一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法与流程

本发明涉及聚四氟乙烯膜制备领域，尤其涉及一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法。

背景技术：

1、聚四氟乙烯微孔膜是由聚四氟乙烯挤出成型的棒、带，经压延成薄膜的半成品，在熔点以下的温度拉伸、热定型后，得到的多孔制品。聚四氟乙烯微孔膜一种柔韧而富有弹性的微孔材料，孔率高，孔径分布均匀，具有透气不透水的特性，可用作杀菌滤膜、电解隔膜、气体透析膜、各种溶剂的超净过滤膜等，也可粘贴在织物上可以做登山服、透气帐篷、雨衣等，所以现在聚四氟乙烯微孔膜的应用越来越广泛了。

2、但是聚四氟乙烯微孔膜因具有优良的机械性能，防水透气性，和化学稳定性，七十年代末刚一问世就被用于做电线电缆绝缘材，人造血管，密封带，过滤膜，及服装膜。工业上通常采用高纯度四氟乙烃单体，进行聚合或共聚的分散聚合方法制备分散树脂。由于聚四氟分散树脂不能进行熔融热塑性加工，但可通过膏状挤压、挤出、脱油，再单向或双向拉伸，成为具有微多孔的优良材料。

3、现在国内绝大多数聚四氟乙烯微孔膜只能做到微米级的，即使能做到纳米级聚四氟乙烯微孔膜，比如申请号为cn201110066057.8的专利中公开了纳米级聚四氟乙烯微孔膜及其制备方法，但是通过该方法制备出来的微孔膜的物理机械强度、耐水压程度以及过滤效果都有待提高，另外该专利中只是经过一次热定型之后就制备完成了，没有对膜的后处理工艺，这样制备出来的聚四氟乙烯微孔膜普遍存在着结构不稳定的情况，也就是说制备出来的聚四氟乙烯微孔膜在使用的过程中一旦受到外力(比如说水的冲击力、机械牵拉力等)，很容易出现分层甚至撕裂的情况，进而在使用的过程中造成不必要的麻烦，最终导致膜的使用寿命大大缩减。

技术实现思路

1、(一)解决的技术问题

2、针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，解决了现有技术存在的问题，通过一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，进一步提升了聚四氟乙烯微孔膜的物理机械强度、耐水压性能以及过滤效果，另外通过膜的后处理设备对一次定型膜进行膜的后处理，等于说对膜进行二次定型，大大地增加了聚四氟乙烯微孔膜层间的结合力，使得聚四氟乙烯微孔膜层的结构更加稳定，在使用的过程中能够经受得住外力的冲击，大大提升了聚四氟乙烯微孔膜的使用寿命以及使用效果。

3、(二)技术方案

4、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米级聚四氟乙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤：s1、原材料的选取：选择数均分子量为1*107～2*107聚四氟乙烯分散树脂；s2、热处理：将s1中的聚四氟乙烯分散树脂放入烘箱中进行高温处理，烘箱的温度设置400℃～500℃；s3、混合挤压：将热处理后的聚四氟乙烯分散树脂与沸点在50℃～300℃之间的润滑油按重量比5:1混合均匀后，在40℃～120℃下通过推压机挤出膏状物；s4、热缩：将s3中的膏状物在烘箱中进行高温热缩，热缩的温度为700℃～800℃，得到混合物；s5、挤压拉伸：将s4中经过热缩后的混合物进行自然冷却，冷却至80℃～100℃，再进行纵向拉伸5～150倍，之后进行横向拉伸5～30倍，最后进行热定型，得到一次定型模a；s6、膜的后处理：通过膜的后处理设备对s5中的一次定型模a进行后处理。

5、优选的，后处理设备包括第一牵引辊和第二牵引辊，第一牵引辊和第二牵引辊之间设有淬火箱，淬火箱的顶板外壁上固定有第一气缸，第一气缸的第一伸缩杆穿过顶板伸进淬火箱的内部，第一伸缩杆的端部固定有加热板，淬火箱的左侧板和右侧板上均开设有通槽，通槽的底面上固定有第一气囊，第一气囊的顶部距离通槽的顶部留有间隙，淬火箱的底部固定有液氮储存箱，液氮储存箱通过第一连通管连通有淬火箱，第一连通管上设有第一抽液泵，淬火箱的底部固定有液氮回收箱，液氮回收箱通过第二连通管连通有淬火箱，第二连通管上设有第二抽液泵。

