一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置的制作方法

本技术涉及氯虫苯甲酰胺，尤其涉及一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置。

背景技术：

1、氯虫苯甲酰胺是安全、高效、新型的邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物杀虫剂，它不仅对鳞翅目、半翅目虫害有高的活性，且对鞘翅目、双鳞翅目、非鳞翅目及咀嚼式口器虫害也有很好的防控效果。

2、专利cn100422177c公开了在任意取代的吡啶的存在下3-氯-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1h-吡唑-5-甲酸(简称k酸)先与部分甲磺酰氯接触形成混合液，然后与2-氨基-3-甲基-5-氯-苯甲酸接触反应，再加入另外的甲磺酰氯，获得含有苯并噁嗪酮的反应液，再经过滤、洗涤、干燥等后处理后得到苯并噁嗪酮中间体，然后与甲胺反应得到氯虫苯甲酰胺，该方法合成苯并噁嗪酮后需要对反应液进行过滤，固体需经洗涤干燥后再与甲胺反应，操作繁琐，工业化生产后处理设备投入成本高。

3、配套由k酸与2-氨基-3-甲基-5-氯-苯甲酸为原料合成氯虫苯甲酰胺化合物的方法开发一种生产装置，简化后处理、实现溶剂及缚酸剂的回收、降低生产成本，在激烈的市场竞争中占据优势。

技术实现思路

1、有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，旨在简化后处理、实现溶剂及缚酸剂的回收、降低生产成本。

2、本实用新型提供了一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，包括依次连接的缩合反应单元、调碱单元、胺化反应单元、固液分离单元。

3、现有技术在缩合反应单元中完成k酸与2-氨基-3-甲基-5-氯-苯甲酸缩合反应后，需要进行固液分离，对苯并噁嗪酮中间产物进行洗涤干燥后再与甲胺进行胺化反应，因此会在缩合反应单元与胺化反应单元之间连接固液分离单元、洗涤单元及干燥单元，但缩合反应结束后的过滤操作时间长，且来回转料费时费力，生产效率不高，两步反应产生的两股滤液，主要成分不完全相同需分开处理，操作繁琐，后处理设备的投入成本较高。

4、本实用新型中，在缩合反应单元与胺化反应单元中间设置了调碱单元，来自缩合反应单元的缩合反应液进入调碱单元进行调碱后，直接进入胺化反应单元与甲胺水溶液发生胺化反应，能够简单高效的制备氯虫苯甲酰胺，不仅省略了对含有苯并噁嗪酮的缩合反应液的过滤以及滤饼的洗涤、干燥等操作，还节省了对应的处理设备即固液分离单元、洗涤单元及干燥单元，还能减少对甲胺的损耗并在调碱的过程中将缚酸剂的盐酸盐转化为缚酸剂与盐酸盐，从而在后处理中回收缚酸剂。

5、在本实用新型中，所述调碱单元用于提供缩合反应液调碱的场所，设置有缩合反应液进口、碱液进口以及调碱后缩合反应液出口；所述缩合反应单元设置有物料进口，缩合反应液出口，所述缩合反应液出口与调碱单元的缩合反应液进口相连通；所述胺化反应单元设置有调碱后缩合反应液进口，原料胺进口、胺化反应液出口，所述调碱后缩合反应液进口与调碱单元的调碱后缩合反应液出口相连通。

6、作为本实用新型的一种实施方式，自缩合反应单元的物料进口加入2-氨基-3-甲基-5-氯-苯甲酸与3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1h-吡唑-5-甲酸(以下简称k酸)在缩合反应单元中发生缩合反应，获得含有苯并噁嗪酮的缩合反应液，该反应液自缩合反应单元的缩合反应液出口流出，经调碱单元的缩合反应液进口进入到调碱单元中与自碱液进口加入的碱液接触反应，得到调碱后缩合反应液，该反应液从调碱单元的调碱后缩合反应液出口流出，经胺化反应单元的调碱后缩合反应液进口进入到胺化反应单元与自原料胺进口加入的甲胺水溶液发生胺化反应，获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液。

7、作为本实用新型的一种实施方式，自缩合反应单元的物料进口加入溶剂和缚酸剂参与反应。

8、作为本实用新型的一种实施方式，自缩合反应单元的物料进口加入甲磺酰氯参与反应。

9、作为本实用新型的一种实施方式，将k酸与溶剂、缚酸剂混合得到混合溶液a，自缩合反应单元的物料进口加入，然后滴入预先配制的甲磺酰氯溶液进行反应得到混合液c，然后加入2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸和溶剂预先配制的混合溶液b，反应得到含有苯并噁嗪酮的缩合反应液。

