一种生产氟苯尼考中间体甲砜胺的还原反应釜的制作方法

1.本实用新型涉及氟苯尼考中间体制备技术领域，具体涉及一种生产氟苯尼考中间体甲砜胺的还原反应釜。


背景技术：

2.(1r,2r)-2-氨基-1-(对甲砜苯基)-1,3-丙二醇，英文(1r,2r)-2-amino-1-[4-(methylsulfonyl)phenyl]-1,3-propandiol，简称甲砜胺。目前是由d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯经过还原后得到，是兽药氟苯尼考及甲砜霉素最重要的中间体。现有的甲砜胺的还原反应釜往往都采用高压釜，如cn109456238a专利中，氟苯尼考中间体甲砜胺的制备方法就采用高压釜，对釜体的要求较高，同时也采用高压釜对甲砜胺直接闪蒸，这样就使得反应釜和配套设备的使用和操作要求更高，也无法在常压下进行反应。


技术实现要素：

[0003]
本实用新型的目的就是针对上述缺陷提供一种生产氟苯尼考中间体甲砜胺的还原反应釜。
[0004]
一种生产氟苯尼考中间体甲砜胺的还原反应釜，它包括反应釜釜体，所述反应釜釜体的顶部设有固体原料进料管和甲醇进液管；
[0005]
所述反应釜釜体的顶部中心处还设有搅拌电机，搅拌电机通过减速机与设置在反应釜釜体内的搅拌轴相连接，所述搅拌轴上固接有异形搅拌桨叶，所述异形搅拌桨叶包括上部弧形杆、下部弧形杆以及将二者连接的x形连接杆；
[0006]
所述反应釜釜体的顶部还设有甲醇气体排出冷凝管和甲醇回流管，所述甲醇回流管上还连接有保护氮气进气管，所述甲醇回流管和保护氮气进气管上均设有控制球阀；
[0007]
所述反应釜釜体的顶部还设有压力表和带有爆破片的泄放管道，所述反应釜釜体的上部侧壁安装有残氧测试仪，反应釜釜体的下部侧壁安装有温度控制报警器；
[0008]
所述反应釜釜体的底部设有带气缸式控制阀的甲砜胺溶液排出管；
[0009]
所述反应釜釜体的釜壁上还设有传热介质夹套。
[0010]
优选的是，所述固体原料进料管为带有气缸式控制阀的dn80管道。
[0011]
优选的是，所述上部弧形杆固接于搅拌轴上部，所述下部弧形杆固接于搅拌轴的下端，所述x形连接杆的中部与搅拌轴相固接。
[0012]
优选的是，所述x形连接杆由第一斜杆和第二斜杆组成，第一斜杆和第二斜杆分别位于搅拌轴的不同侧且均与搅拌轴相固接。
[0013]
优选的是，所述传热介质夹套的上部和下部分别连接有介质上输送管和介质下输送管，介质上输送管上连接有带截止阀的蒸汽进气管和冷却水出水管，介质下输送管上连接有带有疏水阀和截止阀的蒸汽出气管和带有截止阀的冷却水进水管。
[0014]
优选的是，所述保护氮气进气管上还设有止回阀。
[0015]
本实用新型的优点是：采用常压反应，反应温度只需控制在30-32℃，反应时间
1.5-1.7h，反应效率高，安全性好，杂质副产物低，可以连续进行生产合成。生产得到的甲砜胺溶液直接参与后续的中间体制备反应。
[0016]
附 图 说 明
[0017]
图1为本实用新型的结构示意图。
[0018]
图2为异形搅拌桨叶的结构示意图。
具体实施方式
[0019]
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0020]
因此，以下对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0021]
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
[0022]
在本实用新型实施例的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该实用新型产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，本实用新型的描述中若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
[0023]
在本实用新型实施例的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，若出现术语“设置”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0024]
如附图所示，一种生产氟苯尼考中间体甲砜胺的还原反应釜，它包括反应釜釜体101，所述反应釜釜体101的顶部设有固体原料进料管102和甲醇进液管103，固体原料进料管102进d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯、硼氢化钠和催化剂的混合物，甲醇进液管103进甲醇溶剂；
[0025]
所述反应釜釜体101的顶部中心处还设有搅拌电机104，搅拌电机104通过减速机与设置在反应釜釜体101内的搅拌轴105相连接，所述搅拌轴105上固接有异形搅拌桨叶106，所述异形搅拌桨叶106包括上部弧形杆107、下部弧形杆108以及将二者连接的x形连接杆109；
[0026]
所述反应釜釜体101的顶部还设有甲醇气体排出冷凝管110和甲醇回流管111，所述甲醇回流管111上还连接有保护氮气进气管112，所述甲醇回流管111和保护氮气进气管112上均设有控制球阀；
[0027]
所述反应釜釜体101的顶部还设有压力表113和带有爆破片的泄放管道114，所述反应釜釜体101的上部侧壁安装有残氧测试仪115，反应釜釜体101的下部侧壁安装有温度控制报警器116；
[0028]
所述反应釜釜体101的底部设有带气缸式控制阀的甲砜胺溶液排出管117；
[0029]
所述反应釜釜体101的釜壁上还设有传热介质夹套118。
[0030]
在另一种技术方案中，所述固体原料进料管102为带有气缸式控制阀的dn80管道，便于固体料的进料。
[0031]
在另一种技术方案中，所述上部弧形杆107固接于搅拌轴105上部，所述下部弧形杆108固接于搅拌轴105的下端，所述x形连接杆109的中部与搅拌轴105相固接。上部弧形杆107、下部弧形杆108和x形连接杆109形成上下两个类三角形的结构，使得异形搅拌桨叶106的结构更稳固可靠。
[0032]
在另一种技术方案中，所述x形连接杆109由第一斜杆和第二斜杆组成，第一斜杆和第二斜杆分别位于搅拌轴105的不同侧且均与搅拌轴105相固接。第一斜杆和第二斜杆位于搅拌轴105的两侧，桨叶转动过程中更加平衡，减少桨叶的偏移。
[0033]
在另一种技术方案中，所述传热介质夹套118的上部和下部分别连接有介质上输送管119和介质下输送管120，介质上输送管119上连接有带截止阀的蒸汽进气管121和冷却水出水管122，介质下输送管120上连接有带有疏水阀和截止阀的蒸汽出气管123和带有截止阀的冷却水进水管124。釜体需要冷却时，打开冷却水出水管122和冷却水进水管124的阀门，关闭蒸汽进气管121和蒸汽出气管123的阀门；釜体需要加热时，关闭冷却水出水管122和冷却水进水管124的阀门，打开蒸汽进气管121和蒸汽出气管123的阀门。
[0034]
在另一种技术方案中，所述保护氮气进气管112上还设有止回阀。
[0035]
工作原理：首先将反应釜釜体101充满氮气，残氧测试仪115指标达标后，于反应釜釜体101内通过固体原料进料管102和甲醇进液管103投入d-对甲砜基苯丝氨酸乙酯和硼氢化钠、催化剂以及甲醇，启动搅拌电机104，通过传热介质夹套118控制反应釜釜体101温度维持在30-32℃，反应1.5-1.7h。
[0036]
上述实施案例只为说明本实用新型的技术方案及特点，其目的在于更好的让熟悉该技术的人士予以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，均在本实用新型保护范围之内，其中未详细说明的为现有技术。