一种回收酚渣中轻质组分的方法与流程

本发明属于焦化行业煤焦油深加工领域，具体为粗酚精制工序。本发明涉及一种回收酚渣中轻质组分的方法。

背景技术：

1、在煤焦油深加工过程中，酚类产品的回收主要是用10％～12％的氢氧化钠洗涤含酚馏分得到净酚盐，再用二氧化碳、浓硫酸分解净酚盐或直接用浓硫酸分解净酚盐得到粗酚。粗酚经脱水、连续精馏、间歇精馏得到苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、间对甲酚、二甲酚、乙基酚、酚渣等产品。由于酚渣粘度大，易堵塞设备及输送管道，粗酚精馏操作时不宜过度提取酚渣中的轻质组分，致使酚渣中含有大量轻质酚类物质。

2、酚渣的处理方式主要是配煤、配燃料油、配炭黑油、配防腐油漆或进行深度精馏加工。酚渣配煤、燃料油、炭黑油、油漆时，其自身刺激性气味会散发到空气中，既污染空气又危害人体健康，同时酚渣中含有大量钠离子会影响焦炭、燃料油、炭黑油、油漆的质量。以上方式不能有效利用酚渣中轻质酚类物质，造成资源浪费。酚渣深度精馏加工时，可回收轻质酚类物质，但粘稠状的残液极易堵塞设备和管道，清理时极大损害操作人员身体健康。

技术实现思路

1、鉴于现有技术中存在的上述问题，本发明的目的是提供一种回收酚渣中轻质组分的方法，该方法解决了酚渣中轻质酚类物质浪费的问题，并且避免了粘稠状酚渣残液堵塞设备的问题，同时该方法工艺简单，易于操作，设备需求量少，投资低，能耗低，运行费用低，综合效益高。

2、为实现上述目的，本发明具体技术方案如下：

3、一种回收酚渣中轻质组分的方法，其包括：

4、将萃取剂经预处理后或直接与酚渣混合后精馏，采出沸点低于250℃的酚渣轻质组分用于粗酚精制工序生产低沸点酚类产品，剩余酚渣重质组分用于煤焦油深加工工序生产煤焦油产品。

5、本发明中，所述萃取剂为初馏点高于所述酚渣轻质组分的馏程范围上限温度或经预处理后初馏点高于所述酚渣轻质组分的馏程范围上限温度，且恩氏黏度e80（按照gb/t24209-2009方法测定）不大于2.0的煤焦油产品。

6、本发明中酚渣来自于粗酚精馏工艺，酚渣轻质组分可能含有但不限于此的沸点依次增高的苯酚（181.9℃）、邻甲酚（191℃）、邻乙基酚（195-197°c）、对甲酚（201.8℃）、间甲酚（202.3℃）、间乙基酚（212℃）、对乙基酚（219℃）、二甲酚（203～225℃）等中的一种或多种。酚渣轻质组分的馏程范围由酚渣中所含的轻质组分的沸点决定，下限温度可以是轻质组分中的最低沸点，上限温度可以是轻质组分中的最高沸点。萃取剂的初馏点应高于所述酚渣轻质组分的馏程范围的上限温度。例如，酚渣轻质组分为3,4-二甲酚前馏分时，萃取剂初馏点至少不低于230℃；再例如，酚渣轻质组分为对乙基酚前馏分时，萃取剂初馏点至少不低于220℃；再例如，酚渣轻质组分为对甲酚或间甲酚前馏分时，萃取剂初馏点至少不低于205℃。

7、本发明中萃取剂选择煤焦油产品，是利用其与酚渣组分相似相容的原理来稀释酚渣，降低酚渣粘稠度，以便在精馏阶段更易将经济价值高的酚渣轻质组分分离出来，而萃取剂与酚渣重组分保留，继续用于煤焦油深加工。有些煤焦油产品含有初馏点低于酚渣轻质组分馏程范围上限温度的轻质成分，需将其去除，以避免该轻质组分在精馏过程中混入采出的酚渣轻质组分中，进而影响后续酚类产品质量或增加后续分离工序的复杂程度。若萃取剂的初馏点高于酚渣轻质组分馏程范围上限温度时，则可以无需预处理。因此，所述萃取剂的预处理为采出萃取剂中沸点低于所述酚渣轻质组分的馏程范围上限温度的轻质组分。

8、在一些实施例中，所述萃取剂的预处理（即采出萃取剂中沸点低于采出酚渣轻质组分馏程范围上限温度的轻质组分）可以通过常压精馏、减压精馏、萃取精馏等方式进行。

9、在一些实施例中，所述煤焦油产品为煤焦油最终产品或煤焦油中间产品中的一种或多种组合，所述煤焦油最终产品包括：脱酚油、洗油、蒽油等产品；所述煤焦油中间产品包括：酚油馏分、萘油馏分、洗油馏分、酚萘油馏分、萘洗油馏分、酚萘洗油馏分、未洗馏分、已洗馏分等产品。

