一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置的制作方法

1.本实用新型涉及金属矿物开发及处理技术领域，特别涉及一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置。


背景技术：

2.二氯氧化锆广泛用于医药、化工、润滑脂、添加剂、防水剂、耐火材料、陶瓷、电子、光学玻璃等领域。它既可用做化妆品和锆盐的原料，也可用于纺织品防水、增重、用于制汽灯纱罩、用于制色淀、用作酸性和盐基性染料的色淀和调色剂、用作润滑脂的添加剂及分析试剂等、用作橡胶添加剂，油漆催干剂等用作其他锆产品的原料。
3.目前，二氯氧化锆的生产主要有碱溶法和氯化法两种方法。
4.碱熔法：以锆英石为原料用烧碱或纯碱或氧化钙分解得到锆酸钠和锆酸钙，然后用盐酸酸化除去硅杂质再经浓缩、结晶而得。
5.氯化法：将锆英砂和炭混合在高温下用氯气直接氯化生成四氯化锆，然后用水溶解生成二氯氧化锆再经浓缩、结晶而得。氯化法具有流程短、产品质量高等优点，但投资高，且工艺控制较为复杂；生产商主要采用碱熔法，主要有以下几个流程组成：碱熔、水解、水洗、酸化浸出、过滤分离、浓缩、结晶、分离洗涤等过程。
6.无论碱熔法抑或是氯化法，其中浓缩步骤都是在石墨蒸发釜中进行的，采用蒸汽加热蒸发，有能耗高的缺点。
7.近年，mvr(蒸汽再压缩)技术在国内引入，mvr技术可大大降低能耗，但由于二氯氧化锆溶液中及其蒸发产生的二次蒸汽中含有大量盐酸，导致目前采用mvr技术的主要采用间接压缩的工艺，间接蒸发工艺不仅需要温升较大的蒸汽压缩机，相比常规直接mvr蒸发还需要多一组蒸发器，同时每组蒸发器换热面积较大，不仅运行能耗高，设备投资也较大。


技术实现要素：

8.针对现有技术存在的不足，本实用新型目的是提供一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，成本低，并能够降低二氯氧化锆水溶液的浓缩的能耗。
9.为了解决上述技术问题，本实用新型的技术方案为：一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，包括进料单元、预热单元、蒸发浓缩单元、洗气单元、蒸汽压缩单元以及出料单元；进料单元、预热单元、蒸发浓缩单元、洗气单元、蒸汽压缩单元以及出料单元管路连接；洗气单元包括水洗塔、水洗循环泵、碱洗塔和碱洗循环泵；水洗塔分别与蒸发浓缩单元、水洗循环泵、碱洗塔、水洗循环泵管路连接，碱洗塔分别与蒸汽压缩单元、碱洗循环泵管路连接；水洗塔设有第一液相补充管路，水洗循环泵设有第二液相排出管路，碱洗塔设有第一液相补充管路，碱洗循环泵设有第二液相排出管路。优选的，进料单元的二氯氧化锆水溶液进料含锆量为6～10％，出料单元的二氯氧化锆水溶液出料含锆量约为15％。
10.洗气单元可达到去除来自蒸发浓缩单元的二次蒸汽中夹带的酸气和盐液沫的目的，其中水洗塔依靠气液两相平衡的原理，吸收二次蒸汽中的氯化氢，碱洗塔依靠酸碱中和
的原理，与剩余的氯化氢发生中和反应，去除二次蒸汽中的游离酸。
11.本实用新型进一步设置为，进料单元包括原料罐以及进料泵；原料罐与进料泵管路连接，进料泵与预热单元管路连接。进料单元起到原料缓存与输进系统的作用，进料泵用于将原料罐内的水溶液抽至预热单元。
12.本实用新型进一步设置为，预热单元包括二次蒸汽冷凝水预热器和/或生蒸汽预热器。
13.本实用新型进一步设置为，蒸发浓缩单元包括降膜蒸发器、降膜分离器和降膜循环泵；降膜蒸发器分别与预热单元、降膜分离器、降膜循环泵、蒸汽压缩单元以及出料单元管路连接，降膜分离器与降膜循环泵、水洗塔管路连接。蒸发浓缩单元起到气化原料中的部分水的和气液分离的作用，降膜蒸发器可达到与蒸汽换热气化料液的作用，降膜分离器可达到分离降膜蒸发器中气化的二次蒸汽与物料的作用，降膜循环泵可达到增强物料流动性、提高换热器总传热系数的作用。
