一种聚晶金刚石复合材料合成工艺方法与流程

1.本发明涉及超硬材料技术领域，具体涉及一种聚晶金刚石复合材料合成工 艺方法。


背景技术：

2.聚晶金刚石复合材料合成工艺相关的专利及文献研究资料较少，普遍采用 压力曲线为金刚石石墨平衡线以上压力，单一压力曲线，分为升压段，保压段， 降压段；合成温度曲线一般为功率或者电压曲线，分为升温段，保温段，降温 段。
3.现有的合成工艺，工艺简单，稳定可靠。但合成出的复合超硬材料未能充 分增加金刚石之间的键合，多数单晶之间靠粘结剂粘接在一起，导致合成后的 聚晶金刚石材料强度低，耐磨性不足。尤其进行金属催化剂萃取处理后，由于 金属催化材料等粘结剂的去除，导致耐磨性反而大大降低。
4.因此，需要提供一种聚晶金刚石复合材料合成工艺方法，以解决上述现有 存在的问题。


技术实现要素：

5.有鉴于此，本发明提供一种聚晶金刚石复合材料合成工艺方法，能够显著 提高聚晶金刚石材料的d-d键结合，提升材料强度，增加耐磨性。
6.为达到上述技术效果，本发明提供一种聚晶金刚石复合材料合成工艺方 法，采用如下技术方案：
7.一种聚晶金刚石复合材料合成工艺方法，包括以下步骤：
8.步骤1、初步压缩初始材料，将初始材料金刚石放入六面顶压机内，六面 顶压机内设置压力为p1，温度为t1，使温度t1和压力p1保持的时间为t1， 使金刚石颗粒表面软化，并促进金刚石颗粒表面石墨化；
9.步骤2、石墨中碳原子的溶解，将步骤1中六面顶压机内的压力由p1升 为p2，温度由t1升为t2，使温度t2和压力p2保持的时间为t2，金属催化 剂开始融化，溶解石墨中的碳原子；碳原子在金属催化剂中达到过饱和状态时， 开始在金刚石颗粒之间结晶出金刚石，形成d-d键结合；
10.步骤3、金刚石的继续结晶，将步骤2中六面顶压机内的压力由p2升为 p3，温度保持为t2，使温度t2和压力p3保持的时间为t3，使压力p3、温度 t2位于金刚石热力学稳定区的中上部，增加金刚石结晶的速度和数量，使压 力p3和温度t2保持一定时间，步骤2中溶解石墨的碳原子完全结晶为金刚石 材料；
11.步骤4、降聚步骤3中金刚石材料内应力，先将步骤3中六面顶压机内的 温度由t2降为t3，然后将步骤3中六面顶压机内的压力由p3降为p4，使温 度t3和压力p4保持的时间为t4，压力p4和温度t3位于金属催化剂熔点线 和金刚石石墨平衡线左边区域，此段压力温度显著降聚晶金刚石材料内应力， 提高性能。
12.步骤5、将步骤4中的温度t3降为室温，将步骤4中的压力p4降为常压， 并从六面顶压机内取出金刚石材料，此时的金刚石材料为聚晶金刚石复合材 料。
13.进一步的，所述步骤1中，温度t1为1400-1600℃，压力p1为2.5-4gpa， 时间t4为1-5min。
14.进一步的，所述步骤2中，温度t2为1600-2000℃，压力p2为6.5-8gpa， 时间t2为2-8min。
15.进一步的，所述步骤3中，温度t2为1600-2000℃，压力p3为7.5-10gpa， 时间t3为3-10min。
16.进一步的，所述步骤4中，温度t3为900-1100℃，压力p4为2.8-3.5gpa， 时间t4为1-5min。
17.进一步的，所述步骤2中的金属催化剂为铁钴镍或者其合金。
18.进一步的，所述步骤4中的温度t3低于金属催化剂触媒熔点。
19.本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：
20.1、本发明显著提高聚晶金刚石材料的d-d键结合，提升材料强度，增加 耐磨性；
21.2、本发明合成的材料内应力小，冲击性好，良品率高，质量稳定，尤其 是进行产品金属催化剂去除处理后，耐磨性提升50％以上。
附图说明
22.图1为本发明实施例中金刚石石墨的平衡相图示意图；
23.图2为本发明实施例中不同压力、温度和时间下的合成工艺图。
具体实施方式
24.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发 明实施例的附图1-2，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显 然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于 所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。
25.如图1-2所示：一种聚晶金刚石复合材料合成工艺方法，包括以下步骤：
