一种合成L-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统及其工艺的制作方法

一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统及其工艺
技术领域
1.本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统及其工艺。


背景技术：

2.l-薄荷醇在溶剂结晶后一般采用釜式加热进行脱除丙酮，但由于加热方式影响，很难将l-薄荷醇内丙酮去除干净，虽然延长蒸馏时间，虽能将丙酮含量降至合格范围，但易产生副反应，(杂质增多)；而且这个过程往往达到干燥效果需要较长时间(10小时以上)。在此过程中l-薄荷醇存在发生羟基脱氢变质的可能，形成一定量的薄荷酮从而影响l-薄荷醇的主含量，达不到客户使用要求。
3.于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统及其工艺，以期达到更具有实用价值的目的。


技术实现要素：

4.为了解决上述背景技术中提到的由于加热方式影响，很难将l-薄荷醇内丙酮去除干净，虽然延长蒸馏时间，虽能将丙酮含量降至合格范围，但易产生副反应，(杂质增多)；而且这个过程往往达到干燥效果需要较长时间(10小时以上)。在此过程中l-薄荷醇存在发生羟基脱氢变质的可能，形成一定量的薄荷酮从而影响l-薄荷醇的主含量，达不到客户使用要求的问题，本发明提供一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统及其工艺。
5.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
6.一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统，包括循环加热釜和降膜蒸发器，所述降膜蒸发器包括加热室和分离室，所述循环加热釜出料端通过管道与加热室进料端连通，所述加热室底部出料端与分离室进料端通过管道连通，所述分离室上设有用于丙酮分离的排气管。
7.优选的，所述分离室底部设有将分离室内的物料输送至加热室进口端的循环泵。
8.优选的，所述分离室内设有用于气液分离的分离机构，所述分离机构包括分离盘板，所述分离盘板设置在分离室内部，分离盘板上设有吸附棉层，且分离盘板上设有多个贯穿吸附棉层且用于气流穿过的通过腔。
9.优选的，所述分离室内设有可上下运动且可同步转动的调节环，所述调节环外侧设有用于对吸附棉层进行旋转挤压的挤压辊。
10.优选的，所述分离盘板中部设有可转动的调节轴，所述调节环可上下运动的滑动连接在调节轴外侧，所述调节轴上设有用于带动调节环在调节轴上下运动的调节机构。
11.优选的，所述调节机构包括调节框和调节板，所述调节板可上下运动的滑动连接在调节框内部，所述调节轴穿过调节板，且调节轴与调节板之间通过往复螺纹连接，所述调节板上设有带动调节环同步上下运动的调节杆。
12.优选的，所述分离机构还包括分离网板，所述分离网板上设有吸附球。
13.优选的，所述分离网板底部设有用于带动吸附球上下运动的敲击机构，所述敲击机构包括击打杆、传动杆、扭力弹簧和拨杆，所述扭力弹簧设置在分离网板底部，所述击打杆设置在扭力弹簧一端，且击打杆另一端呈倾斜状抵靠在分离网板上，所述传动杆设置扭力弹簧的另一端连接，所述分离网板底部设有多个可周期性转动且用于拨动传动杆旋转的拨杆。
14.优选的，所述分离网板中部设有旋转轴，所述拨杆设置在旋转轴外侧，所述敲击机构为多个，且敲击机构呈放射状均匀设置在分离网板底部。
15.一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮工艺，包括以下步骤：
16.(1)预加热：将结晶后的l-薄荷醇转入循环加热釜内，保持加热温度50-70℃；
17.(2)降膜蒸发器蒸馏：开启泵机，将循环加热釜内物料通过进料管送入降膜蒸发器内的加热室，在重力和真空诱导及气流作用下，使物料在加热室内部的加热管道内形成膜状至上而下流动，进行均匀加热；
18.(3)丙酮分离：流动过程中，被加热管道加热的物料汽化，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室内，丙酮气体在分离室内上升，通过排气管输送至下一个环节，分离后的液体储存在分离室的底部，气体在上升的过程中，分离室内的分离机构将气体中的液体进行吸附分离，并回流至分离室底部。
19.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
