一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺

本发明属于流固萃取分离连续生产领域，具体涉及一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺。

背景技术：

1、这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。

2、固体物料的超临界流体萃取、亚临界流体萃取等技术是绿色流程工业生产技术，正在获得普遍的应用。但是，现有这些技术多采用快开密封结构的间歇式装置，频繁开启装置，造成装置内工作流体高压-中压-常压频繁变换，动力消耗高，安全可靠性差，生产效率低，严重制约了这些新技术的推广应用。

3、中国专利cn110237561b，专利名称为“一种超临界流体连续萃取分离装置系统及萃取分离工艺”，以及中国专利cn110152350b，专利名称为“一种亚临界流体连续等压萃取分离装置系统及萃取分离工艺”，其装置系统的主要构成部分连续萃取子系统是由料仓、萃取缸筒、装仓端萃取缸筒端部、卸仓端萃取缸筒端部、装仓端锁紧装置、卸仓端锁紧装置、装仓液压缸、卸仓液压缸、流体进入管组和流体排出管组等构成的，萃取缸筒内装满料仓，料仓为带底杯状圆筒，料仓筒底环面设有密封结构，通过密封件与萃取缸筒内腔完成密封，形成沿萃取缸筒轴线各料仓间的逐级升压区、萃取压力区和逐级降压区，同压力的逐级升压段和逐级降压段通过连接管达到压力平衡；连续萃取子系统工作时，在装仓液压缸和卸仓液压缸的作用下，每个料仓以直线运动的形式自萃取缸筒一端进入另一端卸出，逐一通过各升压区、萃取压力区和各降压区，并达到压力逐级升降自平衡的效果，但它们的能量损耗仍然较大，密封要求较高且磨损严重，密封件需要频繁更换。

4、中国专利cn114263780b，专利名称为“一种压力逐级升降自平衡的高压或亚高压阀门切换系统”，其切换系统是由供流阀、供流管、回流阀、回流管、压力平衡阀、压力平衡管、排空阀、排空管、容器构成；容器为进行流固萃取或分离或灭菌或反应的场所，供流阀为开启或切断压力流体通入容器的阀门；供流管为连通压力流体源与供流阀之间的管子；回流阀为开启或切断压力流体流出容器的阀门；回流管为连通回流阀与压力流体源之间的管子；压力流体源是一个或多于一个，供流管的数量或回流管的数量均与压力流体源的个数相等；压力平衡阀为平衡所需平衡压力级上一压力级和下一压力级两容器压力的阀门，阀门为气动或电动自控阀门，通过平衡使两容器压力达到所需平衡的压力级。但该发明的逐级升压容器和逐级降压容器相互独立作用，增加了升压降压无效容器的个数和设备投资，使得系统出现不必要的复杂。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种多态流体连续萃取等/降压分离系统与萃取分离工艺，该系统的连续萃取子系统压力逐级自平衡升降切换，达到了连续流固萃取等压分离或连续流固萃取降压分离的效果。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：

3、第一方面，本发明提供了一种多态流体连续萃取等/降压分离系统，包括压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统；

4、所述连续萃取子系统包括多个并联的萃取器，萃取器的萃取流体入口通过供流阀与供流管连接，并通过平衡阀与平衡兼排空管连接；萃取器的萃取流体出口通过回流阀与回流管连接，并通过排空阀与平衡兼排空管连接，平衡兼排空管通过总排空阀与大气相通；

5、所述连续萃取子系统和至少一个等压分离子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，恒压循环子系统与等压分离子系统数量相同；

6、或者，所述连续萃取子系统和至少一个增压循环子系统连接，增压循环子系统和降压分离子系统连接，增压循环子系统与降压分离子系统数量相同；

7、或者，所述连续萃取子系统和至少一个等压分离子系统及至少一个增压循环子系统连接，等压分离子系统和恒压循环子系统连接，恒压循环子系统和连续萃取子系统连接，恒压循环子系统与等压分离子系统数量相同，增压循环子系统和降压分离子系统连接，增压循环子系统与降压分离子系统数量相同。

8、作为进一步的技术方案，所述供流管和回流管数量相同，且与恒压循环子系统或增压循环子系统的数量相同；供流阀、回流阀、平衡阀、排空阀与萃取器数量相同。

9、作为进一步的技术方案，所述等压分离子系统为一级分离或多级分离，其包括相连接的中间换热器和至少一组分离组件，分离组件包括分离器和加热器，分离器的萃取流体入口和加热器连接，分离器的萃取物出料口设置卸料阀；

10、所述分离组件为多组时，多组分离组件依次连接；中间换热器的冷侧出口和第一级分离组件的加热器入口连接，中间换热器的热侧入口和最后一级分离组件分离器的萃取流体出口连接；中间换热器的冷侧入口和连续萃取子系统的回流管连接。

11、作为进一步的技术方案，所述降压分离子系统为一级分离或多级分离，其包括至少一组分离组件，分离组件包括分离器、加热器和调压阀，加热器入口连接调压阀，加热器出口和分离器的萃取流体入口连接，分离器的萃取物出料口设置卸料阀；

12、所述分离组件为多组时，多组分离组件依次连接；第一级分离组件的调压阀进口与连续萃取子系统的回流管/增压循环子系统连接，最后一级分离组件的分离器萃取流体出口和增压循环子系统连接。