10、上述可作为萃取剂的煤焦油产品中，在满足初馏点及黏度要求的前提下可直接用于与酚渣混合后精馏的有：洗油、蒽油、洗油馏分；上述煤焦油产品中，需要进行预处理后与酚渣混合后精馏的有：脱酚油、酚油馏分、萘油馏分、洗油馏分、酚萘油馏分、萘洗油馏分、酚萘洗油馏分、未洗馏分、已洗馏分等。

11、在一些实施例中，所述萃取剂为洗油、蒽油、洗油馏分。

12、在一些实施例中，萃取剂经预处理采出的轻质组分可回用于煤焦油深加工工序，例如可以直接作为相应的煤焦油产品，或在煤焦油深加工工序加工成煤焦油产品。

13、在一些实施例中，所述沸点低于250℃的酚渣轻质组分包括苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、乙基酚、二甲酚等。

14、在一些实施例中，所述酚渣中轻质组分的含量应不低于30%(v/v)，例如不低于60%(v/v)，低于此范围时会导致酚渣轻质组分回收率低，经济性不佳。

15、在一些实施例中，所述将萃取剂经预处理后或直接与酚渣混合后的精馏方式为常压精馏、减压精馏、萃取精馏中的一种或几种。

16、在一些实施例中，所述萃取剂的用量，综合考虑使用效果和经济性因素，本发明萃取剂与酚渣的用量体积比例范围为10:1-1:2，出于经济和萃取效果的考虑，优选为5:1-1:1。

17、在一些实施例中，将萃取剂经预处理后或直接与酚渣混合后精馏采出沸点低于250℃的酚渣轻质组分，例如沸点低于245℃、225℃、205℃、185℃或180℃等的酚渣轻质组分。

18、在一些实施例中，所述低沸点酚类产品包括：苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、乙基酚、二甲酚中的一种或几种。

19、在一些实施例中，所述煤焦油深加工工序包括：油库工序、预蒸馏工序、馏分洗涤工序、工业萘深加工工序、洗油深加工工序、蒽油深加工工序、沥青深加工工序等。

20、技术效果

21、本发明回收酚渣中轻质组分的方法中使用煤焦油产品作为萃取剂，能够与酚渣重质组分互溶，不影响酚类产品质量，同时能够起到降低酚渣粘稠度的作用，减少设备及输送管道堵塞的问题，提高酚渣中轻质组分的回收率。

22、本发明所述方法中的酚渣由粗酚精制工序产生，粗酚精制工序的原料粗酚以及萃取剂均由煤焦油深加工产生，所分离回收的酚渣轻质组分回用于粗酚精制工序，剩余酚渣重质组分及萃取剂回用于煤焦油深加工工序，因此，本发明所述方法萃取剂易得，酚渣重质组分及萃取剂易处理，所属设备需求量少，投资低，运行费用低，综合效益高。

23、应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本发明。

24、本发明文件提供本发明中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。

技术特征：

1.一种回收酚渣中轻质组分的方法，其特征在于，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为初馏点高于所述酚渣轻质组分的馏程范围上限温度或经预处理后初馏点高于所述酚渣轻质组分的馏程范围上限温度，且恩氏黏度e80不大于2.0的煤焦油产品；

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述萃取剂的预处理通过常压精馏、减压精馏或萃取精馏的方式进行。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述煤焦油产品为煤焦油最终产品或煤焦油中间产品中的一种或多种组合。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取剂为洗油、蒽油、洗油馏分中的一种或多种组合。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沸点低于250℃的酚渣轻质组分包括苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、乙基酚、二甲酚。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酚渣中轻质组分的含量不低于30%，v/v；

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述精馏为常压精馏、减压精馏、萃取精馏中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤焦油深加工工序包括：油库工序、预蒸馏工序、馏分洗涤工序、工业萘深加工工序、洗油深加工工序、蒽油深加工工序、沥青深加工工序。

技术总结
本发明公开一种回收酚渣中轻质组分的方法，所述方法包括：将萃取剂经预处理后或直接与酚渣混合后精馏，采出沸点低于250℃的酚渣轻质组分用于粗酚精制工序生产低沸点酚类产品，剩余酚渣重质组分用于煤焦油深加工工序生产煤焦油产品。该方法解决了酚渣中轻质酚类物质浪费的问题，并且避免了粘稠状酚渣残液堵塞设备的问题，同时该方法工艺简单，易于操作，设备需求量少，投资低，能耗低，运行费用低，综合效益高。

技术研发人员：李现芳,刘兴涛,尹天长,李卫刚,李浩伟,杨小伟,李建莉,刘萍,张志敏,王伟艳,张龙,王国会,任秀娟,张永德,毛岩楠
受保护的技术使用者：邢台旭阳煤化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13