一种高性能多晶金刚石烧结体及其制备方法和所用结合剂的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于超硬工具材料领域，具体涉及一种高性能多晶金刚石烧结体及其制造方法和所使用的纳米金属结合剂，该烧结体可用于切削工具、整形器、拉丝模和挖掘钻头等方面。
【背景技术】
[0002]多晶金刚石烧结体是由金刚石微粉和按一定比例组成的粘结剂在高温高压下烧结而成，由于金刚石在硬度、强度、耐磨性以及导热性等方面的优异性能，使得很多原来很难加工或不能加工的对象，采用金刚石工具以后实现了高质量、高效率的加工。因此，多晶金刚石烧结体在工业生产中得到了广泛的应用，常用于锯切工具、切削刀具、木材加工刀具、拉丝模、修整工具、石油地质钻头、煤炭开采钻头、麻花钻头、耐磨器件以及聚晶金刚石散热片等工业用途。
[0003]目前，多晶金刚石烧结体产品由于配方与工艺的限制，存在的问题有:I)烧结体磨耗比为20?25万(国外为30万左右)，2)抗冲击韧性大于或等于40?50焦耳(国外为55焦耳左右)，3)烧结体热稳定性:国内产品在800°C焙烧2分钟以后，产品磨耗比、抗冲击韧性下降，这与各个单位所采用的配方和工艺不同有关，国外烧结体的磨耗比焙烧前后变化不大。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种具有高耐磨性、高抗冲击性以及良好热稳定性特点的高性能多晶金刚石烧结体，同时提供一种该烧结体的制备方法和一种该烧结体所使用的纳米金属结合剂。
[0005]为实现本发明的目的所采用的技术方案是:一种高性能多晶金刚石烧结体用纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成:Co粉96?98%、Ni粉0.5?1%、Si粉0.5 ?1%、Ti 粉 0.2 ?0.5%、Ta 粉 0.3 ?0.5%、Hf 粉 0.25 ?0.5%、B 粉 0.25 ?0.5%。
[0006]所述纳米金属结合剂的各原料以使用分析纯为佳，Co粉和Ni粉粒径在25?35nm，Si粉和Ti粉粒径在20?30nm，Ta粉、Hf粉和B粉径在40?50nm时效果更好，更利于增强金刚石烧结体的耐磨性、耐热性和抗冲击韧性。
[0007]一种高性能多晶金刚石烧结体，由下述重量百分含量的原料组成:金刚石粉85?95%和上述纳米金属结合剂5?15%。
[0008]所述金刚石粉的粒径为5?15Mm。
[0009]一种上述高性能多晶金刚石烧结体的制备方法，包括如下步骤:
(I)净化与还原处理:用45?50%的氢氧化钠水溶液煮沸金刚石粉15?20min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为I: I的混酸溶液煮沸10?15min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比为I: I混合溶液煮沸10?15min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；在650?750°C温度下，氢气还原炉中还原处理纳米金属结合剂3?5h，备用;
(2)混料:将按上述配方比例称取的纳米金属结合剂和金刚石粉放入三维混料机内进行预混，三维混料机的转速为85?100r/min，三维混料时间为8?16h，然后将三维混好的料，再投入行星式球磨机进行湿混，料和球径为Φ 8的硬质合金球的重量比为1:3?4，向球磨机中加入无水乙醇和液体石蜡，液体石蜡与无水乙醇的体积比为1.5: 1000，无水乙醇和液体石蜡的总体积与料和硬质合金球的总体积之比为1:1.5?2，行星式球磨机的公转速度为65?75r/min，自转速度为100?120r/min，球磨时间为16?22h ；
(3)预压:将混合好的金刚石粉和纳米金属结合剂放入钼杯中，扣上钼杯盖组装好，将组装好的组件放入钢制预压模内，采用10T液压机于10?15MPa下进行预压；
(4)真空处理:将预压后的组件置于真空烧结炉中，真空状态下按每个组件I?1.5升氢气的比例通入一定量的氢气，在不高于3X 10_4Pa的真空条件下于870?920°C温度下保温反应2.5?3h ;