10、为了回收溶剂与缚酸剂，减少三废量，作为本实用新型优选的一种技术方案，所述生产装置还设置有油水分离单元及精馏单元，其中，所述油水分离单元设置于固液分离单元后端，精馏单元设置于油水分离单元后端。

11、在调碱单元中对来自缩合反应单元的缩合反应液进行调碱，可将缚酸剂的盐酸盐转化为缚酸剂与盐酸盐，缚酸剂溶解到溶剂中形成油相，与含有水、盐酸盐、甲磺酸盐等成分的水相可通过油水分离单元分离成油相与水相，从而将溶剂与缚酸剂从胺化反应液中分离出来，再通过精馏单元分别回收溶剂与缚酸剂，减少三废量。

12、在本实用新型中，所述固液分离单元的设备选自离心机、压滤机、过滤器中的一种，所述固液分离单元设置有物料进口、胺化母液出口、产品湿料出口，所述物料进口与胺化反应单元的胺化反应液出口相连通。

13、本实用新型的一种实施方式，来自胺化反应单元的含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液自固液分离单元的物料进口流入固液分离单元中进行分离，获得氯虫苯甲酰胺湿料与胺化母液，氯虫苯甲酰胺湿料自产品湿料出口排出，胺化母液自胺化母液出口流出。

14、作为本实用新型一种优选的技术方案，所述固液分离单元还包括洗涤试剂进口，用于向固液分离单元中加入洗涤试剂，对产品湿料进行洗涤分离，除去产品表面附着的杂质、提高产品的纯度。

15、在本实用新型的一种实施方式中，来自胺化反应单元的含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液自固液分离单元的物料进口流入固液分离单元中进行固液分离，获得氯虫苯甲酰胺湿料与胺化母液，胺化母液经胺化母液出口流出，随后自洗涤试剂进口向固液分离单元中加入洗涤试剂对氯虫苯甲酰胺湿料进行洗涤分离，洗涤后的氯虫苯甲酰胺湿料经产品湿料出口排出，洗涤后的洗涤试剂自胺化母液出口流出。

16、在本实用新型中，所述油水分离单元为油水分离器，用于提供反应液油相与水相的分离场所，设置有胺化母液进口、油相出口及水相出口，所述胺化母液进口与固液分离单元的胺化母液出口相连通。

17、在本实用新型中，所述精馏单元的设备为精馏塔，设置有油相进口以及轻组分出口，所述油相进口与油水分离单元的油相出口相连通。

18、在本实用新型的一种实施方式中，由固液分离单元流出的胺化母液经过油水分离单元的胺化母液进口进入到油水分离单元中实现油相与水相的分离，分离得到的水相经水相出口流出进入废水处理系统，分离得到的油相经油相出口流出，自精馏单元的油相进口进入到精馏单元中进行精馏，自轻组分出口分出溶剂与缚酸剂。

19、在本实用新型中，所述缩合反应单元、调碱单元与胺化反应单元选用的设备均为反应釜或带冷凝装置的反应釜；其中调碱单元为独立的反应釜或与胺化反应单元共用同一反应釜。

20、在本实用新型的一种实施方式中，调碱单元与胺化单元均为独立的反应釜，来自缩合反应单元的缩合反应液从调碱单元的调碱反应釜的缩合反应液进口进入与自碱液进口加入的碱液接触反应得到调碱后缩合反应液，该反应液自调碱单元的调碱后缩合反应液出口流出，经胺化反应单元的调碱后缩合反应液进口进入胺化反应单元的反应釜中，与自原料胺进口加入的甲胺水溶液发生胺化反应，获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液。

21、在本实用新型的另一种实施方式中，调碱单元与胺化单元共用同一反应釜，来自缩合反应单元的缩合反应液自调碱单元与胺化反应单元共用的反应釜的进口进入到共用反应釜中先与自碱液进口加入的碱液接触反应进行调碱，然后再与自原料胺进口加入的甲胺水溶液发生胺化反应，获得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液。

22、为降低后处理过程中的溶剂量、提高反应体系中反应物的浓度，减少废溶剂中溶解的中间产物苯并噁嗪酮以及产物氯虫苯甲酰胺的量，提高产品的收率，减少杂质，在本实用新型中，添加提浓单元对缩合反应单元获得的缩合反应液和/或胺化反应单元获得的胺化反应液进行蒸发提浓。

23、本实用新型中，所述生产装置还包括第一提浓单元，所述第一提浓单元设置于调碱单元之前，用于对缩合反应单元获得的缩合反应液进行浓缩，所述第一提浓单元设置有缩合反应液进口与浓缩后缩合反应液出口，所述浓缩后缩合反应液出口与调碱单元的缩合反应液进口相连接。

