一种可有效提高氯化反应选择性的反应器的制作方法

1.本实用新型涉及4-氯-1，5-二甲基苯酚氯化反应技术领域，特别涉及一种可有效提高氯化反应选择性的反应器。


背景技术：

2.4-氯-3,5-二甲基苯酚（pcmx）在工业上一般以3,5-二甲基苯酚（mx）为原料，在氯化剂的作用下进行氯化反应得到。在反应过程中，受反应机理的影响，会生成2-氯-3,5-二甲基苯酚（ocmx）和2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚（dcmx）等副产物。该反应的选择性受反应温度影响较大，降低温度可以有效提高选择性。
3.由于4-氯-3,5-二甲基苯酚在溶剂中的溶解度在低温条件下比较小，为了防止析出晶体，避免原料被晶体包裹而影响转化率，在反应的后期往往需要提高反应温度。然而，反应温度的提高导致了产品的选择性降低。
4.现有技术多采用釜式反应器，以四氯乙烯、水为溶剂，氯化剂采用滴加方式加入，反应过程中传质、传热容易出现问题，导致局部超温或氯化剂浓度过高等问题，选择性降低；且釜式反应器的返混，容易造成过度氯化，生成2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚等副产物。
5.综上可知，现有技术中在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。


技术实现要素：

6.针对以上缺陷，本实用新型的目的是提供一种可有效提高氯化反应选择性的反应器，目的是解决现有问题中容易产生副产物的问题。
7.为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是：
8.一种可有效提高氯化反应选择性的反应器，包括反应管体与夹套管体，所述反应管体嵌套设置在夹套管体中，所述反应管体的两端分别设置有进料口与出料口，所述出料口远离进料口的一面安装有气液分离器，所述进料口与出料口之间设置有静态混合器。
9.其中，所述反应管体的轴线与水平面存在夹角a，0
°
＜a≤90
°
。
10.其中，所述反应管体的轴线与水平面存在夹角a，a=90
°
。
11.其中，所述出料口与进料口之间设置有第二进料口，所述第二进料口的一端与反应管体的侧壁连接。
12.其中，所述反应管体与夹套管体之间设置有存放冷媒介质的空隙。
13.其中，所述进料口、第二进料口均连接有高压泵机。
14.其中，所述反应管体与夹套管体之间设置有存放冷媒介质的空隙。
15.其中，所述静态混合器与出料口之间设置有催化层。
16.本实用新型的目的在于提供一种可有效提高氯化反应选择性的反应器，采用了上述技术方案后，本实用新型的有益效果是：
17.一是反应管体与夹套管体组成了管式反应器，利用其返混小的优点，加快转换效率，减少副产物的产生。
18.二是由于原料在反应过程中会释放大量的热，为了避免高温对反应造成影响，导致副产物的产生，因此在反应管体与夹套管体之间设置冷却物质。
19.三是静态混合器的引入，使得各种原料间能够充分的混合，进而使得反应更加充分。
20.四是气液分离器的存在，方便了最终产物hcl气体与4-氯-3,5-二甲基苯酚分离。
21.五是hcl气体在反应管体中运输时，hcl气体会对液体造成湍流作用，这也使得反应可以更加彻底。
附图说明
22.图1是反应器的剖视图；
23.图2是反应器的结构图。
24.在图中：10-反应管体，11-夹套管体，12-进料口，13-出料口，14-气液分离器，15-静态混合器，16-第二进料口，17-介质入口，18-介质出口，20-催化层，21-送料管道，22-高压泵机。
具体实施方式
25.为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，对本实用新型进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本实用新型，并不用于限定本实用新型。
26.如图1-2所示，一种可有效提高氯化反应选择性的反应器，包括反应管体10与夹套管体11，所述反应管体10嵌套设置在夹套管体11中，所述反应管体10的一端设置有进料口12，所述反应管体10的另一端设置有出料口13，所述进料口12远离出料口13的一面安装有气液分离器14，所述进料口12与出料口13之间设置有静态混合器15。由于釜式反应器的返混，容易造成过度氯化，生成2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚等副产物。因此本方案选用管式反应器，即，在本方案中，反应管体10与夹套管体11嵌套设置，组成了列管式反应装置。管式反应器是一种呈管状、长径比很大的连续操作反应器，属于平推流反应器。管式反应器返混小，因而容积效率（单位容积生产能力）高，对要求转化率较高或有串联副反应的场合尤为适用。利用管式反应器反混小的优点，多种原料和溶剂通过进料口12进入反应管体10，并且多种原料在管体中混合并发生反应，生成hcl气体与4-氯-3,5-二甲基苯酚，这两种物质伴随着溶剂通过出料口13排出到反应管体10外。其中hcl气体在反应管体10中传输的过程中会增强液体的湍流程度，从而达到了增强反应管体10中传质的目的。在反应过程中，如果原料之间如果混合不均匀，很容易出现原料在反应管体1内局部浓度过高的问题，这会导致二次氯化作用，从而造成副产物的产生，例如2,4-二氯-3,5-二甲基苯酚，从而导致最终产物中含有杂质。为了解决上述问题，反应管体10内安装有静态混合器15。静态混合器15是一种没有运动部件的高效混合设备，其基本工作机理是利用固定在管内的混合单元体改变流体在管内的流动状态，以达到不同流体之间良好分散和充分混合的目的。通过静态混合器15使得不同原料可以充分混合，因而减少了副产物产生的可能。由于本方案中的原料在发生反应时会释放大量的热，并且本方案中的反应对温度极为敏感，当温度过高时，会导致原料在反应过程中的选择性降低，导致反应产生大量的2-氯-3,5-二甲基苯酚，这不符合我们的
