一种用于制备MOFs材料的制备系统

本发明涉及mofs材料制备，尤其是涉及一种用于制备mofs材料的制备系统。

背景技术：

1、mofs材料，即金属有机框架材料，是一类金属和配体通过配位键自组装形成的具有无线网络结构的有机无机杂化材料。因具备极高的比表面积、孔隙率和孔径/功能可调控性，其在气体储存、吸附分离、二氧化碳捕集技术、气体膜分离、光催化、电催化、传感器、光学、生物医学工程等领域具有广泛的应用前景。mofs多孔吸附材料将有望在氢储运、co2捕集、零碳化工/电力/建筑等行业发挥重要作用。

2、水(溶剂)热合成法是比较传统的合成mofs材料的方法，也是实验室合成的常用方法。该法是将金属盐和有机连接剂的混合溶液放于封闭的容器中，然后让反应釜在一定温度和压力下进行高温高压处理，以促进不溶性框架的生长，这些框架以结晶的形式析出，最后经过洗涤干燥可得到结晶物金属有机框架材料。该方法的缺点是反应条件需要高温高压、耗时长、产生污染。

3、授权公告号为cn 216977345 u的实用新型专利公开了一种电热恒温鼓风干燥箱，包括箱体、过滤装置以及惰性气体罐，所述箱体上设置有进气口和出气口，箱体内部设置有风机，风机的出风口处设置有电加热丝；过滤装置设置在进气口上以用于对进入进气口的空气进行过滤；通过在箱体的进气口处设置过滤装置，用于去除进入箱体内的空气杂质，尤其适用于对质量指标要求严格的样品，该惰性气体罐的出气口连接进气口，惰性气体罐的回气口连接出气口，采用惰性气体在惰性气体罐和箱体内进行循环流通，避免箱体内的样品在高温环境下与空气中的氧气发生反应，尤其适用于高温易氧化的样品。但该干燥箱的加热位置单一，热量分布不均匀，无法实现均匀反应。

4、授权公告号为cn 216716820 u的实用新型专利一种恒温式节能电热鼓风干燥箱，包括左箱体和右箱体，左箱体上设置有控制台，右箱体内设置有干燥腔，干燥腔内间隔设置有若干置物网，干燥腔与右箱体之间设置有循环腔，干燥腔内设置有温度探测机构以及鼓风加热机构，鼓风加热机构包括鼓风机以及电加热丝，鼓风机设置在干燥腔底部，且鼓风机的进风口位于循环箱内，鼓风机的出风口位于干燥腔内，电加热丝位于干燥腔内且靠近鼓风机的出风口设置，干燥腔顶部开设有若干气流孔，气流孔将干燥腔与循环腔连通。但该干燥箱没有对尾气进行处理，造成了污染。

5、综上所述，亟需开发一种制备反应均匀、无污染的用于制备mofs材料的制备设备。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种用于制备mofs材料的制备系统，通过设置挡风板和鼓风机实现反应均匀，通过增加尾气处理装置减少了污染，通过增加减震机构，确保材料制备反应过程平稳进行。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明的目的是提供一种用于制备mofs材料的制备系统，所述用于制备mofs材料的制备系统包含：材料制备装置；尾气处理装置，通过第一连通管道与材料制备装置的出气口相连，将制备反应过程中产生的不同的有毒有害气体进行吸收与处理；惰性气体罐，通过第二连通管道与材料制备装置的进气口相连；微型负压装置，使反应过程中产生的尾气顺利排除；尾气检测装置，对尾气中的成分进行测量分析；plc控制单元，使系统各装置实现信号反馈调节。

