一种连续制备电子级PI树脂的装置及方法与流程

一种连续制备电子级pi树脂的装置及方法
技术领域
1.本发明涉及pi树脂制备技术领域，尤其是涉及一种连续制备电子级pi树脂的装置及方法。


背景技术：

2.聚酰亚胺(pi)树脂的制备，参与反应的物质往往多是固体粉料，添加数量更是相差较大，有的按照克计量，有的按照公斤计量，公斤级的物料从几公斤到几十公斤不等。传统的釜式搅拌，很难达到充分均匀混合反应，造成分子量和粘度等不稳定，质量本身不稳定，批次稳定更难达到。釜式反应同时也存在不易清洗、溶剂消耗量大，产能效率低等特点。电子级pi树脂对设备和系统洁净度要求较高，传统的釜式生产设备和工艺系统投资较大，日常维护难度高，对搪玻璃和衬氟质量要求高，较难保证质量稳定。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种连续制备电子级pi树脂的装置及方法，以溶剂为载体，固体粉末原料分段连续的加入，解决固体粉末原料反应不均匀的问题，提高质量的稳定性。
4.为实现上述目的，本发明提供了一种连续制备电子级pi树脂的装置，包括依次设置的溶剂罐、若干个加料区段、过滤器和收集罐，相邻加料区段之间通过连接管连通，过滤器与收集罐之间设置有进行样品检测的取样点；加料区段包括若干个用于添加原料的微型混合器和保证原料充分溶解和反应的环形通道，环形通道位于微型混合器的下游；加料区段和连接管内均设置有控温设备。
5.优选的，所述溶剂罐与加料区段之间设置有将溶剂送入加料区段的输送泵。
6.优选的，所述加料区段包括依次设置的第一加料区段、第二加料区段和第三加料区段，第一加料区段用于添加二胺类固体粉末原料，第二加料区段用于添加二酐类固体粉末原料，第三加料区段用于添加添加剂，第一加料区段与第二加料区段之间通过连接管一连通，第二加料区段与第三加料区段之间通过连接管二连通。
7.优选的，所述第一加料区段包括依次设置的微型混合器一、微型混合器二和环形通道一，微型混合器一、微型混合器二上设置有加料器。
8.优选的，所述第二加料区段包括依次设置的微型混合器三、微型混合器四和环形通道二，微型混合器三、微型混合器四上设置有加料器。
9.优选的，所述第三加料区段包括依次设置的微型混合器五和环形通道三，微型混合器五上设置有加料器。
10.优选的，所述过滤器的过滤精度为1-0.1μm。
11.一种基于上述连续制备电子级pi树脂的装置的pi树脂制备方法，包括以下步骤：
12.s1、溶剂罐内的溶剂通过输送泵和管道将溶剂送入第一加料区段；
13.s2、通过控温设备控制第一加料区段的温度，通过微型混合器一、微型混合器二的加料器连续的加入二胺类固体颗粒原料，二胺类固体颗粒原料与溶剂进行混合并经过管道
流入环形通道一内进行进一步的充分混合；
14.s3、混合后的二胺类固体颗粒原料与溶剂通过连接管一流入第二加料区段内；通过控温设备控制第二加料区段的温度，通过微型混合器三、微型混合器四的加料器连续的加入二酐类固体颗粒原料，二酐类固体颗粒原料与溶剂进行混合并经过管道流入环形通道二内进行进一步的充分混合和反应；
15.s4、混合反应后的二酐类固体颗粒原料与溶剂通过连接管二流入第三加料区段内；通过控温设备控制第三加料区段的温度，通过微型混合器五的加料器连续的加入添加剂，添加剂与溶剂进行混合并经过管道流入环形通道三内进行进一步的充分混合和反应；
16.s5、经过充分混合和反应的溶剂和原料流入过滤器内进行过滤，通过取样点对产品进行取样检测，检测合格后产品输送至收集罐收集。
17.优选的，所述第一加料区段的温度t1为10℃-40℃，第二加料区段的温度t3为-10℃-0℃，第三加料区段的温度t5为10℃-40℃；连接管一的温度t2为0℃，连接管二的温度t4为0℃。
18.优选的，所述s5中，过滤器的过滤精度组合为1um-0.5um-0.1um或1um-0.1um或0.5um-0.1um。
19.本发明所述的一种连续制备电子级pi树脂的装置及方法的优点和积极效果是：
20.1、本发明装置分为三个加料区段，固体粉末原料分段连续的加入，有利于提高固体粉末原料与溶剂混合的均匀性，并且有利于原料之间的充分反应，提高产品质量的稳定性。
21.2、采用微型混合器进行固体粉末原料的加料，加料的同时将原料与溶剂进行混合，有利于减少溶剂的使用量，提高混合的效率。
22.3、在微型混合器的下游设置环形通道，环形通道有利于减少管道的占用面积，延长原料的混合反应距离，从而提高混合和反应的充分性，提高产品的质量。
23.4、在各加料区段设置控温设备，对各个加料区段进行独立的温度控制，便于反应的顺利充分进行。
24.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
25.图1为本发明一种连续制备电子级pi树脂的装置及方法实施例的结构示意图。
26.附图标记
27.1、溶剂罐；2、输送泵；3、微型混合器一；4、微型混合器二；5、环形通道一；6、连接管一；7、微型混合器三；8、微型混合器四；9、环形通道二；10、连接管二；11、微型混合器五；12、环形通道三；13、过滤器；14、取样点；15、收集罐。
具体实施方式
