一种气调和流场可控雾化成球反应器及雾化成球方法、应用与流程

本发明主要涉及纳米微球制备领域，具体涉及一种气调和流场可控雾化成球反应器及雾化成球方法、应用。

背景技术：

1、微球是一种形态可控的微粒材料，有实心微球、中空微球和多孔微球。结构可控的微球因其高比表面积、高化学稳定性、高吸附性、可功能化等特点，在分离、吸附、催化、电化学、药物传输等领域表现出良好的应用前景。

2、制备微球的方法主要有化学气相沉积法、溶剂热法、溶胶-凝胶法和模板法等。可以通过喷雾干燥法将溶胶-凝胶法和模板法所获得的料液通过雾化喷嘴喷出以分散成雾滴，短时间内蒸发干燥固化成球。

3、传统喷雾干燥方法所获得的微球尺寸分布均匀度差，液滴之间易黏连。静电喷射法制备的微球具有单分散性好，制备效率较高，方法温和，无需繁琐的分离步骤，是一种很有前途的微球制备方法。例如专利文献一种采用喷雾干燥制备空心氧化硅微球的方法(授权公开号cn103288093b)，该类方法通过高压静电发生装置在喷嘴处建立一个高压静电场，在静电场力作用下使喷嘴处液滴带有同性电荷，液滴间电荷的排斥作用可以减少液滴的团聚，提高雾化程度。但在实际制备过程中，反应器中需要提供高温来加快生产效率，雾化器喷嘴受炉体高温环境的影响，雾化器喷嘴多孔结构处液滴未能及时脱落而发生凝聚固化，影响雾滴尺寸甚至出现喷嘴堵塞现象。此外，也会出现微球干燥固化不完整，部分球体发生团聚或黏连等不良现象影响微球的分散性和尺寸结构。

4、因此，亟待一种能够充分实现微球干燥固化且尺寸可控的雾化成球方法及相应的反应器。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术的缺陷，尤其是现在有技术存在的微球固化不完整、形貌不受控等不良现象，提供了一种气调和流场可控雾化成球反应器及雾化成球方法、应用，通过微波、静电场、气体流场的综合作用制备尺寸均匀的单分散微球。

2、本发明公开了一种气调和流场可控雾化成球反应器，所述反应器包括本体和设置于所述本体上部的雾化器；

3、所述雾化器的顶部设置有一液体入口，用于向所述反应器内部输入流体物质；

4、所述本体构造为用于容纳反应的柱形腔体，所述本体的下部至底部的侧壁自上而下依次设置有气体出口、调质气体入口和物料收集口；

5、所述调质气体入口处设置有调制气体流量控制器，用于将通过所述调质气体入口进入所述反应器内部的调质气体形成预设流量的气流，且所述气流沿柱形腔体的切线方向切入形成旋流，在所述柱状腔体内部螺旋上升，与所述雾化器形成的液滴相互作用。

6、作为本发明实施方式的进一步改进，所述相互作用包括所述旋流在与所述液滴相向运动时形成的托举，和/或所述旋流促进并带走所述液滴挥发溶剂，和/或所述旋流中的气态反应物与所述液滴中的物质进行化学反应。

7、作为本发明实施方式的进一步改进，所述雾化器内设置有高压静电发生器，用于给雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而利用同性相斥进行液滴分散。

8、作为本发明实施方式的进一步改进，所述雾化器的出口端包覆有多孔材料，所述多孔材料的孔径尺寸与孔目数可调，用于选择获取预设尺寸的液滴；所述多孔材料的孔的形状根据待过滤物质的需要构造为预设形状；且所述多孔材料根据所述反应器内待过滤物质选择为亲水性材料或疏水性材料。

9、作为本发明实施方式的进一步改进，所述雾化器的内部构造为一个雾化腔室，所述雾化腔室内壁上设置有微波发生器，用于通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间以及促使雾化成球的球形形貌和尺寸可控性更好，或更有利于高粘度液体雾化成球。

10、作为本发明实施方式的进一步改进，所述调质气体入口处还设置有加热器，用于对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制。