4、进一步地，所述材料制备装置还包含加热机构、鼓风机、挡风板、隔板、减震机构、支撑架、反应釜、温度感应器；所述加热机构设置在材料制备装置箱体内部，且位于材料制备装置箱体的两侧面；所述鼓风机分别设置在材料制备装置箱体内部两侧的四角位置，为材料制备装置强制送风，使材料制备装置内的热风均匀循环；所述挡风板呈u型且对称设置在材料制备装置箱体内部，挡风板之间形成上下对称的入风口；所述隔板分别设置在材料制备装置箱体内部六侧面上，隔板与挡风板之间留有空隙，隔板上设有多个等距分布的通风孔；所述减震机构设置在隔板上，所述减震机构包括弹簧，所述减震机构，通过弹簧弹性势能的作用下，对支撑架上的反应釜本体进行缓冲，尽量避免反应釜本体在使用时颠簸；所述支撑架设置在减震机构上；所述反应釜放置在支撑架上，用于进行mofs材料的制备反应在反应釜内进行mofs材料的制备反应；所述温度感应器设置在材料制备装置的内部，感知材料制备装置的内部温度变化，并将温度信号反馈给plc控制单元。

5、进一步地，通过设置挡风板避免热风直接吹向反应釜，同时能够降低热风的流速，配合鼓风机运行，最终热风通过隔板上的通风孔吹向反应釜，最终实现热风以较低的流速流出，使得材料制备装置内的热量均匀分布，以实现烘干均匀。

6、进一步地，所述尾气处理装置包含：尾气脱硫机构；尾气酸化吸收机构，与材料制备装置的出气口相连；活性炭吸附脱附尾气净化机构；所述尾气脱硫机构、活性炭吸附脱附尾气净化机构、尾气酸化吸收机构耦合，以此实现尾气处理。

7、进一步地，当mofs材料制备反应过程中产生so2等的硫化物时，将尾气排放入尾气脱硫机构，用于吸收和处理尾气中so2等的硫化物；当mofs材料制备反应过程中产生易溶于酸吸收液、碱吸收液和水的尾气时，将尾气排放入尾气酸化吸收机构，吸收和处理尾气中易溶于酸吸收液、碱吸收液和水的尾气；当mofs材料制备反应过程中产生含有苯、醇、酮、酯、汽油类等有机化合物的尾气时，将尾气排放入活性炭吸附脱附尾气净化机构，吸收和处理尾气中含有苯、醇、酮、酯、汽油类等有机化合物的尾气。进一步地，所述的尾气脱硫机构包含：脱硫筒体、脱硫液储罐；所述脱硫筒体与材料制备装置的出气口相连，所述脱硫筒体内设有脱硫喷淋组件，所述脱硫筒体底部设置有脱硫液回收槽；所述脱硫液储罐与脱硫喷淋组件相连，为脱硫过程提供脱硫液。

8、进一步地，所述尾气酸化吸收机构包含：水洗组件、酸洗组件、碱洗组件、第二连通管；所述水洗组件内设有水喷淋件，所述水洗组件底部设置有稀酸回收槽，所述水洗组件的气体入口与酸洗组件相连通，所述水洗组件的气体出口与碱洗组件相连通；所述酸洗组件内设有酸喷淋件，所述酸洗组件底部设置有浓酸回收槽，所述酸洗组件的气体出口与水洗组件相连通，酸喷淋件与浓硫酸储罐相连通；所述碱洗组件内设有碱喷淋件，所述碱洗组件底部设置有尾液回收槽，所述碱洗组件的气体入口与水洗组件相连通，碱喷淋件和碱液储罐相连通；所述第二连通管连通水洗组件、酸洗组件和碱洗组件的气体出口与气体入口。

9、进一步地，所述活性炭吸附脱附尾气净化机构包含：尾气过滤组件、尾气吸脱附组件、第一连通管、鼓气电机、一氧化碳气体罐；所述尾气过滤组件与材料制备装置的出气口相连，所述尾气过滤组件内设有滤芯，所述尾气过滤组件用于过滤材料制备过程中产生的尾气中的杂质；所述尾气吸脱附组件与尾气过滤组件的出气口相连，所述尾气吸脱附组件内设有活性炭吸附板，活性炭吸附板外设有固定环，通过固定环安装活性炭吸附板，并且通过固定环连接尾气吸脱附组件的罐体，所述尾气吸脱附组件用于对尾气进行吸附脱附处理；所述第一连通管，连通尾气过滤组件的出气口与尾气吸脱附组件的进气口；所述鼓气电机设置在第一连通管内；一氧化碳气体罐与尾气过滤组件和鼓气电机之间的第一连通管相连，所述一氧化碳气体罐用于为脱附过程提供一氧化碳气体催化。

