抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法与流程

1.本发明的实施例涉及一种无纺布过滤材料，特别涉及一种抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法。


背景技术：

2.聚丙烯(pp)无纺布具有质量轻、孔径小、孔隙率高和透气性好等诸多优点，使聚丙烯无纺布成为高效节能的过滤材料。但聚丙烯无纺布结晶度高，亲水性差，表面极易滋生细菌，影响其使用范围。经过抗菌整理可以减少细菌感染，有益于在医用生物材料领域和空气过滤材料如医疗口罩、中央空调过滤、无尘室等领域的应用。
3.在现有技术中，一般采用涂层方法处理的无纺布，其涂层牢度不高，容易脱落，且处理中消耗的抗菌液多，抗菌效果差。一般壳聚糖分子量较大，且分子呈螺旋状，不易于聚丙烯无纺布结合，达到高的抗菌效果所需的壳聚糖量要多。


技术实现要素：

4.本发明的实施方式的目的在于提供一种具有抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法。
5.为了实现上述目的，本发明的实施方式设计了一种抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法，其特征在于，包括以下的步骤：
6.步骤s10，提供材料：提供由辐照降解后的壳聚糖、纳米tio2和戊二醛构成的溶质、提供去离子水溶剂、提供聚丙烯熔喷布基材；
7.将辐照降解后的所述壳聚糖、纳米tio2以及戊二醛进行混合；得到溶质混合物；并提供去离子水溶剂和聚丙烯熔喷布基材；进入步骤s20；
8.步骤s20，制抗菌整理液：将所述溶质混合物和所述去离子水溶剂进行搅拌，制得抗菌整理液；将基材进行等离子体处理，制得亲水性聚丙烯无纺布；
9.将步骤是10中所述的溶质混合物放入去离子水溶剂，再由微电机带动耐高温强力磁铁旋转产生旋转磁场，来驱动容器内的搅拌装置转动，对容器内的溶液进行搅拌；在搅拌的同时，对所述溶液进行同步加热；直至所述的溶质混合物和去离子水溶剂充分混合；制得抗菌整理液；
10.聚丙烯熔喷布基材进行等离子体预处理，将聚丙烯熔喷布基材置于等离子体空腔内，注入处理气体，聚丙烯熔喷布基材受低温等离子体中辉光放电技术产生的自由基、激发状态下的分子、离子、电子、原子和亚稳态粒子等的轰击与能量交换，使聚丙烯无纺布表面形成大量活性自由基从而使其表面活化，并对聚丙烯熔喷布基材的表面进行刻蚀，进入步骤s30；
11.步骤s30：涂层整理，将所述的抗菌整理液对聚丙烯熔喷布基材进行涂层整理，采用刮刀涂层方法，利用刮刀，将抗菌液刮过聚丙烯无纺布表面，在聚丙烯无纺布表面形成的连续的薄膜；制得聚丙烯无纺布涂层胚料进入步骤s40；
12.步骤s40：干燥交联反应：将制得的聚丙烯无纺布涂层胚料干燥，使聚丙烯无纺布表面的壳聚糖发生交联反应，得到所述的抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料。
13.进一步，所述抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法，所述壳聚糖分子量设置为0.5万至50万，所述壳聚糖浓度设置为0.1％至2％之间。
14.进一步，所述抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法，所述的等离子体预处理的功率密度设置为100w/m
2-5000w/m2，处理时间设置为1min-20min，所述的处理气体设置为氧气，气体通量设置为30-3000ml/min。
15.进一步，所述抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法，在对所述聚丙烯无纺布涂层胚料干燥的步骤中，将所述聚丙烯无纺布涂层胚料放入干燥箱，并将空干燥箱内的温度设定为40℃-80℃，干燥时间设定为60-180min。。
16.本发明的同现有技术相比，聚丙烯无纺布具有质量轻、孔隙率高、透气性好和价格低廉等诸多优点，且可以应用于口罩、过滤材料、防护服和农用灌溉布等，使聚丙烯无纺布成为研究的热点，同时也使人们对聚丙烯无纺布有了更高的要求。但聚丙烯无纺布结晶度高，亲水性差，表面极易滋生细菌，所以要对聚丙烯无纺布进行抗菌整理。
