一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法与流程

本发明涉及人造金刚石合成，具体为一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法。

背景技术：

1、采用hthp法合成多晶金刚石，通常是将石墨净化处理，再与触媒混合，压制成合成柱，在5-6gpa，1200-1500℃条件下，借助金属触媒的催化作用，进行高温高压合成，将石墨转化为金刚石；

2、其金属触媒和石墨粉末体系的混合均匀性，是粉末触媒合成多晶金刚石的关键，直接关系到多晶金刚石的成核均匀性，并决定金刚石的后期生长。

3、由于金属的比重约为8，石墨比重约为2.3，比重相差非常大，即使混合均匀，但长时间的存放，在重力的作用下，也会出现不同程度的金属颗粒和石墨相分离的现象。

4、当混合不均时，金属多，金刚石集中，可能导致连晶；金属少，催化不足，金刚石生长受限。

5、行业上常用逐级混的方式进行混料，将混合后的粉末压制成型再破碎、过筛、再混合，直到达到要求，工艺较复杂，成本高。

6、此外，采用逐级混的方式，在合成多晶金刚石前，需要计算好石墨和粉末触媒当天的用量，提前备块，一旦发生突发情况，则整批次合成块废弃，重新处理；并且混料占用了非常长的时间。

7、如申请号为cn201711444179.x中国专利即公开了一种以乙二醇或酒精单一溶剂进行湿混的方法，其湿混是在触媒团球后进行，且在合成柱压制后再进行真空干燥，难以对合成柱芯体位置的氧化物质和水分进行充分排出，对最终金刚石的合成度有一定的影响。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，有效提升石墨和粉末触媒混料的均匀性和效率，抑制长时间存放粉末触媒和石墨的再分离现象；并且能够进一步净化石墨、触媒表面的氧化层，有利于多晶金刚石的形核和生长，提高生产效率，节约生产成本，可以有效解决背景技术中的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，包括以下步骤：

3、(1)将石墨、触媒与混料介质混料；混料比例为14:12:7-14:12:2；加入行星式球磨机进行混料，混料时间1-4h；

4、混料介质包含乙醇和丙酮，混料比例为0.5:1-1:1；

5、(2)超临界co2萃取；将混合后原料初筛后，放入萃取容器内，co2置换容器内的空气，充入co2，升温到35-45℃，压力5-10mpa，干燥10-45min，缓慢释放co2到常压，再充入co2，干燥15min，释放co2，循环该步骤，直到彻底干燥；

6、(3)造粒；将干燥后的原料用对辊挤压机进行造粒，粒径为1-2mm；

7、(4)气氛炉还原；将颗粒放入气氛炉中，充入惰性气体，800-900℃，15h净化除杂，自然冷却到室温；

8、(5)预压成型；将净化后的颗粒用自动四柱压力机进行预压成型得到合成棒，合成棒密度达到2.1-2.5g/cm3。

9、作为本发明的一种优选技术方案，步骤3内对辊挤压机的转子直径为500-700mm，对辊间隙为0.5-1mm，造粒过程中转子转速为1000-1500r/min，造粒后进行粒度筛分。

10、作为本发明的一种优选技术方案，未使用的合成棒放入超临界co2萃取容器内，充入co2，升温到80℃，压力5-10mpa，储存。

11、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

12、1、本多晶金刚石合成用合成柱的制备方法使用湿混料的方式，提高混料效率和混料均匀性，混料时间由原来的15h降低到4h以内，节约时间成本；

13、2、混料均匀后，多晶金刚石的粒度集中率有原来的65％提高到81.5％左右，单产量由120克拉提高到180克拉；

14、3、首次采用复配溶剂的方式作为混料介质，考虑混料介质的材质、粘度和用量对混料的影响；材质选择低沸点、易挥发、成本低的溶剂；

15、4、首次采用超临界co2萃取干燥技术，较常规干燥方法，除水率提升5-8％；

16、5、首次将气氛炉还原和超临界co2萃取干燥技术相结合，最大限度去除颗粒之间的氧气，利用co2气体填充颗粒缝隙，防止石墨和触媒被二次氧化；有利于多晶金刚石的合成。

技术特征：

1.一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，其特征在于：步骤3内对辊挤压机的转子直径为500-700mm，对辊间隙为0.5-1mm，造粒过程中转子转速为1000-1500r/min，造粒后进行粒度筛分。

3.根据权利要求1所述的多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，其特征在于：未使用的合成棒放入超临界co2萃取容器内，充入co2，升温到80℃，压力5-10mpa，储存。

技术总结
本发明公开了一种多晶金刚石合成用合成柱的制备方法，采用复合混料介质进行湿混料的方式，提高混料效率和混料均匀性，混料时间由原来的15h降低到4h以内，节约时间成本；同时采用首次采用超临界CO<subgt;2</subgt;萃取干燥和气氛炉还原的技术，较常规干燥方法，除水率提升5‑8％，并进一步对颗粒缝隙间的氧气进行置换，并进一步对触媒表层的氧化层进行处理，降低触媒表面的氧化层影响金刚石的形核与生长，进一步提升多晶金刚石的单产率。

技术研发人员：王学峰,刘璐,韩顺利,张小友
受保护的技术使用者：开封贝斯科超硬材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12