含氯化钾的环丁砜废液回收方法与流程

本发明涉及石油化工领域，具体涉及含氯化钾的环丁砜废水回收方法。

背景技术：

1、环丁砜是一种性能优良的多效能溶剂，除了用作芳烃抽提溶剂外，还可用作天然气、合成原料气和练气厂的净化剂、聚合物纺丝浇膜溶剂，以及多种有机反应的溶剂，广泛应用于卤代、加氢、水合、水解、脱水、磺化、重氮化和聚合等反应过程中，是重要的化工原料。化工过程产生的含环丁砜废水中，环丁砜含量高，直接排放不仅污染环境，还会造成资源的浪费。因而，高效节能的回收环丁砜废水中的环丁砜，是实现废水资源化和无害化急需的新技术。

2、目前，对于环丁砜废水的处理，主要有四效蒸馏法、生化法以及萃取法。其中，四效蒸馏法通过蒸馏使环丁砜废水中的水分挥发，从而达到回收环丁砜的目的，由于水的汽化潜热极高，整个蒸馏过程耗能非常大，同时高温还易引起环丁砜开环等副反应；生化法通过生物降解处理环丁砜废水，环丁砜被降解后，将不能被回收，造成了资源浪费；萃取法通过添加萃取剂实现环丁砜的有效分离，该方法对萃取温度有较高的要求，过高或过低都不利于环丁砜的回收，同时，后期还需要对萃取剂进行分离，增加了处理难度。

3、同时，以上几种方法仅能实现对环丁砜的分离，而实际上，环丁砜废水溶液中还包含其他可回收利用的成分，如氯化钾等，现有技术无法实现同时对氯化钾和环丁砜的回收利用。

4、以上，特提出能同时实现氯化钾和环丁砜的回收利用的废水处理方法。

技术实现思路

1、基于以上问题，本发明的一个目的是提供一种含氯化钾的环丁砜废水的回收方法，该方法可以同时回收环丁砜废水中的氯化钾和环丁砜。

2、本发明的另一个目的是提供一种用于回收含氯化钾的环丁砜废水的回收设备。

3、在第一方面，本发明涉及一种含氯化钾的环丁砜废水的回收方法，该方法包括以下步骤：

4、预热废液母液得到预热液；

5、对预热液进行密度和导电率测定，确定其中氯化钾、环丁砜和水的质量百分比；

6、对预热液进行降膜蒸发，得到水蒸气和初步处理液；

7、对初步处理液进行分离得到氯化钾和蒸发液；

8、对蒸发液进行二级冷凝，回收环丁砜和水；

9、其中，

10、所述降膜蒸发温度根据上述氯化钾质量百分比设定；其优点是提高蒸发效率，缩短蒸发时间；

11、所述初步处理液中氯化钾质量百分比为5%-7%。

12、进一步的，所述降膜蒸发得到的水蒸气用于预热废液母液。其优点是可以对水蒸气进行重复利用，可以节能。

13、优选的，所述分离为对初步处理液进行第一加热蒸发，析出第一氯化钾，并收集第一蒸发液，再将第一蒸发液进行第二加热蒸发，析出第二氯化钾并收集第二蒸发液；所述第二蒸发液为最终蒸发液，合并两次加热蒸发析出的第一氯化钾和第二氯化钾为最终析出得到的氯化钾。

14、优选的，所述第一加热蒸发温度为122-125℃，第二加热蒸发起始温度为142-145℃，持续升温加热，蒸发结束时温度为192-195℃。其优点是提高氯化钾的回收率。

15、优选的，所述二级冷凝中，第一级冷凝的温度为120-130℃，第二级冷凝的温度为50-60℃。通过二级冷凝分离环丁砜和水，其优点是提高环丁砜的回收率。

16、在第二方面，本发明涉及一种用于回收含氯化钾的环丁砜废液时所使用的回收设备，该设备可以利用上述任何方法。

17、所述设备优选的包括用于预加热的板框换热器1，用于判定预热液中氯化钾、环丁砜及水的含量的密度计2和电导仪3；用于降膜蒸发的降膜蒸发器4，用于析出氯化钾和收集蒸发液的分离装置5，以及用于二级冷凝的冷凝器6。