17.在本发明中，首先利用低温等离子体技术对聚丙烯无纺布进行亲水改性，在改善无纺布表面润湿性能的同时，也使pp无纺布表面刻蚀和活化，提高了抗菌剂在聚丙烯无纺布表面的附着力。
18.其次，采用天然有机抗菌剂壳聚糖和无机抗菌剂纳米tio2制备抗菌液，成本低、使用过程中对人体不会产生威胁、对环境友好，达到广谱绿色抗菌的效果。
19.采用涂层方法，利用刮刀，将抗菌液刮过无纺布材料表面，在无纺布表面形成的连续的薄膜，方法操作简单，且省时省力。
20.经抗菌整理后，在赋予聚丙烯无纺布耐久抗菌性的同时，不会影响聚丙烯无纺布的透气、孔径、厚度，聚丙烯无纺布过滤效果不会下降。
21.在本发明中，采用了等离子体技术，使聚丙烯无纺布表面产生许多活性基团，且聚丙烯纤维表面会被刻蚀，产生许多微孔，比表面积增大，增加了抗菌液和无纺布的结合力，此外采用戊二醛作为交联剂，可以壳聚糖发生反应，是壳聚糖成为网状结构，包裹在纤维表面，结合力增加。同时，本发明使用辐照技术使壳聚糖降解，制备小分子量壳聚糖，再使用无机材料纳米二氧化与之混合，结合等离子体技术预处理，使得抗菌材料易与无纺布结合，用量少，效果好。
附图说明
22.图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
23.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本技术而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本技术各权利要求所要求保护的技术方案。
24.本发明的实施方式涉及一种抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法，如图1所示，包括以下的步骤：
25.步骤s10，提供材料：提供由辐照降解后的壳聚糖、纳米tio2和戊二醛构成的溶质、提供去离子水溶剂、提供聚丙烯熔喷布基材；
26.将辐照降解后的所述壳聚糖、纳米tio2以及戊二醛进行混合；得到溶质混合物；并提供去离子水溶剂和聚丙烯熔喷布基材；进入步骤s20；
27.步骤s20，制抗菌整理液：将所述溶质混合物和所述去离子水溶剂进行搅拌，制得抗菌整理液；将基材进行等离子体处理，制得亲水性聚丙烯无纺布；
28.将步骤是10中所述的溶质混合物放入去离子水溶剂，再由微电机带动耐高温强力磁铁旋转产生旋转磁场，来驱动容器内的搅拌装置转动，对容器内的溶液进行搅拌；在搅拌的同时，对所述溶液进行同步加热；直至所述的溶质混合物和去离子水溶剂充分混合；制得抗菌整理液；
29.聚丙烯熔喷布基材进行等离子体预处理，将聚丙烯熔喷布基材置于等离子体空腔内，注入处理气体，聚丙烯熔喷布基材受低温等离子体中辉光放电技术产生的自由基、激发状态下的分子、离子、电子、原子和亚稳态粒子等的轰击与能量交换，使聚丙烯无纺布表面形成大量活性自由基从而使其表面活化，并对聚丙烯熔喷布基材的表面进行刻蚀，进入步骤s30；
30.步骤s30：涂层整理，将所述的抗菌整理液对聚丙烯熔喷布基材进行涂层整理，采用刮刀涂层方法，利用刮刀，将抗菌液刮过聚丙烯无纺布表面，在聚丙烯无纺布表面形成的连续的薄膜；制得聚丙烯无纺布涂层胚料进入步骤s40；
31.步骤s40：干燥交联反应：将制得的聚丙烯无纺布涂层胚料干燥，使聚丙烯无纺布表面的壳聚糖发生交联反应，得到所述的抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料。
32.在本实施例中的抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法中的壳聚糖分子量设置为0.5万至50万，所述壳聚糖浓度设置为0.1％至2％之间。
33.在本实施例中的抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法中的等离子体预处理的功率密度设置为100w/m
2-5000w/m2，处理时间设置为1min-20min，所述的处理气体设置为氧气，气体通量设置为30-3000ml/min。
34.在本实施例中的抗菌型聚丙烯无纺布过滤材料的制备方法中，在对所述聚丙烯无纺布涂层胚料干燥的步骤中，将所述聚丙烯无纺布涂层胚料放入干燥箱，并将空干燥箱内的温度设定为40℃-80℃，干燥时间设定为60-180min。
35.本发明提供了如下的实施例：
36.实施例1：