20.(1)实现快速脱除丙酮的同时，也降低了杂质产生的风险，保障了产品质量；
21.(2)分离盘板能够有效的将吸附棉层进行支撑固定，通过腔能够保证气流能够有效的通过，而吸附棉层能够有效的对气体中的液体进行吸附分离，减少气体中携带的液体含量；调节环和挤压辊的设计，能够通过调节环带动挤压辊旋转式上下运动，这样，能够使挤压辊能够间歇的对吸附棉进行挤压，从而及时的将吸附棉层内吸收的液体及时的挤压分离，使吸附棉层能够长期保持良好的吸附能力，从而保证了对气流中液体的分离效率，在保证丙酮快速脱除的同时，能够有效的防止了原有液体的流失。
附图说明
22.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
23.图1为本发明的设备管路的平面连接结构示意图。
24.图2为本发明的降膜蒸发器立体结构示意图。
25.图3为本发明的加热室内部结构示意图。
26.图4为本发明的分离室内部结构示意图。
27.图5为本发明的分离网板和吸附棉层剖面连接结构示意图。
28.图6为本发明的图5中a处放大图。
29.图7为本发明的吸附棉层、分离网板和吸附球立体结构示意图。
30.图8为本发明的分离网板和吸附之间立体结构示意图。
31.图9为本发明的吸附棉层和挤压辊立体结构示意图。
32.图10为本发明的工艺流程图。
33.图中：1、加热室；11、进料管；12、出料管；13、第一管；14、第二管；15、循环管；16、分隔板；17、加热管道；2、分离室；21、排气管；22、回流管；23、驱动电机；24、分离盘板；241、吸附棉层；242、通过腔；25、分离网板；251、吸附球；252、传动杆；253、拨杆；254、击打杆；255、扭力弹簧；26、中心轴；261、限位槽；262、往复螺纹；27、调节框；271、调节杆；272、固定杆；273、定位杆；274、挤压辊；275、调节环；276、限位块；277、调节板；278、限位环槽；279、限位滑块；3、循环泵。
具体实施方式
34.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
35.实施例1
36.参阅图1-2，一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮系统，包括循环加热釜5和降膜蒸发器，所述降膜蒸发器包括加热室1和分离室2，所述循环加热釜5出料端通过管道与加热室1进料端连通，所述加热室1底部出料端与分离室2进料端通过管道连通，所述分离室2上设有用于丙酮分离的排气管21。
37.在本实施例中，参照图3，所述加热室1内设有两个上下分布的分隔板16，分隔板16将加热室1分为进料腔、加热腔和出料腔，所述分隔板16之间设有多个固定连接且贯穿过分隔板16的加热管道17，所述加热管道17设置在加热腔内，所述加热室1上端设有用于物料进入进料腔内的进料管11，所述出料腔一侧设有用于物料排出的出料管12，所述出料管12端部与分离室2的进料端连通，所述加热腔上端的一侧设有用于热源进入加热腔的第一管13，且加热腔底部一侧设有用于热源排出的第二管14。
38.作为一种可行的实施方式，参照图2，所述分离室2底部设有将分离室2内的物料输送至加热室1进口端的循环泵，所述循环泵通过管道与相应的分离室2和加热室1连接。在本实施例中，所述分离室2底部设有用于物料回流的回流管22，所述回流管22端部与循环泵进料端连通，所述循环泵出料端设有循环管15，所述循环管15设置在加热室1用于物料进入的进入端。循环泵的设计，能够使物料能够循环加热，使分离的更加的彻底，其中循环管15端部与进料腔连通。
39.实施例2
40.与实施例1相同之处不在重述，与实施例1不同之处在于：
41.参照图4-7，所述分离机构包括分离盘板24，所述分离盘板24设置在分离室2内部，分离盘板上设有相连接的吸附棉层241，且分离盘板上设有多个贯穿吸附棉层241且用于气流穿过的通过腔242。在本实施例中，分离盘板24固定安装在排气管21和进料管11之间的分离室2内部，分离盘板24能够有效的将吸附棉层241进行支撑固定，通过腔242能够保证气流能够有效的通过，而吸附棉层241能够有效的对气体中的液体进行吸附分离，减少气体中携带的液体含量，
42.在本实施例中，通过腔242可以设置在s型或者其他的曲折状，通过腔242的独特设计，使气流在通过的时候，能够充分的与吸附棉层241进行吸附，最大化的提高了吸附棉层241的吸附效率。