(5)高温高压烧结:将真空处理过的组件置于合成组装块内，用六面顶压机在1450?1550°C、7?8GPa条件下合成35?45min，即得本申请的高性能多晶金刚石烧结体。
[0010]本发明纳米金属结合剂由Co、N1、S1、T1、Ta、Hf、B按照上述特定配比所组成，在高温高压下具有良好的烧结促进作用，有助于烧结而提高金刚石之间(D-D键)的成键密度，有利于形成强韧的烧结体，增强了烧结体的耐磨性能、高耐热和高抗冲击韧性，延长了烧结体的使用寿命。
[0011]本发明中使用上述纳米金属结合剂的多晶金刚石烧结体，通过对其微观结构的观察分析得出，纳米金属结合剂与金刚石之间具有良好的结合性能，在高温高压下，由于硼掺杂到金刚石晶格表层或渗透到晶格缺陷中，从而削弱和软化了金刚石颗粒，以致这些颗粒在高温高压下能挤的更紧、接触面积更大，增强自身的结合能力，减少孔隙存在，从而有助于烧结而提高金刚石烧结体的体积比。添加少量N1、S1、T1、Ta、Hf、B纳米材料，有效地提高烧结体的耐磨性能、耐热性能和抗冲击韧性能，本烧结体通过采用纳米金属结合剂，利用纳米技术进行合理安排与配方选择，突破了金刚石烧结体高耐磨性、高耐热性和高抗冲击韧性的技术瓶颈。与现有的金刚石烧结体相比:磨耗比由20?25万提高到35?40万；抗冲击韧性由40?50焦耳提高到60?70焦耳，热稳定性:在800°C焙烧5分钟以后，产品磨耗比32?38万，抗冲击韧性57?67焦耳，热稳定性好。
[0012]本发明的制备方法中，采用特定的碱洗溶液和酸洗溶液，对金刚石粉进行碱洗和酸洗，并结合1:1体积比的盐酸与硝酸溶液，使金刚石粉得到充分地净化，通过采用三维混料与球磨湿式混料相结合的方法，依据金刚石聚晶层原料组成和粒度分布，通过对混料机参数调整，确定最佳工艺范围，同时，添加了液体石蜡材料，减少了粘结相和金刚石颗粒的富集或偏析现象的发生，进一步提高混料效果，使纳米金属结合剂与金刚石微粉充分混合，使烧结体产品的均匀一致性得到进一步改善和提高。依据金刚石微粉的粒度分布特点，采用高温长时间的真空处理工艺，通过确定最佳工艺范围，并在真空状态下通入了一定量的氢气，利用氢气的还原作用使结合剂表面活性增加，使金刚石颗粒表面得到了充分“净化、活化”，大量吸附的氧等杂质被解吸而泵出金刚石料层外，通过提高其化学作用活性而提高金刚石间的结合强度，从而提高该多晶金刚石烧结体的强度、硬度、抗冲击韧性、耐磨性和热稳定性等整体性能。
【具体实施方式】
[0013]以下通过优选实施例对本发明工艺作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
[0014]实施例1
一种提高多晶金刚石烧结体性能的纳米金属结合剂，由下述重量百分含量的原料组成:Co 粉 96%,Ni 粉 1%、Si 粉 l%、Ti 粉 0.5%、Ta 粉 0.5%、Hf 粉 0.5%、B 粉 0.5%。上述结合剂的各原料以使用分析纯为佳，Co粉和Ni粉粒径在25?35nm，Si粉和Ti粉粒径在20?30nm，Ta粉、Hf粉和B粉径在40?50nm时效果更好，更利于增强多晶金刚石烧结体的耐磨性、耐热性和抗冲击韧性。
[0015]一种具有高耐磨性、高抗冲击性以及良好热稳定性的高性能多晶金刚石烧结体，由下述重量百分含量的原料组成:粒径为5?15Mm的金刚石粉85%和上述纳米金属结合剂15%。其制备方法，包括如下步骤:
(1)净化与还原处理:用45%的氢氧化钠水溶液煮沸金刚石粉20min，用去离子水洗涤至中性，用硫酸和硝酸体积比为1:1的混酸溶液煮沸15min，并用去离子水洗涤至中性，然后再用盐酸与硝酸体积比为1:1混合溶液煮沸15min，并再用去离子水洗涤至中性，备用；在750°C温度下，氢气还原炉中还原处理纳米金属结合剂5h，备用；
(2)混料:将按上述配方比例称取的纳米金属结合剂和金刚石粉放入三维混料机内进行预混，三维混料机的转速为100r/min，三维混料时间为16h，然后将三维混好的料，再投入行星式球磨机进行湿混，物料和球径为Φ8的硬质合金球的重量比为1:4，向球磨机