有机原料液的脱水方法与流程

本发明涉及有机原料液的脱水方法。详细地说，涉及通过正渗透法从包含有机溶剂、少量的水以及溶质的原料液中进行水的脱水的方法。

背景技术：

1、在各种化学工艺中存在除去有机液中所包含的水的脱水工序。例如有在被称为禁水反应(在水的存在下所期望的反应不会进行)的化学反应之前从原料液中进行脱水的情况；在为了将溶质重结晶得到所期望的形状、大小或纯度的结晶而调整有机溶液中的水含量的情况；将平衡反应中副生成的水排除到反应体系外而提高目的产物的收率的情况；等等。

2、作为常见的脱水方法，已知有在原料液中添加与水形成共沸混合物的有机溶剂，将原料液加热，由此除去水和所添加的有机溶剂的共沸蒸发法；以及在原料液中添加选择性地吸附水的干燥剂的方法。

3、但是，在共沸蒸发法中，具有原料液中的成分的品质由于加热而发生变化等问题。在将干燥剂添加至原料液中的方法中，存在原料液中的溶质也被吸附、以及产生所添加的干燥剂在下一工序之前需要从原料液中除去的麻烦的风险。另外，在脱水工序的规模增大的情况下，也具有难以得到脱水的重现性等问题。

4、因此，作为其他有用的脱水方法，已知有利用渗透压的差异对原料液中的溶剂进行分离的正渗透(fo：forward osmosis)法。正渗透法是使原料液与渗透压高于原料液的驱动液隔着正渗透(fo)膜接触，使溶剂从原料液向驱动液迁移，由此对原料液进行浓缩的方法。溶剂为水的情况下，可以使用正渗透法对水溶液进行脱水和浓缩。正渗透法不需要加热和加压。因此期待正渗透法能够防止溶质的分解或变质，能够在保持溶质的品质的同时对溶液进行处理。

5、例如，专利文献1中记载了一种通过正渗透法对醇水溶液进行脱水的方法。另外，专利文献2中记载了使用将聚酮用作膜材料的正渗透膜对包含有机化合物的溶液进行处理的系统、以及使用该系统由含水物中除去水的方法。

6、现有技术文献

7、专利文献

8、专利文献1：国际公开第2010/080208号

9、专利文献2：国际公开第2016/024573号

技术实现思路

1、发明所要解决的课题

2、但是，利用专利文献1和专利文献2中所记载的技术无法实现除去少量包含在有机溶液中的水的方案。鉴于上述情况，本发明的一个方式提供在作为包含少量水的有机溶液的原料液中所包含的溶质不会发生分解或变质的情况下对该原料液进行脱水的方法。

3、用于解决课题的手段

4、即，以下示出实施本发明的方式的一例。

5、[1]一种用于从包含第一有机溶剂、水和第一溶质的原料液中脱水的方法，其中，

6、该方法包括脱水工序，使上述原料液与包含第二有机溶剂的驱动有机液隔着正渗透膜接触，得到被脱水至水分率小于1质量％的脱水原料液，

7、此处，上述脱水工序中的上述原料液的初始水分率为1质量％以上且小于30质量％，上述驱动有机液的初始水分率比上述原料液的初始水分率小。

8、[2]如上述方式1所述的方法，其中，

9、上述正渗透膜是由分离活性层和微细孔性支撑膜构成的复合膜，

10、上述驱动有机液与上述分离活性层的溶解度参数之差δhsp为δhsp<16(mpa)0.5，并且

11、上述驱动有机液的饱和含水量为0.5质量％以上。

12、[3]如上述方式1或2所述的方法，其中，上述驱动有机液的溶解度参数为13(mpa)0.5≦δd≦20(mpa)0.5、2(mpa)0.5≦δp≦18(mpa)0.5、2(mpa)0.5≦δh≦28(mpa)0.5。

13、[4]如上述方式1～3中任一项所述的方法，其中，上述驱动有机液进一步包含第二溶质和/或干燥剂。

14、[5]如上述方式1～4中任一项所述的方法，其中，

15、上述脱水工序在具备使上述原料液循环的原料液体系以及使上述驱动有机液循环的驱动液体系的脱水装置中实施，

16、上述原料液体系和上述驱动液体系按照抑制上述第一有机溶剂和上述第二有机溶剂由于气化而向体系外迁移的方式来构成。

17、[6]如上述方式1～5中任一项所述的方法，其中，上述第二有机溶剂为选自由四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、甲苯、环戊基甲醚、叔丁基甲醚、乙腈、二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、六氟异丙醇、乙酸、丙酮、苯甲醚、苯、氯苯、四氯化碳、氯仿、枯烯、环己烷、1,2-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、1,2-二甲氧基乙烷、n,n-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、乙醚、甲酸乙酯、甲酰胺、甲酸、庚烷、己烷、甲基丁基酮、甲基环己烷、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、戊烷、硝基甲烷、吡啶、环丁砜、四氢化萘、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烯以及二甲苯组成的组中的至少一种。

18、[7]如上述方式1～6中任一项所述的方法，其中，在上述脱水工序中，将包含上述第一有机溶剂并且水分率为0.5质量％以下的有机液补充到由于脱水和浓缩而减容的上述原料液中。

19、[8]如上述方式1～7中任一项所述的方法，其中，上述脱水原料液中的第一溶质被供于在无水条件下进行上述第一溶质与其他试剂的化学反应的禁水反应中。

20、[9]如上述方式1～8中任一项所述的方法，其中，上述方法进一步包括通过析晶对上述第一溶质进行精制的析晶工序。

21、[10]如上述方式1～9中任一项所述的方法，其中，

22、上述方法在上述脱水工序之前进一步包括从包含上述第一溶质的液体中提取有机层的分液工序，

23、将上述有机层用作上述原料液。

24、[11]如上述方式1～10中任一项所述的方法，其中，

25、上述方法进一步包括再生工序，

26、上述再生工序是从上述驱动有机液中将从上述原料液向上述驱动有机液迁移来的水除去的工序。

27、[12]如上述方式11所述的方法，其中，在上述再生工序中，在上述驱动有机液中添加干燥剂或脱水试剂。

28、[13]如上述方式11或12所述的方法，其中，在上述再生工序中，上述驱动有机液通过共沸蒸馏或膜处理进行脱水。

29、[14]如上述方式1～13中任一项所述的方法，其中，

30、上述方法在上述脱水工序之前进一步包括粗脱水工序，

31、上述粗脱水工序是使粗原料液与包含第三溶质的驱动水溶液隔着正渗透膜接触，得到被脱水至水分率为1质量％以上且小于30质量％的原料液的工序。

32、[15]如上述方式14所述的方法，其中，

33、上述粗脱水工序在具备使上述粗原料液循环的原料液体系以及使上述驱动水溶液循环的驱动液体系的脱水装置中实施，

34、上述原料液体系按照抑制上述第一有机溶剂由于气化而向体系外迁移的方式构成。

35、[16]如上述方式14或15所述的方法，其中，在上述粗脱水工序中，将包含上述第一有机溶剂且水分率为0.5质量％以下的有机液补充到由于脱水和浓缩而减容的上述粗原料液中。

36、[17]如上述方式1～16中任一项所述的方法，其中，上述方法用于药物的制造。

37、发明的效果

38、根据本发明的一个方式的方法，能够在溶质不会发生分解或变质的情况下将作为包含少量水和溶质的有机溶液的原料液在非加热条件下进行脱水。本发明的一个方式的方法例如能够在药物的制造中适宜地用于对包含溶质的有机溶液进行脱水。