需求，所以我们需要对反应管体进行降温，为此夹套管体11与反应管体10之间可以设置冷却物质。由于最终产物为气液混合物质，所以我们需要对其进行分离，因此本方案引入了气液分离器14，气液分离器14采用离心分离、丝网过滤的原理，实现除液的一种分离装置。利用上述原理，将hcl气体与4-氯-3,5-二甲基苯酚分离收集。
27.综上所述，本方案具有以下有益效果：一是反应管体10与夹套管体11组成了管式反应器，利用其返混小的优点，加快转换效率，减少副产物的产生。二是由于原料在反应过程中会释放大量的热，为了避免高温对反应造成影响，导致副产物的产生，因此在反应管体10与夹套管体11之间设置冷却物质。三是静态混合器15的引入，使得各种原料间能够充分的混合，进而使得反应更加充分。四是气液分离器14的存在，方便了最终产物hcl气体与4-氯-3,5-二甲基苯酚分离。五是hcl气体在反应管体10中运输时，hcl气体会对液体造成湍流作用，这也使得反应可以更加彻底。
28.为了方便hcl气体的运输，本方案需要倾斜或竖直放置，即所述反应管体10的轴线与水平面存在夹角a，0
°
＜a≤90
°
。此时进料口12朝向地面，出料口13则是朝向远离地面的方向。在本方案中，需要设置有固定架将本装置进行固定，这样做的目的一是保证反应管体10与地面之间存在一定的空间，避免影响其他组件的安装；二是避免反应管体10因为固定不牢而发生倾倒问题。
29.进一步的，所述反应管体1的轴线与水平面存在夹角a，a=90
°
。
30.由于不同原料在接触时就会发生反应，但原料未经过静态混合器15时，混合不完全，这会导致副产物的产生。为了解决此问题，一般是将静态混合器15直接与进料口12对接，但这依旧会存在产生副产物的问题。为此，所述进料口12与出料口13之间设置有第二进料口16，所述第二进料口16的一端与反应管体10的侧壁连接。本方案一般用到的原料为两种即3,5-二甲基苯酚与氯化剂，为了避免两者在进入静态混合器15之前提前混合，本方案引入了第二进料口16。第二进料口16需要紧靠静态混合器15设置，这种设置将两种原料分开投入反应管体10，避免两者在到达静态混合器15之前发生反应。
31.为了方便对反应管体10进行降温，优选的，所述反应管体10与夹套管体11之间设置有存放冷媒介质的空隙，所述夹套管体11的外壁设置有介质入口17与介质出口18，所述介质入口17位于进料口12与静态混合器15之间，所述介质出口18位于静态混合器15与出料口13之间，介质入口17、介质出口18均与空隙连通。我们可以通过介质入口17向反应管体10与夹套管体11之间送入冷却液，冷却液在流动的同时也会将反应产生的热带走。这种设计使得原料在反应时能够更加偏向产生4-氯-3,5-二甲基苯酚，而不是2-氯-3,5-二甲基苯酚，进而减少了杂质。
32.2-氯-3,5-二甲基苯酚的产生是因为反应机理的原因，不可避免，降低温度能够有效降低2-氯-3,5-二甲基苯酚的生成量，提高对4-氯-3,5-二甲基苯酚的选择性。
33.为了使得静态混合器15能够在加快原料混合的同时，还可以加快反应速度，优选的，所述静态混合器15与出料口13之间设置有催化层20。催化层的存在加快原料的反应速度，从而提高了整体效率。本方案中的催化层由催化剂填料组合构成，其中，催化剂为颗粒状，其本身设置有若干孔洞。
34.为了增大反应管体10内的压力，优选的，所述进料口12、第二进料口16均连接有高压泵机22。所述进料口12远离出料口13的一端设置有送料管道21，所述送料管道21远离进
料口12的一端安装有高压泵机22。通过高压泵机22直接将原料打入到反应管体10中，这使得反应管体10内部压力增大。同理，第二进料口16也需要连接高压泵机22。
35.本方案所选用的原料在进入反应管体10之前，需要先溶解到对应的溶剂中，制成溶液。溶液进入反应管体10后，在静态混合器15的作用下均匀混合。然后在催化层20的作用下，多种溶液中的原料加快反应速度，最后在气液分离器14的作用下气体与溶液分离。
36.综上所述，本方案反应管体10与夹套管体11配合设置，组合成了管式反应器，因而原料在其中反混小，减少了副产物的产生。而静态混合器15则使得原料之间充分混合，进而方便原料发生充分的反应。介质入口17与介质出口18的存在，使得我们可以向夹套管体11与反应管体10之间填充冷却液，以方便带走反应管体10内部产生的热量。反应产物hcl气体在反应管体10内传输的过程中，会对液体的传输造成湍流作用，进而也加快原料之间相互混合。而气液分离器14的存在则会使得hcl与4-氯-3,5-二甲基苯酚充分分离。
37.本实用新型不局限于上述具体的实施方式，本领域的普通技术人员从上述构思出发，不经过创造性的劳动，所做出的种种变换，均落在本实用新型的保护范围之内。