24、在本实用新型的一种实施方式中，从缩合反应单元流出的缩合反应液，自第一提浓单元的缩合反应液进口进入第一提浓单元中进行蒸发提浓，得到浓缩后缩合反应液，该反应液由第一提浓单元的浓缩后缩合反应液出口流出进入到调碱单元。通过第一提浓单元对缩合反应液进行提浓，可回收溶剂，减少溶剂的使用量，提高中间体苯并噁嗪酮在溶剂中的浓度，加快下一步胺化反应速率。

25、本实用新型中，所述生产装置还包括第二提浓单元，所述第二提浓单元设置于固液分离单元之前，用于对胺化反应单元获得的胺化反应液进行浓缩，所述第二提浓单元设置有胺化反应液进口与浓缩后胺化反应液出口，所述浓缩后胺化反应液出口与固液分离单元的胺化反应液进口相连接。

26、在本实用新型的一种实施方式中，从胺化反应单元流出的含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液，自第二提浓单元的胺化反应液进口进入到第二提浓单元中进行蒸发提浓，得到浓缩后的胺化反应液，该反应液由第二提浓单元的浓缩后胺化反应液出口流出，随后进入到固液分离单元。通过对胺化反应液使用提浓单元进行提浓，可提高产品的析出率，同时避免未反应完的原料及溶解度较大的杂质析出，有效分离产品及杂质，降低杂质的种类及含量，提高产品收率及品质。

27、本实用新型中，所述生产装置还包括第一提浓单元与第二提浓单元，所述第一提浓单元设置于调碱单元之前，用于对缩合反应单元获得的缩合反应液进行浓缩，设置有缩合反应进口与浓缩后缩合反应液出口，所述浓缩后缩合反应液出口与调碱单元的缩合反应液进口相连接，所述第二提浓单元设置于固液分离单元之前，用于对胺化反应单元获得的胺化反应液进行浓缩，设置有胺化反应液进口与浓缩后胺化反应液出口，所述浓缩后胺化反应液出口与固液分离单元的胺化反应液进口相连接。

28、在本实用新型的一种实施方式中，自缩合反应单元流出的缩合反应液，由第一提浓单元的缩合反应液进口进入第一提浓单元中进行蒸发提浓，得到浓缩后缩合反应液，浓缩后缩合反应液自第一提浓单元的浓缩后缩合反应液出口流出，随后进入到调碱单元，调碱后进入胺化反应单元。自胺化反应单元流出的含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液，由第二提浓单元的胺化反应液进口进入到第二提浓单元中进行蒸发提浓，得到浓缩后的胺化反应液，浓缩后的胺化反应液由第二提浓单元的浓缩后胺化反应液出口流出，随后进入到固液分离单元。

29、在本实用新型中，第一提浓单元与第二提浓单元所用设备为带冷凝装置的反应釜，其中第一提浓单元为独立的带冷凝装置的反应釜或与缩合反应单元共用同一带冷凝装置的反应釜，第二提浓单元为独立的带冷凝装置的反应釜或与胺化反应单元共用同一带冷凝装置的反应釜。

30、在本实用新型的一种实施方式中，第一提浓单元与缩合反应单元共用同一带冷凝装置的反应釜，2-氨基-3-甲基-5-氯-苯甲酸与k酸在缩合反应单元的反应釜中发生缩合反应后，产生的缩合反应液直接在该反应釜中进行蒸发提浓，获得提浓后的缩合反应液，该反应液自该反应釜的出口流出进入调碱单元。

31、在本实用新型的另一种实施方式中，第二提浓单元与胺化反应单元共用同一带冷凝装置的反应釜，调碱后的缩合反应液进入胺化反应单元的反应釜中与甲胺水溶液发生胺化反应后，产生的胺化反应液直接在该反应釜中进行蒸发提浓，获得提浓后的胺化反应液，该反应液自该反应釜的出口进入固液分离单元。

32、在本实用新型的另一种实施方式中，第一提浓单元与缩合反应单元共用同一带冷凝装置的反应釜，第二提浓单元与胺化反应单元共用同一带冷凝装置的反应釜，2-氨基-3-甲基-5-氯-苯甲酸与k酸在缩合反应单元的反应釜中发生缩合反应后，产生的缩合反应液直接在该反应釜中进行蒸发提浓获得提浓后的缩合反应液，该反应液自该反应釜的出口流出进入调碱单元。调碱后的缩合反应液进入胺化反应单元的反应釜中与甲胺水溶液发生胺化反应后，产生的胺化反应液直接在该反应釜中进行蒸发提浓，获得提浓后的胺化反应液，该反应液自该反应釜的出口流出进入固液分离单元。