43.作为一种可行的实施方式，参照图4、5、7和图9，所述分离室2内设有可上下运动且可同步转动的调节环275，所述调节环275外侧设有多个用于对吸附棉层241进行挤压的挤压辊274。调节环275和挤压辊274的设计，能够通过调节环275带动挤压辊274旋转式上下运动，这样，能够使挤压辊274能够间歇的对吸附棉进行挤压，从而及时的将吸附棉层241内吸收的液体及时的挤压分离，使吸附棉层241能够长期保持良好的吸附能力，从而保证了对气流中液体的分离效率。
44.作为一种可行的实施方式，参照图4-6和图9，所述分离盘板24中部设有可转动的调节轴，所述调节环275可上下运动的滑动连接在调节轴外侧，所述调节轴上设有用于带动调节环275在调节轴上下运动的调节机构，所述调节机构包括调节框27、调节板277，所述调节框27固定设置在调节轴外侧，所述调节板277滑动连接在调节框27内部，且调节板277中部设有调节轴穿过的连接孔，所述调节轴与连接孔之间通过往复螺纹262连接，所述调节板277上设有多个固定连接的调节杆271，所述调节杆271上端与调节环275之间滑动连接。调节板277和调节轴之间采用往复螺纹262连接的设计，加上调节框27能够有效的防止调节板277转动，使调节板277只能在调节框27内上下运动，从而使调节轴的转动，能够通过往复螺纹262带动调节板277在调节框27内周期性上下运动，通过调节杆271的传动，使调节板277能够带动调节环275在调节轴上下运动，由于调节环275能够随着调节轴同步转动，加上调节杆271与调节环275之间的滑动连接，因此调节环275能够呈旋转式上下运动，从而使挤压辊274呈旋转式上下运动，周期性对吸附棉层241内的液体进行挤压分离，保证吸附棉层241能够持续保持良好的吸附能力，同时旋转的方式，能够使挤压辊274对吸附棉层241进行全面的挤压分离，而且在挤压辊274挤压一部分的时候，其他位置的吸附棉层241不会受到影响，不影响整体的气流通过效率，其中调节框27为方形。
45.在本实施例中，参照图5-7，所述调节环275外侧设有多个固定连接的定位杆273，所述挤压辊274转动套设在定位杆273上。挤压辊274的可转动设计，使挤压辊274能够更好的对吸附棉层241进行挤压分离。
46.在本实施例中，参照图5，所述调节轴外侧设有多个均匀分布的限位槽261，所述调节环275内壁设有固定连接且与相应的限位槽261滑动连接的限位块276。限位轴和限位块276的设计，能够实现了调节环275在调节轴上的上下运动，同时使调节环275能够保持与调节轴之间的同步转动。
47.在本实施例中，参照图5-6，所述调节环275底部设有呈环形且剖面呈凸形的限位环槽278，所述限位环槽278内设有多个相匹配且滑动连接的限位滑块279，所述限位滑块279底部与相应的调节杆271之间固定连接。限位环槽278和限位滑块279的设计，能够实现了调节杆271与调节环275之间的滑动连接，此时，调节杆271的上下运动能够带动调节环275同步上下运动，而不会影响调节环275随着调节轴的同步转动，保证了整体的稳定运行。
48.在本实施例中，所述调节框27外侧设有多个与分离室2内部固定连接的固定杆272，所述固定杆272用于调节框27固定在分离室2内部。
49.作为一种可行的实施方式，参照图4、5、7、8，所述分离机构还包括分离网板25，所
述分离网板25上设有多个均匀分布的吸附球251。分离网板25的设计，能够进一步的提高对气流中液体接触概率，从而提高液体的分离效率，而吸附球251采用多孔状，能够进一步的提高对液体的吸附能力。
50.在本实施例中，参照图4、5、7，所述分离网板25设置在分离盘板24上方，且分离网板25与分离室2内壁固定连接。
51.作为一种可行的实施方式，参照图5、7、8，所述分离网板25底部设有用于带动吸附球251上下运动的敲击机构，所述敲击机构包括击打杆254、传动杆252、扭力弹簧255和拨杆253，所述扭力弹簧255设置在分离网板25底部，所述击打杆254设置在扭力弹簧255一端，且击打杆254另一端呈倾斜状抵靠在分离网板25上，所述传动杆252设置扭力弹簧255的另一端连接，且传动杆252与击打杆254之间连接，所述分离网板25底部设有多个可周期性转动的拨杆253，所述传动杆252底部位于拨杆253下方，所述拨杆253的穿过传动杆252过程中能够拨动传动杆252旋转带动击打杆254与分离网带分离。扭力弹簧255、击打杆254、传动杆252和拨杆253的设计，能够利用拨杆253在运动时通过传动杆252的过程中，拨杆253带动传动杆252旋转，使传动杆252克服扭力弹簧255的弹性，带动击打杆254与分离网板25底部分离，当拨杆253与传动杆252分离后，扭力弹簧255的弹性释放，使击打杆254能够以一定速度的朝着分离网板25运动，从而对分离网板25进行击打，击打产生的力度，能够带动吸附球251上下运动，从而使吸附球251在分离网板25上呈不断跳动的上下运动状，吸附球251的上下跳动，使吸附球251不会像传统的那样堆积状，虽然能够有效的吸附，但是影响气流的通过速度，而吸附球251的上下跳动，既不会影响气流的通过速度，同时吸附球251能够提高不同面与气流中液体的接触概率，从而保证了整体对气流中液体的吸附效率。