6、优选的，左侧板和右侧板上均固定有相互对称的支撑板，两块支撑板的端部均固定有第二气囊，两个第二气囊之间留有间隙，支撑板上固定有第二微型充气泵，第二微型充气泵通过第二充气管连通有第二气囊，第二气囊通过第二吸气管连通有第二微型吸气泵，第二微型吸气泵固定在支撑板上。

7、优选的，通槽下方的左侧板和右侧板均设置为空心的，且两者的内部均固定有第二气缸，第二气缸设置在第一气囊的内侧，第二气缸的第二伸缩杆的端部固定有风机，通槽下方的左侧板或者右侧板包括顶部板、外侧板、内侧板和底部板，顶部板包括固定有第一气囊的固定板以及与固定板拼接在一起的活动板，活动板的内端与内侧板铰接在一起。

8、优选的，加热板的底部设置为波浪形的，波浪形的加热板的上波峰与加热板的顶部之间开设有若干连通槽。

9、优选的，第一气囊上通过第一充气管连通有第一微型充气泵，第一微型充气泵固定在左侧板或者右侧板的外壁面上，左侧板和右侧板的外壁面上还固定有第一微型吸气泵，第一微型吸气泵上通过第一吸气管连通有第一气囊。

10、(三)有益效果

11、1.本发明通过选择超高分子量的聚四氟乙烯，以及通过对超高分子量的聚四氟乙烯的高温纯化，另外再通过热缩等步骤进一步提升了纳米级聚四氟乙烯微孔膜的物理机械强度、耐水压性能以及过滤效果；

12、2本发明通过对一次定型后的膜进行二次定型，经过二次定型之后的膜相比于普通的一次定型膜来说，其层间结合力得到了大大的提升，其在使用的过程中结构稳定，也不会出现分层的情况，大大提升了其质量，同时也大大提升了其使用寿命；

13、3.本发明通过在通槽处设置第一气囊，并且将第一牵引辊和第二牵引辊的顶端高度设置成低于第一气囊的顶端高度，这样使得一次定型膜a从第一牵引辊或者第二牵引辊到第一气囊这一段呈逐渐上升的状态，这样当第一气囊被抽气变瘪的时候，就不会使一次定型膜a在加热的过程中由于绷得很紧而使得一次定型膜a受热的部分和没受热的部分的交界处出现被绷断的情况，同时第一气囊还起到密封的作用，其被充气后能把整个的通槽密封住，这样淬火箱中的液氮就不会通过通槽向外漏了；

14、4.本发明通过支撑板、第二气囊等的设置能够很好地对一次定型膜a进行夹紧，而且通过气囊的方式不会对一次定型膜a造成损伤，夹紧效果也好，一旦一次定型膜a的两端被夹紧之后，就对一次定型膜a进行了很好的固定，这样在对第一气囊抽气后使得一次定型膜a处于松弛状态后不至于被第一牵引辊和第二牵引辊绕回去；

15、5.本发明通过风机的设置来对一次定型膜a受热的部分和没受热的部分的交界处进行吹风，防止被软化的一次定型膜a的向下掉落，进而防止交界处的断裂，其中将风机固定在第二气缸的第二伸缩杆上，同时设置固定板和活动板，这样在对加热后的一次定型膜a冷却的时候可以将风机下降，藏进通槽下方的左侧板或者右侧板内，之后活动板关上，这样避免了在冷却的时候液氮对风机的损坏，很好地保护了风机，增加了风机的使用寿命；

16、6.本发明将加热板的底部设置为波浪形的，这样相对于底部为平的加热板来说传递的热量更多，加热的效果和加热的效率更高，其中通过连通槽的设置可以使得部分热气通过连通槽向上升，这样可以形成对流，对被加热软化的一次定型膜a起到向上支撑的作用，相当于向上吹风的效果，避免被加热软化的一次定型膜a下塌掉落的情况出现；

17、7.本发明通过具体的增强聚四氟乙烯微孔膜层间结合力的方法，不仅完成了对一次定型后的膜的二次定型，同时也很好地解决了二次定型中存在的问题，比如说冷热交界处容易断裂的问题、比如说对于一次定型膜的夹紧的问题等等。