10、进一步地，尾气过滤组件内能够完成废气过滤，尾气吸脱附组件内能够完成废气的吸附，尾气过滤组件和尾气吸脱附组件的连续设置能够同时完成废气过滤和吸附，废气处理效率高；在活性炭吸附废气到一定浓度或时间后，关闭电控阀，通过阀门接入高温一氧化碳气体罐进行一氧化碳气体催化，配合鼓气电机，能够完成活性炭的脱附处理，脱附后的气体从尾气吸脱附组件的出气口导出。

11、进一步地，所述微型负压装置的抽气口与尾气处理装置的出气口相连，所述微型负压装置的排气口与尾气检测装置相连；所述微型负压装置的抽气口处能够持续形成真空或负压，所述微型负压装置的排气口处形成微正压，以此使反应过程中产生的尾气顺利排除。

12、进一步地，所述微型负压装置包含：集气室、负压传感器、负压电机；所述负压传感器设置在微型负压装置微型负压装置的集气室内，实时监测微型负压装置内部压力，反馈电信号给plc控制单元，通过对负压压力的检测，完成对负压电机的转速调节，设定的压力范围；所述负压风机通过向外排出空气使材料制备装置和尾气处理装置内气压下降，材料制备装置和尾气处理装置内气体变稀薄，形成负压区。

13、进一步地，所述负压传感器实时监测微型负压装置内部压力，反馈电信号给plc控制单元，通过对负压压力的检测，完成对负压电机的转速调节，达到设定的压力范围。

14、进一步地，经尾气脱硫机构、尾气酸化吸收机构和活性炭吸附脱附尾气净化机构处理后的尾气通过微型负压装置进入尾气检测装置，若尾气中的成分达到尾气排放标准，则通过管道排放入大气中，若尾气中的成分仍无法达到尾气排放标准，则适当减小系统设定的压力范围使负压电机的转速减小，尾气处理进程减缓，尾气吸收更充分；同时根据尾气检测装置给出的尾气成分分析，将尾气再次通入尾气脱硫机构或尾气酸化吸收机构或活性炭吸附脱附尾气净化机构进行处理，处理后的尾气再次通过微型负压装置进入尾气检测装置，如此反复进行，直至尾气中的成分达到尾气排放标准，通过管道排放入大气中。

15、进一步地，对质量指标要求严格的mofs材料，向材料制备装置内通入惰性气体，使惰性气体在惰性气体罐和材料制备装置内进行循环流通，避免材料制备装置的箱体内的样品在高温环境下与空气中的氧气发生反应，尤其适用于高温易氧化的样品。

16、进一步地，所述尾气处理装置通过第一连通管道与材料制备装置的出气口相连。

17、进一步地，所述惰性气体罐通过第二连通管道与材料制备装置的进气口相连。

18、进一步地，所述尾气检测装置利用不分光红外线和电化学传感器对尾气中的成分进行测量分析。

19、进一步地，所述用于制备mofs材料的制备系统还包括温度感应器、负压传感器；所述温度感应器设于材料制备装置内；所述负压传感器设于微型负压装置内。

20、进一步地，所述plc控制单元与材料制备装置、尾气处理装置、微型负压装置、尾气检测装置、温度感应器、负压传感器相连接，实现信号的及时反馈及控制调节。

21、进一步地，所述plc控制单元与材料制备装置、尾气处理装置、微型负压装置、尾气检测装置、温度感应器、负压传感器通信连接。

22、进一步地，所述通信连接包括有线或无线连接。

23、进一步地，上述用于制备mofs材料的制备系统，其工作流程如下：

24、s1、当制备的mofs材料对质量指标要求严格时，例如高温易氧化的材料，打开阀门，将惰性气体罐内的惰性气体与材料制备装置内的空气通过第二连通管道进行循环流通，避免材料制备装置箱体内的样品在高温环境下与空气中的氧气发生反应，当制备的mofs材料对质量指标要求不严格时，转动阀门，将外界空气与材料制备装置内的空气通过第二连通管道进行循环流通。