52.在本实施例中，所述分离网板25中部设有旋转轴，所述拨杆253设置在旋转轴外侧，所述敲击机构为多个，且敲击机构呈放射状均匀设置在分离网板25底部。
53.在本实施例中，参照图5和图7，所述旋转轴与调节轴之间固定连接形成中心轴26，所述中心轴26设置在分离室2中心处，所述分离室2上端设有固定连接的驱动电机23，所述驱动电机23输出端与中心轴26之间固定连接，所述排气管21设置在驱动电机23一侧的分离室2上端。将旋转轴和调节轴一体化设计，能够通过中心轴26的转动，同时带动旋转轴和调节轴之间的同步运动，此时，既可以通过调节框27、调节板277、调节环275的传动，带动挤压辊274呈旋转状上下运动对吸附棉层241进行挤压；同时也可以带动拨杆253同步周期性状，使拨杆253在通过传动杆252的时候，带动击打杆254对分离网板25底部进行敲击，实现吸附球251的上下运动，减少了动力设备的加入，降低了成本。
54.本实施例中分离机构的分离原理：
55.气流进入分离室2在朝着排气管21运动的过程中，气流经过通过腔242，通过腔242内的吸附棉层241能够有效的对气流中的液体进行吸附分离，同时驱动电机23带动中心轴26持续转动，中心轴26的转动，带动调节环275同步转动，从而使挤压辊274呈周期性旋转状，而中心轴26能够通过往复螺纹262的传动，同时带动调节板277在调节框27内周期性上下运动，从而使挤压辊274呈周期性上下旋转运动，挤压辊274运动至上方的时候，挤压辊274能够挤压吸附棉层241，将吸附棉层241内的液体及时的挤压分离；
56.气流在经过通过腔242后，穿过分离网板25和吸附球251，通过排气管21排出，在气流通过分离网板25的时候，同时随着中心轴26的转动，能够带动拨杆253同步的转动，拨杆
253在通过传动杆252的时候，能够带动击打杆254对分离网带上的吸附球251进行敲击，使吸附球251上在分离网板25上呈上下跳动状，进一步的提高了气流中液体的分离效率。
57.实施例3
58.参照图1和图10，一种合成l-薄荷醇溶剂结晶后脱除丙酮工艺，包括以下步骤：
59.(1)预加热：将结晶后的l-薄荷醇转入循环加热釜内，保持加热温度50-70℃；
60.(2)降膜蒸发器蒸馏：开启泵机，将循环加热釜内物料通过进料管11送入降膜蒸发器内的加热室1，在重力和真空诱导及气流作用下，使物料在加热室1内部的加热管道17内形成膜状至上而下流动，进行均匀加热；
61.(3)丙酮分离：流动过程中，被加热管道17加热的物料汽化，产生的蒸汽与液相共同进入蒸发器的分离室2内，丙酮气体在分离室2内上升，通过排气管21输送至下一个环节，分离后的液体储存在分离室2的底部；气体在上升的过程中，分离室2内的分离机构将气体中的液体进行吸附分离，并回流至分离室2底部。
62.在生产时，采用普通蒸馏装置，极限真空状态下，反应完成4批次，采样8次，分析结果如下表1。
63.表1
[0064][0065]
小结：薄荷醇在含有微量丙酮的情况下，升温、减压脱除丙酮时薄荷醇会发生羟基脱氢现象，产生微量的薄荷酮；
[0066]
采用普通蒸馏装置预加热再通过降膜蒸发器进行蒸馏，同样在极限真空状态下，反应完成4批次，采样8次，分析结果如下表2。
[0067]
表2
[0068][0069][0070]
小结：采用普通蒸馏装置+降膜蒸发器极大的缩短了脱溶剂时间，薄荷酮的转化急剧减小，满足产品销售要求≥99.9％；其中，分析条件：柱温180℃se-30 0.5um*0.25mm*50m。
[0071]
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0072]
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通
或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
[0073]
本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
[0074]
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。