28.以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
29.除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等
类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
30.实施例
31.图1为本发明一种连续制备电子级pi树脂的装置及方法实施例的结构示意图。如图所示，一种连续制备电子级pi树脂的装置，包括依次设置的溶剂罐1、若干个加料区段、过滤器13和收集罐15。溶剂输送至溶剂罐1中进行缓冲和储存，溶剂罐1是内衬电子级纯度pfa的不锈钢罐，保证溶剂的洁净度。收集罐15为内衬电子级纯度pfa的不锈钢罐，保证产品的洁净度。溶剂罐1与加料区段之间设置有将溶剂送入加料区段的输送泵2，输送泵2为ptfe材质的气动隔膜泵，为溶剂的流动提供动力。
32.相邻加料区段之间通过连接管连通，过滤器13与收集罐15之间设置有进行样品检测的取样点14。加料区段包括若干个用于添加原料的微型混合器和保证原料充分溶解和反应的环形通道，环形通道位于微型混合器的下游。微型混合器选用食品级pp材质的现有的结构，能够实现固体粉末原料与溶剂的混合和输送。微型混合器上设置有加料器，加料器为食品级pp材料，选用现有的可计量连续加料器，通过连续的加料有利于实现固体粉末原料连续均匀的加入，并且减少溶解放热对温度的影响，便于对加料区段的温度进行控制。环形通道为pfa材质管道，环形管道可以减少管道的占用空间，固体颗粒原料与溶剂通过长距离的输送过程实现充分的溶解和反应。
33.加料区段和连接管内均设置有控温设备。控温设备可以为在加料区段或连接管内设置加热元件，例如加热棒、加热丝或加热棒，并设置温度传感器，通过控制加热元件的功率实现对加料区段或连接管内的温度控制，温度传感器用于实时的检测温度。加热元件、温度传感器与控制器的连接方式可以选用现有的方式进行电连。
34.本实施例中，加料区段包括依次设置的第一加料区段、第二加料区段和第三加料区段，第一加料区段用于添加二胺类固体粉末原料，第二加料区段用于添加二酐类固体粉末原料，第三加料区段用于添加添加剂。具体的二胺类、二酐类和添加剂的成分根据pi树脂的成分设计进行选择。
35.第一加料区段与第二加料区段之间通过连接管一6连通，第二加料区段与第三加料区段之间通过连接管二10连通。
36.第一加料区段包括依次设置的微型混合器一3、微型混合器二4和环形通道一5，通过微型混合器一3、微型混合器二4的加料器进行二胺类固体粉末原料的加料，然后与溶剂进行混合，原料与溶剂在环形通道一5内进行充分的混合。
37.第二加料区段包括依次设置的微型混合器三7、微型混合器四8和环形通道二9，二酐类固体粉末原料通过微型混合器三7和微型混合器四8进行加料，然后在通道内与溶剂进行固液混合，并且二胺类和二酐类在环形通道二9内进行充分的混合和反应。
38.第三加料区段包括依次设置的微型混合器五11和环形通道三12，添加剂在微型混合器五11处添加，与原料进行混合，促进反应的进行。
39.过滤器13的过滤精度为1-0.1μm。过滤器13为高纯的ptfe材质，过滤器13可以根据
需要选用现有的结构。
40.上述连续制备电子级pi树脂的装置的pi树脂制备方法，包括以下步骤：
41.s1、溶剂罐1内的溶剂通过输送泵2和管道将溶剂送入第一加料区段。
42.s2、通过控温设备控制第一加料区段的温度，第一加料区段的温度t1为10℃-40℃，优选为25℃。通过微型混合器一3、微型混合器二4的加料器连续的加入二胺类固体颗粒原料，二胺类固体颗粒原料与溶剂进行混合并经过管道流入环形通道一5内进行进一步的充分混合，提高混合的均匀性。
43.s3、混合后的二胺类固体颗粒原料与溶剂通过连接管一6流入第二加料区段内。通过控温设备控制第二加料区段的温度，第二加料区段的温度t3为-10℃-0℃，优选为-5℃。通过微型混合器三7、微型混合器四8的加料器连续的加入二酐类固体颗粒原料，二酐类固体颗粒原料与溶剂进行混合并经过管道流入环形通道二9内进行进一步的充分混合和反应。
44.s4、混合反应后的二酐类固体颗粒原料与溶剂通过连接管二10流入第三加料区段内。通过控温设备控制第三加料区段的温度，第三加料区段的温度t5为10℃-40℃，优选为25℃。通过微型混合器五11的加料器连续的加入添加剂，添加剂与溶剂进行混合并经过管道流入环形通道三12内进行进一步的充分混合和反应。
45.s5、经过充分混合和反应的溶剂和原料流入过滤器13内进行过滤，通过取样点14对产品进行取样检测，分析产品的粘度、分子量、颗粒度，检测合格后产品输送至收集罐15收集。过滤器13的过滤精度组合为1um-0.5um-0.1um或1um-0.1um或0.5um-0.1um，实现对产品0.1μm的过滤。
46.连接管一6的温度t2为0℃，连接管二10的温度t4为0℃。
47.因此，本发明采用上述连续制备电子级pi树脂的装置及方法，以溶剂为载体，固体粉末原料分段连续的加入，解决固体粉末原料反应不均匀的问题，提高质量的稳定性。
48.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。