18、进一步的，所述分离装置包括用于收集析出氯化钾的析盐加热器ⅰ501、析盐加热器ⅱ502以及用于收集蒸发液的蒸发器ⅰ503、蒸发器ⅱ504。其优点是提高氯化钾的回收率。

19、进一步的，所述冷凝器包括一级冷凝器601、二级冷凝器602。

20、进一步的，所述降膜蒸发器4蒸发得到的水蒸气输送至板框换热器1作为其热源。其优点是降低能耗。

21、本发明的有益效果为：

22、本发明针对现有技术无法实现对含有氯化钾的环丁砜废液同时进行氯化钾和环丁砜的分离提取问题，通过降膜蒸发使废液中氯化钾达到相对稳定状态，再针对性的析出氯化钾以及冷凝得到环丁砜，实现了氯化钾和环丁砜的有效回收，使回收得到的环丁砜纯度≥99.8％，回收率≥98%；氯化钾回收率≥98%。

23、本发明通过对预热液进行密度和导电率测定，确定其中各组分含量，并根据测定结果中氯化钾的质量百分比设定降膜蒸发进料温度，控制初步处理液快速达到设定的氯化钾含量，并且将蒸发得到的蒸馏水回收用于废液母液的预热，有效的降低了整个过程的能耗。

技术特征：

1.一种含氯化钾的环丁砜废液回收方法，该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述回收方法，其中，所述降膜蒸发得到的水蒸气用于预热废液母液。

3.根据权利要求1所述回收方法，其中，所述分离为对初步处理液进行第一加热蒸发，析出第一氯化钾，并收集第一蒸发液，再将第一蒸发液进行第二加热蒸发，析出第二氯化钾并收集第二蒸发液；所述第二蒸发液为最终蒸发液，合并两次加热蒸发析出的第一氯化钾和第二氯化钾为最终析出得到的氯化钾。

4.根据权利要求3所述回收方法，其中，所述第一加热蒸发温度为122-125℃，第二加热蒸发起始温度为142-145℃，持续升温加热，蒸发结束时温度为192-195℃。

5.根据权利要求1所述回收方法，其中，所述二级冷凝中，第一级冷凝的温度为120-130℃，第二级冷凝的温度为50-60℃。

6.用于运行权利要求1-5中任一项所述方法的设备，所述设备包括用于预加热的板框换热器（1），用于判定预热液中氯化钾、环丁砜及水的含量的密度计（2）和电导仪（3）；用于降膜蒸发的降膜蒸发器（4），用于析出氯化钾和收集蒸发液的分离装置（5），以及用于二级冷凝的冷凝器（6）。

7.根据权利要求6所述设备，其中，所述分离装置包括用于收集析出氯化钾的析盐加热器ⅰ（501）、析盐加热器ⅱ（502）以及用于收集蒸发液的蒸发器ⅰ（503）、蒸发器ⅱ（504）。

8.根据权利要求6所述设备，其中，所述冷凝器包括一级冷凝器（601）、二级冷凝器（602）。

9.根据权利要求6所述设备，其中，所述降膜蒸发器（4）蒸发得到的水蒸气输送至板框换热器（1）作为其热源。

技术总结
本发明涉及石油化工领域，具体涉及含氯化钾的环丁砜废水回收方法。针对现有技术无法实现对含有氯化钾的环丁砜废液同时进行氯化钾和环丁砜的分离提取问题，通过降膜蒸发使废液中氯化钾达到相对稳定状态，再针对性的析出氯化钾以及冷凝得到环丁砜，实现了氯化钾和环丁砜的有效回收，使回收得到的环丁砜纯度≥99.8％，回收率≥98%；氯化钾回收率≥98%。通过对预热液中各组分含量进行测定，并且根据测定结果设定降膜蒸发温度和时间，控制初步处理液快速达到设定的氯化钾含量，并且将蒸发得到的蒸馏水回收用于废液母液的预热，有效的降低了整个过程的能耗。

技术研发人员：傅利才,潘永柯,潘建华,蒋弟勇,刘孔满,周锡江,辜凯德,宁忠培,徐启奎,阳晓东
受保护的技术使用者：四川泸天化创新研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/14