一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置的制作方法

1.本实用新型涉及一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，属于2-氯-5-氯甲基噻唑生产技术领域。


背景技术：

2.2-氯-5-氯甲基噻作为化学原料被广泛用于农药噻虫嗪、噻虫胺、医药利托那韦的合成中。2-氯-5-氯甲基噻是以甲苯作为溶剂，2-氯丙烯基异硫氰酸酯和硫酰氯进行氯化反应合成的。反应完毕后经过盐酸萃取、二氯乙烷萃取、二氯乙烷脱溶得到粗品，再经过减压蒸馏得到合格的2-氯-5-氯甲基噻唑。
3.目前2-氯-5-氯甲基噻唑在蒸馏过程中由于高温长时间受热，导致产品发生聚合、碳化的概率骤增，同时其次级产物组分尚不明确不排除在体系内仍有二次反应的可能，因此在蒸馏后期为保证蒸馏体系不被蒸干，部分2-氯-5-氯甲基噻唑作为载体溶剂与其他杂质混合最终生成的釜残。经gc检定其中仍含有约40-50%的2-氯-5-氯甲基噻唑具有回收价值，且该类釜残常温下为固体并伴有强烈刺激性气味。且该釜残在≥65℃时才会表现出较好的流动性，室温下以固体形式存在，其热值相对较低燃烧处理时又会产生大量含有氮、硫氧化物的污染，填埋处理会因为其本身的毒性对土壤和水体构成污染，故作为工业废料处理时成本较高。加之其化学性质不稳定不宜大量存储堆放，因此釜残后处理的问题一直被视为为业内困扰。
4.同时在噻唑生产过程中会伴有酸萃废液的产生，经测定酸萃结束后的废液中盐酸质量浓度的仍有18-22%仍具备使釜残2-氯-5-氯甲基噻唑中成盐的条件，业内处理此部分高浓度废酸时通常直接按照含杂副产酸折价销售或直接使用大量碱中和处理，处理成本偏高。


技术实现要素：

5.为解决现有技术存在的技术问题，本实用新型提供了一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置。
6.为实现上述目的，本实用新型所采用的技术方案为：一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，包括回流冷凝器、酸萃釜、废酸周转罐、离心机、酸萃液周转罐、快开式过滤器、溶媒萃取釜、二氯乙烷计量罐、有机相收集罐，所述回流冷凝器输出端与酸萃釜连接，所述酸萃釜设有第一搅拌器和第一夹套，所述废酸周转罐输出端与酸萃釜连接，所述酸萃釜输出端与离心机输入端连接，所述离心机液体输出端与酸萃液周转罐输入端连接，所述酸萃液周转罐输出端与快开式过滤器输入端连接，所述快开式过滤器输出端与溶媒萃取釜连接，所述二氯乙烷输出端与溶媒萃取釜连接，所述溶媒萃取釜输出端与有机相收集罐连接，所述溶媒萃取釜设有第二搅拌器和第二夹套；
7.进一步的，所述回流冷凝器为盘式冷凝器；
8.进一步的，所述第一搅拌器为锚式搅拌器；
9.进一步的，所述酸萃釜设有液位计；
10.进一步的，所述离心机为钛材耐腐蚀离心机，所述离心机设有5mm*200目化纤滤网；
11.进一步地，所述第二搅拌器为推进式搅拌器。
12.与现有技术相比，本实用新型具有以下技术效果：本实用新型可实现2-氯-5-氯甲基噻唑蒸馏釜残中噻唑组分的回收，其回收过程中有效利用了噻唑生产过程中产生的废酸，通过有机相不成盐溶于酸的物料特点，将釜残中的噻唑溶解于废酸中实现转相，同时经提取后的噻唑釜残由粘稠的黑色沥青状可转为能水中分散的颗粒状，不仅合理利用资源减少了三废产生量，同时还能够进一步提高噻唑的总收率。
附图说明
13.图1为本实用新型结构示意图。
14.图中，1.回流冷凝器， 2. 酸萃釜，21.第一搅拌器，22.第一夹套，23.液位计，3. 废酸周转罐，4. 离心机，5. 酸萃液周转罐，6. 快开式过滤器，7. 溶媒萃取釜，71、第二搅拌器，72.第二夹套，，8. 二氯乙烷计量罐，9. 有机相收集罐。
具体实施方式
15.为了使本实用新型所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
16.参照图1，一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，包括回流冷凝器1、酸萃釜2、废酸周转罐3、离心机4、酸萃液周转罐5、快开式过滤器6、溶媒萃取釜7、二氯乙烷计量罐8、有机相收集罐9，回流冷凝器1输出端与酸萃釜2连接，回流冷凝器1为盘式冷凝器，其使用冰盐水为热交换介质，用以冷却回流酸萃过程中的酸水蒸汽，酸萃釜2设有第一搅拌器21和第一夹套22，第一搅拌器21为锚式搅拌器，使用第一夹套22给物料升温，配合第一搅拌器21使物料升温更加均匀，酸萃釜2设有液位计23，废酸周转罐3输出端与酸萃釜2连接，酸萃釜2输出端与离心机4输入端连接，离心机4为钛材耐腐蚀离心机4，离心机4设有5mm*200目化纤滤网，离心机4进行固液分离，离心机4液体输出端与酸萃液周转罐5输入端连接，酸萃液周转罐5用以周转暂存离心机4分离的酸萃液，酸萃液周转罐5输出端与快开式过滤器6输入端连接，使用快开式过滤器6进一步脱除机械杂质，快开式过滤器6输出端与溶媒萃取釜7连接，二氯乙烷输出端与溶媒萃取釜7连接，溶媒萃取釜7输出端与有机相收集罐9连接，溶媒萃取釜7设有第二搅拌器71和第二夹套72，第二搅拌器71为推进式搅拌器，溶媒萃取釜7用以配合二氯乙烷计量罐8向体系中投放萃取剂实现酸体系中噻唑的相转。
17.使用时，酸萃釜2待用状态下时先通过废酸周转罐3向釜内投放约容积1/2的废酸并开启搅拌，将经过回流冷凝器1预冷的釜残投放至酸萃釜2中，此时为保证釜残的流动性温度不能过低。待釜残投放完毕通过废酸周转罐3加盐酸将酸萃釜2内液位补齐至2/3，开启第一搅拌器21并在第一夹套22内加入热水升温，萃取结束后开启离心机4酸萃釜2内的物料进入离心机4进行固液分离，废渣弃用，母液转入酸萃液周转罐5，此时釜残中的噻唑组分已经大部分完成了向废酸相的转移，将酸萃液通过快开始过滤器进一步脱除机械杂质转入溶
媒萃取釜7，并通过二氯乙烷计量罐8投放二氯乙烷进行溶媒萃取；待萃取结束后水相中的酸度进一步降低可以按照废水处理，有机相转入有机相收集罐9，后续可与正常生产的噻唑萃取液混合进行分馏实现对2-氯-5-氯甲基噻唑的回收。使用该装置能够实现每100kg噻唑蒸馏釜残中回收20-25kg的2-氯-5-氯甲基噻唑组分。
18.以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本实用新型范围内。