25、s2、设定mofs材料制备反应所需的温度，温度感应器将温度信号反馈给plc控制单元，plc控制单元控制开启加热机构和鼓风机，加热机构对材料制备装置内进行加热，鼓风机运转，热风经挡风板降低流速，通过隔板上的通风孔吹向反应釜，使得材料制备装置内的热量均匀分布，使其内部温度达到设定的材料反应温度，mofs材料在反应釜内完成制备反应。

26、s3、mofs材料反应过程中产生的有毒有害气体通过第一连通管道进入尾气处理装置，当尾气中含有so2等的硫化物时，将尾气通过第一连通管道输入尾气脱硫机构，将尾气进行脱硫处理，吸收尾气中so2等的硫化物，当尾气中含有易溶于酸吸收液、碱吸收液和水的气体时，将尾气通过第一连通管道输入尾气酸化吸收机构，将尾气进行酸洗、水洗、碱洗，吸收和处理尾气中易溶于酸吸收液、碱吸收液和水的尾气，当尾气中含有苯、醇、酮、酯、汽油类等有机化合物的尾气时，将尾气通过第一连通管道输入活性炭吸附脱附尾气净化机构，该系统中尾气过滤组件内完成废气过滤，过滤后的尾气经第一连通管进入尾气吸脱附组件内能够完成尾气的吸附，在活性炭吸附废气到一定浓度或时间后，关闭电控阀，通过阀门接入高温一氧化碳气体催化，配合鼓气电机，完成活性炭的脱附处理，脱附后的气体从出气口排出，尾气中含有苯、醇、酮、酯、汽油类等有机化合物得到吸收和处理。

27、s4、经尾气脱硫机构、尾气酸化吸收机构和活性炭吸附脱附尾气净化机构处理后的尾气通过微型负压装置顺利排出，微负压系统内负压电机通过向外排出空气使材料制备装置和尾气处理装置内气压下降，材料制备装置和尾气处理装置内气体变稀薄，形成负压区，负压传感器实时监测微型负压装置内部压力，反馈电信号给plc控制单元，通过对负压压力的检测，完成对负压电机的转速调节，达到设定的压力范围。

28、s5、尾气通过微型负压装置排出后进入尾气检测装置，若尾气中的成分达到尾气排放标准，则通过管道排放入大气中，若尾气中的成分仍无法达到尾气排放标准，则适当减小系统设定的压力范围使负压电机的转速减小，尾气处理进程减缓，尾气吸收更充分；同时根据尾气检测装置给出的尾气成分分析，通过管道将尾气再次通入尾气脱硫机构或尾气酸化吸收机构或活性炭吸附脱附尾气净化机构进行处理，处理后的尾气再次通过微型负压装置进入尾气检测装置，如此反复进行，直至尾气中的成分达到尾气排放标准，通过管道排放入大气中。

29、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

30、1)本发明所提供的用于制备mofs材料的制备系统，通过设置挡风板和鼓风机，避免热风直接吹向反应釜，同时能够降低热风的流速，最终热风通过隔板上的通风孔吹向反应釜，实现热风以较低的流速流出，使得制备装置内的热量均匀分布，以实现反应均匀。

31、2)本发明所提供的用于制备mofs材料的制备系统，增加尾气处理装置，根据需要，将不同mofs材料制备反应过程中产生的不同的有毒有害气体有选择的通过尾气脱硫机构、尾气酸化吸收机构和活性炭吸附脱附尾气净化机构，将反应过程中产生的尾气进行吸收与处理，减少了污染。

32、3)本发明所提供的用于制备mofs材料的制备系统，增加减震机构，确保材料制备反应过程平稳进行。

33、4)本发明所提供的用于制备mofs材料的制备系统，能够达到制备反应均匀，无污染的目的。