14.本实用新型进一步设置为，蒸汽压缩单元包括压缩机组和积液泵，压缩机组与蒸发浓缩单元、碱洗塔以及积液泵管路连接，积液泵与出料单元管路连接。蒸汽压缩单元可提升蒸汽焓值，方便后续对蒸汽热焓回收利用。
15.本实用新型进一步设置为，出料单元包括蒸馏水罐、蒸馏水泵和出料泵；蒸馏水罐与蒸发浓缩单元、蒸汽压缩单元管路连接，出料泵与蒸发浓缩单元管路连接。出料单元可起到将系统中完场物料输送出装置界区的目的。
16.本实用新型进一步设置为，还包括真空单元，真空单元包括真空泵与不凝气冷却器；真空泵与不凝气冷却器管路连接，不凝气冷却器与蒸发浓缩单元管路连接，真空单元可起到调节系统真空度和蒸发温度目的。
17.采用上述技术方案，相比单效蒸发方案，mvr的引入能够大大减少生蒸汽的消耗，降低运行成本；并且采用水洗和碱洗二级洗气去除二次蒸汽中对压缩机有害的酸气和盐液沫，经洗气后的蒸汽可直接压缩，大大降低对压缩机温升方面的要求，不仅降低了运行能耗，还能减少换热面积。
附图说明
18.为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
19.图1是本实施例公开的一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置的结构示意图；
20.图2是本实施例公开的一种二氯氧化锆水溶液的浓缩方法的流程示意图。
21.附图标记：1、原料罐；2、进料泵；3、二次蒸汽冷凝水预热器；4、蒸馏水泵；5、生蒸汽预热器；6、蒸馏水罐；7、降膜循环泵；8、降膜蒸发器；9、降膜分离器；10、积液泵；11、出料泵；12、水洗循环泵；13、水洗塔；14、碱洗循环泵；15、碱洗塔；16、压缩机组；17、不凝气冷却器；18、真空泵。
具体实施方式
22.下面结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本实用新型，但并不构成对本实用新型的限定。此外，下面所描述的本实用新型各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
23.在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“厚度”、“上下前后左右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的元件必须具有的特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定的“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介简介相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
24.为了说明本实用新型的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。
25.如图1所示，在本实用新型的一个实施例中，提供了一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，包括进料单元、预热单元、蒸发浓缩单元、洗气单元、蒸汽压缩单元以及出料单元。
26.进料单元与预热单元管路连接，用于二氯氧化锆水溶液的进料供给。具体的，进料单元包括原料罐1以及进料泵2，进料泵2设置于原料罐1的一侧并与原料罐1、预热单元管路连接，使用时，原料罐1存储二氯氧化锆水溶液，进料泵2将原料罐1内的二氯氧化锆水溶液输送至预热单元。