37.首先，将质量浓度为1％，分子量为30万的壳聚糖置于去离子水中，再加入纳米tio2搅拌均匀，添加纳米tio2的质量浓度为0.1％，后在搅拌的条件下逐滴加入质量浓度为0.25％的戊二醛，持续搅拌，制备出抗菌整理液。
38.其次，将聚丙烯无纺布进行低温等离子体处理。其中，等离子体处理功率m密度设置为1250w/m2，处理时间设置为10min，处理气体设置为氧气，气体通量设置为150ml/min。
39.接着，将等离子体处理后的pp无纺布固定在洁净玻璃板上，将抗菌液倒在刮刀上方，匀速向pp无纺布移动，完成涂覆的过程。
40.待涂覆结束后，得到涂层坯料，然后，将涂层坯料置于50℃的干燥箱中，并对涂层膜干燥120min，得到所述抗菌聚丙烯无纺布。
41.实施例2：
42.首先，将质量浓度为1％，分子量为10万的壳聚糖置于去离子水中，再加入纳米tio2搅拌均匀，添加纳米tio2的质量浓度为0.1％，后在搅拌的条件下逐滴加入质量浓度为0.25％的戊二醛，持续搅拌，制备出抗菌整理液。
43.其次，将聚丙烯无纺布进行低温等离子体处理。其中，等离子体处理功率设置为1250w/m2，处理时间设置为10min，处理气体设置为氧气，气体通量设置为150ml/min。
44.接着，将等离子体处理后的pp无纺布固定在洁净玻璃板上，将抗菌液倒在刮刀上方，匀速向pp无纺布移动，完成涂覆的过程。
45.待涂覆结束后，得到涂层坯料，然后，将涂层坯料置于50℃的干燥箱中，并对涂层膜干燥120min，得到所述抗菌聚丙烯无纺布。
46.实施例3：
47.首先，将质量浓度为0.75％，分子量为3万的壳聚糖置于去离子水中，再加入纳米tio2搅拌均匀，添加纳米tio2的质量浓度为0.1％，后在搅拌的条件下逐滴加入质量浓度为0.25％的戊二醛，持续搅拌，制备出抗菌整理液。
48.其次，将聚丙烯无纺布进行低温等离子体处理。其中，等离子体处理功率设置为2500w/m2，处理时间设置为5min，处理气体设置为氧气，气体通量设置为750ml/min。
49.接着，将等离子体处理后的pp无纺布固定在洁净玻璃板上，将抗菌液倒在刮刀上方，匀速向pp无纺布移动，完成涂覆的过程。
50.待涂覆结束后，得到涂层坯料，然后，将涂层坯料置于40℃的干燥箱中，并对涂层膜干燥180min，得到所述抗菌聚丙烯无纺布。
51.实施例4：
52.首先，将质量浓度为1.5％，分子量为3万的壳聚糖置于去离子水中，再加入纳米tio2搅拌均匀，添加纳米tio2的质量浓度为0.2％，后在搅拌的条件下逐滴加入质量浓度为0.25％的戊二醛，持续搅拌，制备出抗菌整理液。
53.其次，将聚丙烯无纺布进行低温等离子体处理。其中，等离子体处理功率设置为2500w/m2，处理时间设置为10min，处理气体设置为氧气，气体通量设置为500ml/min。
54.接着，将等离子体处理后的pp无纺布固定在洁净玻璃板上，将抗菌液倒在刮刀上方，匀速向pp无纺布移动，完成涂覆的过程。
55.待涂覆结束后，得到涂层坯料，然后，将涂层坯料置于70℃的干燥箱中，并对涂层膜干燥60min，得到所述抗菌聚丙烯无纺布。
56.将实施例获得的抗菌聚丙烯无纺布进行下述方法所示的性能测试，结果表1所示。
57.抗菌抑菌性能：参照《gb/t 20944.3-2008纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，采用atp荧光检测(rlu值)仪测试整理前后聚丙烯无纺布的抗菌性能。所用菌种为大肠杆菌(atcc-8739)和金黄色葡萄球菌(atcc-6538)。
58.表1，为上述四种实施例所制备得到的涂层成品的抗菌结果。
[0059][0060]
注：表中对照样为只含细菌溶液的样品，原样为未经抗菌整理的聚丙烯无纺布。
[0061]
表2，为上述三种实施例所制备得到的涂层成品的厚度、孔径和透气量的试验参数。
[0062][0063][0064]
参照表1结果可知，本发明中，小分子量的壳聚糖抗菌效果要更加优异；且达到相同抗菌效果，小分子量的壳聚糖所需要的浓度要小。参照表2结果可知，本发明中，经过抗菌整理后，聚丙烯无纺布的厚度、透气量和孔径影响很小。由此说明了本发明所述方法获得的抗菌聚丙烯无纺布可以赋予聚丙烯无纺布优异的抗菌效果，同时壳聚糖用量要低，且经抗菌整理后对聚丙烯无纺布过滤效果没有影响。
[0065]
本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。