一种电解重水制备高纯氘气的纯化装置的制作方法

本发明涉及气体纯化，具体涉及一种电解重水制备高纯氘气的纯化装置。

背景技术：

1、氘气是一种无色、可燃、无味的气体。氘气被认为是特种气体行业的战略性新产品，其中纯度大于等于5n的氘气，被称为高纯氘气，高纯氘气主要用于高压退火设备，以防止在芯片制程中因隧穿现象而产生的漏电流。高纯氘气还被广泛用作热处理气体，在光纤制造领域抗老化退火处理，提高抗氢老化能力，以改善光缆的寿命和亮度。

2、目前，氘气主要由电解重水的方法生产，实际生产过程中，重水容易混入少量杂质，使得后续氘气中有氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等碳氢物、重水、氘化氢、氢气等杂质。所以，由电解重水得到的氘气必须经过纯化设备纯化以后才能得到高纯氘气。

3、分子筛对于氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳、重水气体等有较好的吸附作用，但是当产品气体要求纯度较高时，该纯化方式不一定能达到要求，所以结合钯膜纯化使用效果最好，在通过分子筛吸附以后，气体纯度可以达到钯膜纯化的原料气纯度要求。钯膜对氘气具有良好的通透性，且能截留除氘之外的其它任何气体，因而可用于氘气分离与纯化、制氘、氘回收等领域，产品气纯度可以达到7n以上。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种电解重水制备高纯氘气的纯化装置，有助于降低氘气生产成本。

2、本发明的技术方案为一种电解重水制备高纯氘气的纯化装置，包括：防爆柜、纯化柱、加热系统、露点仪、氘气报警仪、电磁阀、不锈钢阀门、气体流量计、压力传感器、钯膜纯化管、真空泵，电源与控制箱、以及控制面板。

3、其中所述吸附柱为两根，可以互相切换工作，在需要连续工作时，可实现一根工作，一根再生，无需拆解，可根据气体处理量大小选择不同大小的吸附柱。

4、其中所述加热系统由三个加热套组成，包括吸附柱包裹的加热套，钯膜纯化管的加热管。吸附柱在再生时，由加热套加热到280℃左右，配合真空泵抽空，完成吸附柱内的分子筛再生。钯膜纯化管包覆的加热套用来加热钯膜纯化管，保证钯膜纯化管的正常工作，工作温度300℃。

5、其中所述露点仪用来对吸附后的的氘气中重水含量进行检测，预估氘气的纯度，以便用于对膜管提纯效果进行评价。

6、其中所述氘气报警仪用以实时检测氘气浓度，当有氢气泄露时会发出声光报警，此处的氘气泄露测试仪为插电固定式。

7、其中所述电磁阀与电源控制箱内控制系统相连接，接入控制面板，用来控制阀门开度，实现对氘气气体流量的控制。

8、其中所述气体流量计的作用是对富氘气体的流量进行实时检测和控制，氘气流量计通过usb接口与控制面板相连接，将流量信息传至通过控制面板，并通过软件调节上述电磁阀阀门的开度来控制流量。

9、其中所述压力传感器为电子压力仪表，可以将钯膜纯化管前（氘气纯化装置内部压力）后（氘气纯化装置出口压力）传至控制面板，用来监测氘气纯化装置压力情况。

10、其中所述钯膜纯化管根据处理量来决定，其构成可以为单支膜组件也可以是集束式膜组件，用来对氘气进行纯化。可根据氘气处理量的大小来选择钯膜纯化管的大小。

11、其中所述真空泵为分子泵与旋片泵的组合体，主要用于纯化柱的再生，也可以用来抽空系统。

12、其中所述电源与控制箱用来放电源设备以及控制系统设备。

13、其中所述控制面板实则为一个微型电脑，嵌在防爆柜上，用来控制装置中各设备的运行以及各系统参数监测。

14、与现有技术相比，本发明的有益技术效果：本申请中的吸附柱可以切换使用，一个柱子工作，另一个柱子再生，无需拆卸，可连续使用，大大减少了操作时间，确保了纯化系统的稳定性，使氘气纯化的更彻底；该纯化装置操作简便、效率高、体积小，便于移动，是小规模制氘系统的首选，尤其适用于半导体用氘和实验室用氘，有助于降低氘气生产成本。

技术特征：

1.电解重水制备高纯氘气的纯化装置，其特征在于：包括用于对原料气中的杂质进行吸附及干燥的吸附柱（12）、用于对吸附柱（12）再生抽真空的真空泵（13）、以及用于纯化从吸附柱（12）中出来氘气的钯膜纯化管（14）；

2.根据权利要求1所述的电解重水制备高纯氘气的纯化装置，其特征在于：还包括用于安装设备元件的柜体；

3.根据权利要求2所述的电解重水制备高纯氘气的纯化装置，其特征在于：其中在所述柜体内设置有至少两组所述吸附柱（12），其中在工作时采用一根吸附柱再生，另一根吸附柱进行工作；

4.根据权利要求2所述的电解重水制备高纯氘气的纯化装置，其特征在于：

5.根据权利要求4所述的电解重水制备高纯氘气的纯化装置，其特征在于：

6.根据权利要求4所述的电解重水制备高纯氘气的纯化装置，其特征在于：

技术总结
本发明属于气体纯化领域，具体涉及一种电解重水制备高纯及超高纯氘气的纯化领域，从电解装置里出来的氘气作为原料气进入分子筛填充的吸附柱中进行初步纯化及干燥，降低氘气中的水分与部分杂质，避免原料气中的水份对后续工艺中钯膜的损害，经露点仪检测后确认达到钯膜纯化的原料气要求；从分子筛柱子中出来的气体经电磁阀调整流量后再进入到钯膜纯化管中，进行气体的超纯化。吸附柱可以切换使用，一个柱子工作，另一个柱子再生，无需拆卸，可连续使用，大大减少了操作时间，确保了纯化系统的稳定性，使氘气纯化的更彻底。氘气处理量可在4L/min至400L/min之间，能用于实验室小型制氘设备的高纯氘气纯化或者小规模商用电解重水生产高纯氘气。

技术研发人员：欧科,李平,王鹏,罗全彪,常晓绒,冯泽华,李志亮
受保护的技术使用者：中核陕西铀浓缩有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14