27.预热单元与进料单元、蒸发浓缩单元管路连接，用于对二氯氧化锆水溶液进行预热。具体的，预热单元包括二次蒸汽冷凝水预热器3和/或生蒸汽预热器5。预热单元可以单独采用二次蒸汽冷凝水预热器3或生蒸汽预热器5。也可以同时采用二次蒸汽冷凝水预热器3和生蒸汽预热器5。在一个例子中，进料单元输送的二氯氧化锆水溶液依次流经二次蒸汽冷凝水预热器3和生蒸汽预热器5预热后进入蒸发浓缩单元。在一个例子中，二次蒸汽冷凝水预热器3和生蒸汽预热器5将二氯氧化锆水溶液预热至操作压力下的沸点温度。
28.蒸发浓缩单元与洗气单元、出料单元以及蒸汽压缩单元管路连接，用于对二氯氧化锆水溶液进行换热蒸发，浓缩溶液。具体的，蒸发浓缩单元包括降膜蒸发器8、降膜分离器9和降膜循环泵7；降膜蒸发器8分别与预热单元、降膜分离器9、降膜循环泵7、蒸汽压缩单元以及出料单元管路连接，降膜分离器9与降膜循环泵7、水洗塔13管路连接。降膜蒸发器8接收预热单元预热后的二氯氧化锆水溶液，在二氯氧化锆水溶液进入降膜蒸发器8冷侧后，降膜循环泵7推动使二氯氧化锆水溶液在降膜蒸发器8内循环并与其热侧的蒸汽不断发生换热蒸发，当降膜蒸发器8下器体料液的锆浓度达到15％以上时，出料单元会将其抽出打出界区。而气化的二氯氧化锆水溶液会逸至降膜分离器9，经过降膜分离器9进入水洗塔13。
29.洗气单元与蒸汽压缩单元管路连接，用于对气化的二氯氧化锆水溶液进行洗气，去除对压缩机有害的酸气和盐液沫。具体的，洗气单元包括水洗塔13、水洗循环泵12、碱洗塔15和碱洗循环泵14；水洗塔13分别与蒸发浓缩单元、水洗循环泵12、碱洗塔15、水洗循环泵12管路连接，碱洗塔15分别与蒸汽压缩单元、碱洗循环泵14管路连接；水洗塔13设有用于连通外部去离子水或软水水源管路的第一液相补充管路，水洗循环泵12设有用于连通外部盐酸接液管路的第二液相排出管路，碱洗塔15设有用于连通外部naoh水溶液药剂水源管路的第一液相补充管路，碱洗循环泵14设有用于连通外部氯化钠溶液接液管路的第二液相排出管路。其中酸洗塔依靠气液两相平衡的原理，吸收二次蒸汽中的氯化氢，碱洗塔依靠酸碱中和的原理，与剩余的氯化氢发生反应，升高二次蒸汽中的ph值。
30.蒸汽压缩单元与用于对洗气单元清洁后二次蒸汽进行压缩，并回送至蒸发浓缩单元内。具体的，蒸汽压缩单元包括压缩机组16和积液泵10，压缩机组16与蒸发浓缩单元、碱洗塔15以及积液泵10管路连接，积液泵10与出料单元管路连接。洗气单元逸出的二次蒸汽通过工艺管道进入压缩机组16，经压缩后升温升压，随后输送至蒸发浓缩单元，积液泵10用于将压缩机组16在工作过程中产生的积液抽出，输送至蒸馏水罐6中。
31.出料单元与蒸发浓缩单元以及蒸汽压缩单元管路连接。具体的，出料单元包括蒸馏水罐6、蒸馏水泵4和出料泵11；蒸馏水罐6与蒸发浓缩单元蒸汽压缩单元管路连接，出料泵11与蒸发浓缩单元管路连接。
32.在本实施例中，二氯氧化锆水溶液的浓缩装置还包括真空单元，真空单元包括真空泵18与不凝气冷却器17；真空泵18与不凝气冷却器17管路连接，不凝气冷却器17与蒸发浓缩单元管路连接。
33.本实用新型采用的一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，通过预热单元对进料单元提供的二氯氧化锆水溶液进行预热，蒸发浓缩单元对预热单元预热后的水溶液进行蒸发浓缩，洗气单元对蒸发浓缩单元内产生的二次蒸汽进行洗气除沫，蒸汽压缩单元对洗气单元内洗气后的二次蒸汽进行压缩，出料单元用于排出浓缩后的二氯氧化锆水溶液，进而提供了一种二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，方便对出料锆浓度约12％的二氯氧化锆水溶液进行浓缩。