技术特征：
1.一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，其特征在于，包括回流冷凝器、酸萃釜、废酸周转罐、离心机、酸萃液周转罐、快开式过滤器、溶媒萃取釜、二氯乙烷计量罐、有机相收集罐，所述回流冷凝器输出端与酸萃釜连接，所述酸萃釜设有第一搅拌器和第一夹套，所述废酸周转罐输出端与酸萃釜连接，所述酸萃釜输出端与离心机输入端连接，所述离心机液体输出端与酸萃液周转罐输入端连接，所述酸萃液周转罐输出端与快开式过滤器输入端连接，所述快开式过滤器输出端与溶媒萃取釜连接，所述二氯乙烷输出端与溶媒萃取釜连接，所述溶媒萃取釜输出端与有机相收集罐连接，所述溶媒萃取釜设有第二搅拌器和第二夹套。2.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，其特征在于，所述回流冷凝器为盘式冷凝器。3.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，其特征在于，所述第一搅拌器为锚式搅拌器。4.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，其特征在于，所述酸萃釜设有液位计。5.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，其特征在于，所述离心机为钛材耐腐蚀离心机，所述离心机设有5mm*200目化纤滤网。6.根据权利要求1所述的一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，其特征在于，所述第二搅拌器为推进式搅拌器。

技术总结
本实用新型公开了一种蒸馏釜残中回收2-氯-5-氯甲基噻唑的装置，包括回流冷凝器、酸萃釜、废酸周转罐、离心机、酸萃液周转罐、快开式过滤器、溶媒萃取釜、二氯乙烷计量罐、有机相收集罐，所述回流冷凝器与酸萃釜连接，所述废酸周转罐与酸萃釜连接，所述酸萃釜与离心机连接，所述离心机与酸萃液周转罐连接，所述酸萃液周转罐与快开式过滤器连接，所述快开式过滤器与溶媒萃取釜连接，所述二氯乙烷与溶媒萃取釜连接，所述溶媒萃取釜与有机相收集罐连接。本实用新型可实现2-氯-5-氯甲基噻唑蒸馏釜残中噻唑组分的回收，不仅合理利用资源减少了三废产生量，同时还能够进一步提高噻唑的总收率。率。率。


技术研发人员：王金 曹四新 任喜全 郭玲 陈海平
受保护的技术使用者：山西玉龙化工有限公司
技术研发日：2022.05.07
技术公布日：2022/11/1