一种有机硅消泡组合物的制备方法及其产物和应用与流程

本发明属于精细化工领域，涉及消泡组合物，具体涉及一种有机硅消泡组合物的制备方法及其产物和应用。

背景技术：

1、造纸行业制浆工段由于使用了蒽醌、硫化物、氢氧化钠等各种蒸煮助剂，并且植物中含有大量的木质素，在生产过程中由于输送和搅拌的存在往往会导致大量的泡沫产生。这些泡沫会导致制浆造纸行业的生产成本及能源消耗提高等问题，工业生产过程中一般通过加入消泡剂来解决这些泡沫问题。us3383327a通过采用聚硅氧烷和亲水二氧化硅混合加热处理得到消泡组合物；us 3560401a通过向聚硅氧烷和二氧化硅中加入碱性催化剂提高了消泡组合物的消泡性能；wo2007137948通过采用含氢硅油和乙烯基硅油反应制得有机硅消泡组合物。这些方法制备的消泡组合物一定程度上改善了制浆黑液中的泡沫问题，但是仍在存性能不足和稳定性差、粘度大难以乳化处理等问题。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种有机硅消泡组合物的制备方法，该方法制备的有机硅消泡组合物具有消抑泡性能优秀且易于乳化的优点。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

3、一种有机硅消泡组合物的制备方法，首先通过采用聚二甲基硅氧烷作为溶剂，将羟基mq硅树脂与亲水二氧化硅在催化剂四甲基氢氧化铵催化作用下反应预处理，然后升温脱除四甲基氢氧化铵后加入含氢mq硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷并混合均匀，最后混合物在铂催化剂作用下发生交联反应制成消泡组合物。

4、所述的有机硅消泡组合物的制备方法，聚二甲基硅氧烷，在25℃下粘度为10～100000mpa.s，优选粘度100～5000mpa.s。

5、所述的有机硅消泡组合物的制备方法，羟基mq硅树脂中，羟基含量1～3％。

6、所述的有机硅消泡组合物的制备方法，含氢mq硅树脂，含氢量为0.1～0.5％。

7、所述的有机硅消泡组合物的制备方法，乙烯基聚有机硅氧烷在25℃下的粘度为1000～50000mpa.s。

8、所述的有机硅消泡组合物的制备方法，各原料的重量份数为：聚二甲基硅氧烷30～80份，羟基mq硅树脂1～10份，亲水二氧化硅1～10份，四甲基氢氧化铵0.1～1份，含氢mq硅树脂1～10份，乙烯基聚有机硅氧烷10～50份；催化量的四甲基氢氧化铵(其用量按氢氧化铵有效含量计算占有机硅消泡组合物总质量的0.1～1％)，催化量的铂催化剂(以铂元素计占有机硅消组合物总质量的1～50ppm)。

9、所述的有机硅消泡组合物的制备方法所获得的有机硅消泡组合物。

10、所述的有机硅消泡组合物在制备消泡乳液中的应用。

11、所述的有机硅消泡组合物在制浆黑夜消泡中的应用。

12、所述的消泡乳液在制浆黑夜消泡中的应用。

13、所述羟基mq硅树脂由下式(1)单元组成。

14、r1asio(4-a)/2   式(1)

15、式中，r1为羟基或甲基，r1可以相同或不同，a为1、2或3。所述羟基mq硅树脂平均分子量为1000～5000g/mol，羟基含量1～3％，其用量占有机硅消泡组合物总质量的1～10％。

16、所述含氢mq硅树脂由下式(2)单元组成。

17、r2asio(4-a)/2   式(2)

18、式中，r2为氢原子或甲基，r2可以相同或不同，并且每个含氢mq硅树脂分子中r2为氢原子的数量不低于2，优选含氢量为0.1～0.5％，a同上述定义。所述含氢mq硅树脂平均分子量为1000～3000g/mol，其用量占有机硅消泡组合物总质量的1～10％。