34.更为具体的，进料泵2的一侧设置有原料罐1，进料泵2的另一侧设置有二次蒸汽冷凝水预热器3，生蒸汽预热器5跟随在二次蒸汽冷凝水预热器3后方，且与降膜蒸发器8连接，二次蒸汽冷凝水预热器3和生蒸汽预热器5彼此通过冷侧进出口相连，二次蒸汽冷凝水预热器3热侧进口与蒸馏水泵4出口相连，生蒸汽预热器5热侧进口与公用工程生蒸汽供管相连，生蒸汽预热器5热侧出口与蒸馏水罐6相连。
35.降膜蒸发器8上端连接降膜循环泵7出口，降膜蒸发器8下器体有与降膜分离器9连接，降膜分离器9下端连接降膜循环泵7入口，形成回路，降膜分离器9设置在降膜蒸发器8后方，降膜蒸发器8上方连接水洗塔13的气相进口。
36.水洗循环泵12设置在水洗塔13后方，水洗循环泵12的进口和出口分别与水洗塔13液相出口和进口相连形成回路，碱洗循环泵14设置在碱洗塔15后方，碱洗循环泵14的进口和出口分别与碱洗塔15液相出口和进口相连形成回路，碱洗塔15设置在水洗塔13后方，碱洗塔15上方的气相进口与水洗塔13中部的气相出口相连，碱洗塔15中部的气相出口与压缩机组16进口相连。
37.积液泵10位于压缩机组16下方，积液泵10进口与压缩机组16蜗壳依靠管道相连，压缩机组16的出口与降膜蒸发器8热侧进口连接。
38.蒸馏水罐6分别与蒸馏水泵4进口和积液泵10的出口连接。
39.在本实施例中，本实用新型适用于处理温度约38℃，锆质量分数为7～8％的氯氧化锆水溶液，处理装置蒸发量为16000kg/h，装置设计压力为0.32bar。蒸汽压缩单元的压缩机组16可将蒸汽温度提升16℃。
40.在本实施例中，进料泵2、蒸馏水泵4和均为变频泵，其运行流量均可变频调节。
41.在本实施例中，降膜蒸发器8产生的二次蒸汽的为氯化氢与水的混合蒸汽，氯化氢含量约为9.5％。
42.在本实施例中，水洗塔13气相出料为15650kg/h氯化氢与水的混合蒸汽，氯化氢含量约为0.51％，水洗塔13液相进料为12400kg/h工艺软水，出料为12750kg/h氯化氢与水的水溶液，氯化氢含量约为11.3％。
43.在本实施例中，碱洗塔15气相出料为15670kg/h二次蒸汽，氯化氢含量约为微量，碱洗塔15液相进料为550kg/h 10％naoh溶液，出料为530kg/h 15.2％nacl溶液。
44.如图1和图2所示，本实用新型工艺流程如下：原料罐1的原料通过进料泵2进入二次蒸汽冷凝水预热器3以及生蒸汽预热器5预热，原料经生蒸汽预热器5预热后温度约74℃，进入降膜蒸发器8，通过降膜循环泵7的循环推动下使溶液在降膜蒸发器8内循环并与热侧不断发生换热蒸发，降膜蒸发器8蒸发温度为70℃，料液温度约为77.5℃，压力32kpa，其产生的二次蒸汽经连接管道逸至降膜分离器9，随后依次经过水洗塔13和碱洗塔15，然后进入压缩机组16，升温升压后的二次蒸汽温度约86℃，压力60kpa，重新回到降膜蒸发器8热侧作为加热热源，热利用后液化为二次蒸汽冷凝水，流入蒸馏水罐6；蒸馏水罐6内部的二次蒸汽冷凝水会被蒸馏水泵4抽出，打入二次凝水预热器与原料换热预热；当降膜蒸发器8下器体料液的锆浓度达到12％以上时，出料泵11会将其抽出打出界区；料液中或含有少量溶解空气，或装置有少量空气泄露，蒸发过程中会形成不凝汽，由调节系统真空度的真空泵18，经通有循环冷却水的不凝气冷却器17初步冷却后，抽排出系统界区。
45.采用上述技术方案，可通过真空泵18、压力传感器、调节阀连锁不同系统压力分别控制系统真空至设定值实现操作压力自控，可通过降膜蒸发器8液位连锁进料泵2变频器实现进料自控；整套自动控制系统可实现自动化程度高。
46.在本实施例中，压缩机组16在工作过程中产生的凝液会流入压缩机积液管道内并与积液泵10进口相连接，积液泵10抽出压缩机积液打入蒸馏水罐6中，参与后续预热与外排。