26.步骤1、初步压缩初始材料，将初始材料金刚石放入六面顶压机内，六面 顶压机内设置压力为p1，温度为t1，使温度t1和压力p1保持的时间为t1， 使金刚石颗粒表面软化，并促进金刚石颗粒表面石墨化；所述步骤1中，温度 t1为1400-1600℃，压力p1为2.5-4gpa，时间t4为1-5min
27.步骤2、石墨中碳原子的溶解，将步骤1中六面顶压机内的压力由p1升 为p2，温度由t1升为t2，使温度t2和压力p2保持的时间为t2，金属催化 剂开始融化，溶解石墨中的碳原子；碳原子在金属催化剂中达到过饱和状态时， 开始在金刚石颗粒之间结晶出金刚石，形成d-d键结合；金属催化剂为铁钴镍 或者其合金，所述步骤2中，温度t2为1600-2000℃，压力p2为6.5-8gpa， 时间t2为2-8min。
28.步骤3、金刚石的继续结晶，将步骤2中六面顶压机内的压力由p2升为 p3，温度保持为t2，使温度t2和压力p3保持的时间为t3，使压力p3、温度 t2位于金刚石热力学稳定区的中上部，增加金刚石结晶的速度和数量，使压 力p3和温度t2保持一定时间，步骤2中溶解
石墨的碳原子完全结晶为金刚石 材料；所述步骤3中，温度t2为1600-2000℃，压力p3为7.5-10gpa，时间t3 为3-10min。
29.步骤4、降聚步骤3中金刚石材料内应力，先将步骤3中六面顶压机内的 温度由t2降为t3，然后将步骤3中六面顶压机内的压力由p3降为p4，使温 度t3和压力p4保持的时间为t4，压力p4和温度t3位于金属催化剂熔点线 和金刚石石墨平衡线左边区域，此段压力温度显著降聚晶金刚石材料内应力， 提高性能，温度t3低于金属催化剂触媒熔点，所述步骤4中，温度t3为 900-1100℃，压力p4为2.8-3.5gpa，时间t4为1-1.5min。
30.步骤5、将步骤4中的温度t3降为室温，将步骤4中的压力p4降为常压， 并从六面顶压机内取出金刚石材料，此时的金刚石材料为聚晶金刚石复合材 料。
31.实施例1
32.按照上述步骤，设置t1为1500℃，p1为2.5gpa，t1为2min。t2为1600℃， p2为6.5gpa，t2为3min；p3为7.5gpa，t3为4min；t3为900℃，p4为2.8gpa， t4为3min，得到实施例1样品1。
33.条件同上，得到实施例1样品2。
34.实施例2
35.按照上述步骤，设置t1为1550℃，p1为2.5gpa，t1为2min；t2为1650℃， p2为7.0gpa，t2为3.5min；p3为8gpa，t3为4min；t3为950℃，p4为3.0gpa， t4为3min，得到实施例2样品1。
36.条件同上，得到实施例2样品2。
37.实施例3
38.按照上述步骤，设置t1为1550℃，p1为3.0gpa，t1为3min；t2为1700℃， p2为7.5gpa，t2为2min；p3为8.5gpa，t3为5min；t3为1000℃，p4为3.0gpa， t4为2min，得到实施例3样品1。
39.条件同上，得到实施例3样品2。
40.实施例4
41.按照上述步骤，设置t1为1600℃，p1为3.5gpa，t1为3min；t2为1800℃， p2为8.0gpa，t2为5min；p3为10.0gpa，t3为9min；t3为1100℃，p4为3.5gpa， t4为3min，得到实施例4样品1。
42.条件同上，得到实施例4样品2。
43.常规工艺样品的对比例如下：
44.常规工艺中，t1＝1400-1800℃，p1＝6.5-8gpa，时间t1＝2-8min，工艺如下： 升压至p1设定压力，启动加热，升温至t1温度，保持该温度t1时间，冷却 至室温，降低压力至0gpa，合成完成，取出材料。
45.对比例1
46.采用温度t1＝1550℃，压力p1＝7gpa，时间t1＝5min，得到对比例1样品 1。
47.条件同上，得到对比例1样品2。
48.对比例2
49.采用温度t1＝1800℃，压力p1＝8gpa，时间t1＝5min，得到对比例2样品 1。
50.条件同上，得到对比例2样品2。
51.将上述两种工艺合成后的产品进行耐磨性测试：
52.耐磨性测试参数
53.车削材料：花岗岩φ1000mm；
54.切削深度：1.5mm；
55.横向进刀速度：2.5mm/r；
56.恒转速车削：100r/min；
57.车削花岗岩同样体积后测量复合片磨损体积；
58.结果如下表1和表2所示。
59.[0060][0061]
表1
[0062]
[0063][0064]
表2
[0065]
本发明的工艺方法合成出的产品，耐磨性提升50％以上，成品率提升10％ 以上。
[0066]
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改 进和润饰也应视为本发明的保护范围。