13、作为进一步的技术方案，所述恒压循环子系统包括冷却器，冷却器入口和等压分离子系统的中间换热器热侧出口连接，冷却器出口和循环泵入口相连，循环泵出口和加热器入口相连，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接；所述冷却器入口还与补压泵出口连接，补压泵入口和冷凝器出口连接，冷凝器入口与萃取流体储罐出口连接；所述冷却器入口还与溶剂泵出口连接，溶剂泵入口与溶剂储罐出口连接。

14、作为进一步的技术方案，所述增压循环子系统为单出入口增压循环子系统，其包括中间换热器，中间换热器的热侧出口和萃取流体储罐出口连接，中间换热器的冷侧出口与加热器入口相连，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接；所述萃取流体储罐出口还与冷凝器入口连接，冷凝器出口与增压泵入口相连；中间换热器的冷侧入口和溶剂泵出口、增压泵出口连接，溶剂泵入口和溶剂储罐出口相连。

15、作为进一步的技术方案，所述增压循环子系统为双出入口增压循环子系统，其包括中间换热器，中间换热器的热侧入口和降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接，中间换热器的冷侧出口和降压分离子系统的第一级分离组件的调压阀入口连接，中间换热器冷侧入口和连续萃取子系统的回流管连接；所述中间换热器热侧出口和萃取流体储罐出口连接，萃取流体储罐出口还与冷凝器入口连接，冷凝器出口与增压泵入口相连；增压泵出口和溶剂泵出口并联连接至加热器入口，加热器出口和连续萃取子系统的供流管连接，溶剂泵入口与溶剂储罐出口相连。

16、第二方面，本发明还提供了一种如上所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，包括以下步骤：

17、亚临界流体连续萃取等压分离工艺：将连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接恒压循环子系统的加热器出口和等压分离子系统的中间换热器冷侧入口，等压分离子系统的中间换热器热侧出口与恒压循环子系统的冷却器入口相连；工艺过程为：萃取流体在恒压循环子系统的循环泵作用下通过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，再依次经过等压分离子系统的中间换热器冷侧、分离组件、中间换热器热侧，最后回到恒压循环子系统的冷却器、循环泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

18、第三方面，本发明还提供了一种如上所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，包括以下步骤：

19、亚临界流体连续萃取降压分离工艺：采用双出入口的增压循环子系统，连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接增压循环子系统的加热器出口和中间换热器冷侧入口，增压循环子系统的中间换热器热侧入口和冷侧出口则分别连接降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口和第一级分离组件的调压阀入口；工艺过程为：萃取流体在增压循环子系统增压泵作用下通过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，经过增压循环子系统的中间换热器冷侧，再依次流经降压分离子系统分离组件，最后流经增压循环子系统的中间换热器热侧后回到冷凝器、增压泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃毕萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

20、第四方面，本发明还提供了一种如上所述的多态流体连续萃取等/降压分离系统的萃取分离工艺，包括以下步骤：

21、超临界流体连续萃取降压分离工艺：采用单出入口增压循环子系统，连续萃取子系统的供流管和回流管分别连接增压循环子系统的加热器出口和降压分离子系统的第一级分离组件的调压阀入口，降压分离子系统的最后一级分离组件的分离器萃取流体出口连接增压循环子系统的中间换热器热侧入口；工艺过程为：萃取流体在增压循环子系统的增压泵作用下经中间换热器冷侧后经过加热器，依次流经连续萃取子系统的供流管、供流阀、萃取器、回流阀、回流管，再依次流经降压分离子系统分离组件，最后流经增压循环子系统的中间换热器热侧后回到冷凝器、增压泵，完成循环操作；连续萃取子系统中萃毕萃取器通过切换平衡阀降压，而后将萃毕萃取器中降压后剩余萃取流体排空，完成萃毕萃取器的萃余物卸出和被萃物装入；萃毕萃取器装满被萃物后逐级升压，直至达到近萃取压力状态。

22、上述本发明的有益效果如下：

23、本发明的系统，通过调节供流阀、回流阀和平衡阀，组成一种压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统，达到了连续流固萃取等压分离或连续流固萃取降压分离的效果，并用萃取器与端盖之间的静密封，替代料仓在萃取缸筒内直线运动所需的动密封，省去了料仓运动所需动力消耗，降低了对密封材料要求。

24、本发明的系统，通过开启排空阀和总排空阀，完成对应萃取器的排空；通过开启两个平衡阀，实现所对应两个萃取器之间的压力平衡或者利用最低压力级萃取器中的萃取流体置换零压萃取器中的空气。

25、本发明的系统，通过控制供流阀、回流阀和平衡阀的开启和关闭，实现逐压力级升压不同萃取器和逐压力级降压同一个萃取器，从而达到了既降低设备投资又减少外部压力流体的输入和节能的目的；

26、本发明的系统，萃取器个数可灵活调整，适应流固萃取等压分离或降压分离的多种工艺需求。

27、本发明的系统，压力逐级自平衡升降切换的连续萃取子系统萃取器具有连续性，实现低压下自动开启关闭萃取器，确保了安全，并具有节能环保的特点。