47.本文所提供的上述二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，相比单效蒸发方案，mvr的引入能够大大减少生蒸汽的消耗，降低运行成本；并且采用水洗和碱洗二级洗气去除二次蒸汽中对压缩机有害的酸气和盐液沫，经洗气后的蒸汽可直接压缩，大大降低对压缩机温升方面的要求，不仅降低了运行能耗，还能减少换热面积。
48.如图2所示，本实用新型还公开一种二氯氧化锆水溶液的浓缩方法，应用于上述二氯氧化锆水溶液的浓缩装置，包括以下步骤：
49.s1：二氯氧化锆水溶液预热，通过预热单元工作对二氯氧化锆水溶液预热至操作压力下的沸点温度。具体的，通过进料泵2将原料罐1的原液抽出，通入预热器中，分别流经
二次蒸汽冷凝水预热器3和生蒸汽预热器5，分别与二次蒸汽冷凝水和生蒸汽进行换热预热，预热至操作压力下的沸点温度(74℃)后，通入降膜蒸发器8。
50.s2：蒸发浓缩，通过蒸发浓缩单元工作对预热后的二氯氧化锆水溶液进行蒸发浓缩，二氯氧化锆水溶液气化形成内部带有酸液沫和盐液沫的二次蒸汽。具体的，物料通入降膜蒸发器8冷侧后，与其热侧的蒸汽进行换热蒸发，部分物料气化，达到溶液浓缩的目的，剩余未蒸发料液则留在降膜蒸发器8下器体中，由降膜循环泵7抽出，通入降膜蒸发器8顶部，与预热后的原料一齐参与降膜蒸发循环；降膜蒸发器8热侧的压缩二次蒸汽与冷测的料液换热后会冷凝为二次蒸汽冷凝水，随后流入蒸馏水罐6。
51.s3：二次蒸汽洗气，通过洗气单元对二次蒸汽进行去除清洁，除去二次蒸汽中的酸液沫和盐液沫。具体的，位于降膜蒸发器8气化的物料蒸汽逸至降膜分离器9，从降膜分离器9上方出料后进入水洗塔13，在水洗循环泵12推动的循环液体流动下，二次蒸汽经初步洗涤吸收，随后从水洗塔13中部出料，进入碱洗塔15，在碱洗循环泵14推动的循环液体流动下，发生中和，二次蒸汽内含有的盐酸被反应，随后从碱洗塔15中部出料。
52.s4：蒸汽再压缩，通过蒸汽压缩单元对经过去除清洁后的二次蒸汽进行压缩，并回送至蒸发浓缩单元内提供蒸发浓缩单元的蒸发的热源，蒸汽压缩单元在压缩过程中产生积液。具体的，碱洗塔15中部逸出的二次蒸汽通过工艺管道进入压缩机组16，经压缩后升温升压，随后输送至蒸发浓缩单元降膜蒸发器8热侧，积液泵10会将压缩机组16在工作过程中产生的积液抽出，输送至蒸馏水罐6中。
53.s5：热量回收，通过回收单元收集蒸汽压缩单元产生的积液，并将积液输送至预热单元提供预热的热源。
54.s6：出料，通过出料单元排出浓缩完成的二氯氧化锆水溶液，当在蒸发浓缩单元中的二氯氧化锆水溶液的浓度达到15℃时，出料单元将二氯氧化锆水溶液从蒸发浓缩单元中排出。
55.本实施例公开的一种二氯氧化锆水溶液的浓缩方法及装置，采用节能的机械蒸汽再压缩技术，相对于未采用机械蒸汽再压缩技术的传统精馏，本工艺热效率高，功耗低，相对单效蒸发蒸发每一吨的水可节省约1.1吨的蒸汽；采用二次蒸汽压缩作为循环热源，可降低锅炉的依赖性，降低能耗，减少了污染物，减小对环境污染，更加节能环保；相对于间接蒸发浓缩工艺，设备投资成本和运行能耗更小，相对温升更低的压缩机，运行更稳定；该装置工艺流程简单，易于实现，自动化程度高，运行成本低，符合可持续发展要求，可广泛应用于实际工业生产过程中。
56.以上结合附图对本实用新型的实施方式作了详细说明，但本实用新型并不限于上述所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本实用新型原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本实用新型的保护范围内。