华过程中的间隔，提高生产效率，液氮的装卸更便捷，便于操作；
25.外腔体套设在液氮内胆的表面，外腔体包括套设在封闭内胆11表面的腔体21，腔体21底部固定有与第一法兰面12真空密封的第二法兰面22，第一法兰面12的顶部固定连接有与第二法兰面22的表面抵接的密封垫16，腔体21的顶部通过顶部法兰端面23与分子泵4相连，腔体21的侧面设置有与外界生化仪连接的侧壁法兰端面24，腔体21的内腔固定连接有阻挡条25。
26.升降机构包括固定在腔体21表面的动力箱31，动力箱31的内腔转动连接有通过驱动电机驱动的螺纹杆32，螺纹杆32的表面螺纹连接有升降盘33，第一法兰面12的底部固定连接有托举板17，托举板17的底部与升降盘33的顶部卡接。
27.动力箱31的内腔固定连接有与升降盘33的表面滑动连接的限位杆34，螺纹杆32和限位杆34均位于升降盘33的后方。
28.排气管道15的上端口高于液氮注入管道13的上端口，液氮排出管道14的上端口与第一法兰面12的顶部齐平。
29.封闭内胆11为封闭的圆柱体，腔体21为圆柱形腔体。
30.封闭内胆11的顶部与阻挡条25的表面抵接。
31.一种升华仪，包括下装载式冷阱结构，还包括左法兰件41，石英腔体42、加热炉43、右法兰件44和前级泵46，左法兰件41、右法兰件44分别位于石英腔体42的两侧通过密封圈实现真空密封连接，加热炉43环绕于石英腔体42外侧，右法兰件44与下装载式冷阱结构的冷阱密封连接，下装载式冷阱结构的分子泵4与前级泵46之间通过真空波纹管连接。
32.该升华仪的使用方法包括以下步骤：
33.步骤一、升华仪密封后，依次抽粗真空、高真空，然后封闭液氮排出管道14，通过液氮注入管道13向封闭内胆11注入液氮，冷却后，开始通过加热炉43对石英腔体42加热，进行升华提纯，当升华结束后，打开液氮排出管道14，使得封闭内胆11中剩余的液氮排出，液氮排出后，可以继续通过液氮注入管道13或者排气管道15对内部通气，使得液氮冷阱的温度快速恢复至室温，避免开腔后大气中的水蒸气在内壁凝结。
34.步骤二、需要清理冷阱内结构时，通过电机驱动螺纹杆32，使得螺纹杆32带动升降盘33向下运动，升降盘33失去对托举板17的向上推挤，封闭内胆11向下落下，然后将其从升降盘33顶部取下，清理后安装即可。
35.以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。