33、为获得产品，作为本实用新型一种优选的技术方案，氯虫苯甲酰胺生产装置还包括干燥单元，所述干燥单元为干燥机，所述干燥机为闪蒸干燥机、耙式干燥机、真空干燥机、滚筒干燥机、带式干燥机、薄膜式干燥机、转鼓式干燥机中的一种。

34、在本实用新型的一种实施方式中，由固液分离单元分离得到的氯虫苯甲酰胺湿料，自干燥单元的物料进口进入到干燥单元中，进行干燥，最终得到合格的氯虫苯甲酰胺产品。

35、为简化生产装置的构造，实现集成操作，作为本实用新型一种优选的技术方案，所述固液分离单元及干燥单元共用一个具有固液分离、洗涤、干燥功能的三合一设备。

36、在本实用新型的另一种实施方式中，自胺化反应单元流出的胺化反应液，或者自第二提浓单元流出的提浓后的胺化反应液直接进入到三合一设备中，先进行固液分离，然后进行洗涤、干燥，获得干燥后的产品氯虫苯甲酰胺，自三合一设备的出口排出送入包装系统。

37、对于本实用新型提供的装置，本实用新型提供利用本装置生产氯虫苯甲酰胺的方法：

38、s1：在缚酸剂与溶剂的存在下，以及在甲磺酰氯的参与下，以3-溴-1-(3-氯吡啶-2-基)-1h-吡唑-5-甲酸与2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸为原料在缩合反应单元中制备获得含有苯并噁嗪酮的缩合反应液；

39、s2：将s1中所述缩合反应液在调碱单元中进行调碱，调碱后缩合液的ph为7-10；

40、s3：调碱后的缩合反应液与甲胺水溶液进入胺化反应单元进行胺化反应，制得含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液；

41、s4：含有氯虫苯甲酰胺的胺化反应液进入固液分离单元进行固液分离，湿产品经干燥单元进行干燥获得产品氯虫苯甲酰胺，油水混合液进入油水分离单元分离出油相，油相经精馏单元精馏回收溶剂及缚酸剂。

42、在本实用新型中，除非另有明确的规定或限定，各单元或设备之间的连通方式应做广义理解。例如，可以是直接管道连通或通过管链机连通，也可以是通过连通有泵送设备、计量设备、阀门管件、中间罐等常规输送、计量、控制、暂存设备的管道连通，可以是固定连通，也可以是可拆卸连通。对于本领域的技术人员，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

43、在本实用新型中，所述反应装置的各个部件，例如反应釜、冷凝器、固液分离器、干燥器、三合一设备、以及管件、阀门、控制器、进料泵、接收罐等均可从市场商购或者定制获得，但整个反应装置无法从市场商购获得，也不是本领域技术人员已知的。

44、与现有技术相比，本实用新型提供了一种氯虫苯甲酰胺化合物的生产装置，包括依次连接的缩合反应单元、调碱单元、胺化反应单元、固液分离单元。

45、本实用新型提供的生产装置，在缩合反应单元与胺化反应单元之间设置调碱单元。令以k酸与2-氨基-3-甲基-5-氯苯甲酸为原料制备的含有苯并噁嗪酮的缩合反应液经调碱后进入胺化反应单元直接与甲胺进行下一步的胺化反应，省略了对含有苯并噁嗪酮的缩合反应液的过滤以及滤饼的洗涤、干燥等操作，节省了相关操作及来回转料的时间，简化了后处理，还节省了对应的处理设备即固液分离单元、洗涤单元及干燥单元等后处理单元，降低了生产设备的投入成本。

46、另外，含有苯并噁嗪酮的缩合反应液经碱液调碱处理后，酸性物料均被中和成盐，降低了胺化反应阶段对甲胺的消耗，从而降低了废水中的含氮量，降低了废水的处理难度。同时在调碱单元中碱液的作用下，缩合反应阶段缚酸剂与氯化氢形成的缚酸剂盐酸盐转化成缚酸剂与盐酸盐，缚酸剂被释放出来，本实用新型通过在固液分离单元的后端设置油水分离单元与精馏单元，对分离氯虫苯甲酰胺后的胺化母液首先经油水分离单元进行油水分离获得含有溶剂与缚酸剂的油相，然后将油相转入精馏单元进行精馏即可回收溶剂与缚酸剂，简化了缚酸剂的回收，也减少了缚酸剂的浪费，使得氯虫苯甲酰胺的生产更加经济环保。