19、所述乙烯基聚有机硅氧烷，其结构式如下式(3)所示：

20、

21、式中，r3为甲基或乙烯基，r3可以相同或不同且r3为乙烯基的数量不低于2，b为400～1000的整数。所述乙烯基聚有机硅氧烷占有机硅消组合物总质量的10～50％。

22、所述的有机硅消泡组合物的制备方法，向容器中加入聚二甲基硅氧烷、羟基mq硅树脂、亲水二氧化硅、四甲基氢氧化铵搅拌升温至100℃并保温3h，保温结束后将物料升温至150℃维持1h脱除四甲基氢氧化铵。然后加入含氢mq硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷混合均匀，控制物料温度60℃加入铂催化剂，继续升温至100℃保温3h发生交联反应，最后将物料降至室温即得到发明的有机硅消泡组合物。

23、有益效果：与现有技术相比，本发明的有机硅消泡组合物采用聚二甲基硅氧烷作为溶剂将二氧化硅与羟基mq硅树脂预先反应，其产物再与含氢mq硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷发生交联反应制得具有复杂空间网络状结构的消泡组合物。通过该方法制备的有机硅消泡组合物中二氧化硅与不易从组合物中分离出来，从而达到减缓消泡剂失活的效果，并且该方法与现有技术相比其制得的组合物更易于乳化制备乳液。

技术特征：

1.一种有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于，首先通过采用聚二甲基硅氧烷作为溶剂，将羟基mq硅树脂与亲水二氧化硅在催化剂四甲基氢氧化铵催化作用下反应预处理，然后升温脱除四甲基氢氧化铵后加入含氢mq硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷并混合均匀，最后混合物在铂催化剂作用下发生交联反应制成消泡组合物。

2.根据权利要求1所述的有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于，所述的聚二甲基硅氧烷，粘度为100～5000mpa.s。

3.根据权利要求1所述的有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于，所述的羟基mq硅树脂中，羟基含量占比不低于官能团总数的1％。

4.根据权利要求1所述的有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于，所述的含氢mq硅树脂，含氢量为0.1～0.5％。

5.根据权利要求1所述的有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于，所述的乙烯基聚有机硅氧烷的粘度为1000～50000mpa.s。

6.根据权利要求1所述的有机硅消泡组合物的制备方法，其特征在于，各原料的重量份数为：聚二甲基硅氧烷30～80份，羟基mq硅树脂1～10份，亲水二氧化硅1～10份，四甲基氢氧化铵0.1～1份，含氢mq硅树脂1～10份，乙烯基聚有机硅氧烷10～50份；催化量的四甲基氢氧化铵，催化量的铂催化剂，组合物体系中铂的浓度不高于50ppm。

7.权利要求1-6任一项所述的有机硅消泡组合物的制备方法所获得的有机硅消泡组合物。

8.权利要求7所述的有机硅消泡组合物在制备消泡乳液中的应用。

9.权利要求7所述的有机硅消泡组合物在制浆黑夜消泡中的应用。

10.权利要求8所述的消泡乳液在制浆黑夜消泡中的应用。

技术总结
本发明公开了一种有机硅消泡组合物的制备方法及其产物和应用，属于消泡剂技术领域。该方法首先通过采用聚二甲基硅氧烷作为溶剂，将羟基MQ硅树脂与亲水二氧化硅在催化剂四甲基氢氧化铵催化作用下反应预处理，然后升温脱除四甲基氢氧化铵后加入含氢MQ硅树脂、乙烯基聚有机硅氧烷并混合均匀，最后混合物在铂催化剂作用下发生交联反应制成消泡组合物。该方法制备的有机硅消泡组合物具有消抑泡性能优秀且易于乳化的优点，特别适用于制浆黒液的消泡处理。

技术研发人员：王小雅,请求不公布姓名,请求不公布姓名,请求不公布姓名
受保护的技术使用者：江苏奥斯凯新材料有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/12