11、作为本发明实施方式的进一步改进，所述气体出口用于将气态物质排出所述反应器；所述物料收集口用于收集反应器产生的非气态物质；

12、所述气体出口处设置有筛网，用于对排出所述反应器的气流进行过滤，将非气态物质截留；所述筛网构造为不锈钢材质的多层过滤结构；最外侧的筛网的孔径大小构造为100nm-1μm。

13、作为本发明实施方式的进一步改进，所述本体的外表面包覆有保温层，所述保温层内设置有加热单元和温度计；所述加热单元在沿所述本体自下而上方向上分布设置至少两个加热模块，用于程序升温中的多段温度控制，对应每个加热模块分别设置有一个温度计。

14、在调质气体入口处设置有加热器，对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制；以及保温层对在所述反应器内的体系进行温度控制，这两块温度控制影响温差的设计，进一步影响旋流形成。具体地，希望底部温度更高一些，气体有效膨胀对液滴形成更有效的托举，或者更容易达到溶剂挥发或反应平衡所需要的温度。

15、作为本发明实施方式的进一步改进，所述液体入口处设置有压力计量泵，所述反应器内部也设置有压力传感器；

16、所述加热器、所述保温层内的温度计、所述高压静电发生器、所述压力计量泵和所述压力传感器由中央控制器进行控制与调节，并在控制面板上显示数据。

17、在其他可选的实施例中，具体地，液体入口处的液体的流速、进样时间由中央控制器中恒量进样器分控制器进行操作与管理，并显示数据；所述高压静电发生器相连的直流高压电发生器电压的大小、时间由中央控制器中高压静电发生器进行控制与调节，并显示数据。

18、另一方面，本发明公开了一种气调和流场可控雾化成球方法，所述方法包括以下步骤：

19、s1、流体物质通过液体入口从雾化器的顶部形成液滴进入反应器内部；

20、s2、进入所述反应器内部的调质气体通过调制气体流量控制器形成预设流量的气流；

21、s3、所述气流沿柱形腔体的切线方向切入形成旋流，在柱状腔体内部螺旋上升，与所述雾化器形成的液滴相互作用；

22、所述相互作用包括所述旋流在与所述液滴相向运动时形成的托举，和/或所述旋流促进并带走所述液滴挥发溶剂，和/或所述旋流中的气态反应物与所述液滴中的物质进行化学反应。

23、作为本发明实施方式的进一步改进，所述s1具体包括流体物质经过所述雾化器内设置的高压静电发生器，雾化形成的液滴负载相同电性电荷进而进行液滴分散；再经过微波发生器的微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，再经由雾化器的出口端包覆的多孔材料获取预设尺寸的液滴。

24、作为本发明实施方式的进一步改进，所述步骤s2中对流经所述调制气体流量控制器的气流在进入所述反应器前进行温度控制，再进入所述反应器后通过保温层进行分段的程序升温控制。

25、又一方面，本发明公开了上述的气调和流场可控雾化成球反应器在高分子载体、无机非金属材料、纳米或微球药物、胶囊型药物制备中的应用。

26、本发明具有以下有益效果：

27、1、本发明的雾化系统带有微波发生器，通过微波辅助振荡作用促进液滴从静电雾化器喷嘴处脱离，以减少液滴在雾化器多孔结构处的停留时间，还可以减少高温下液滴在多孔材料处的固化引起堵孔问题的产生；

28、2、本发明的雾化系统内的微波发生器接有电压可调直流电、多孔材料，实现了进料液液体压力可调、多孔材料孔径尺寸与孔目数可调、微波发生器的频率和功率可调、喷嘴处电极正负极可调，电压大小可调的灵活调节模式；

29、3、本发明通过从反应器的炉体底部引入旋流上升的调质气流，利用其所产生的托举作用延长液滴在炉体内的停留时间，进而促进液滴内水分和有机溶剂被充分去除，最终形成直径在纳米到微米级尺寸的粒子；

30、4、本发明涉及的调质气体所产生的气体流场可调，气体可以为惰性气体(如：n2、he、ne、ar、kr、xe、rn)或者惰性气体引入调质气组分(如引入空气、o2、o3、co2、co、h2、h2o、ch4等气体中的一种或多种)，使微球发生化学反应或者物理结构变化，赋予特定结构特点和性能。

31、5、本发明实现微球固化干燥充分、尺寸可控；

32、6、本发明涉及的反应器具有流量控制及加热单元，实现自动化控制。