一种HydroMg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用与流程

本发明属于镁基储氢材料，尤其涉及一种hydromg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用。

背景技术：

1、负氢离子，又称氢化离子，是氢原子上多带了一个电子，因而带负电，成为负离子。在地球上的所有生命中，负氢离子起着非常重要的作用，它在多种生物体中充当着能量载体的角色。负氢离子体积微小，质量极轻，是地球上所有生命最基本的抗氧化物质，它能够激活细胞，促进人体的新陈代谢。现有研究表明负氢离子具备延年益寿、改善睡眠、增加肌肤弹性、预防癌症等多种功效。

2、现有技术中通常采用镁基储氢材料储存并提供负氢离子，镁基储氢材料较高吸放氢温度和较慢吸放氢速率限制了其实际应用，因此利用类似于微胶囊的核壳结构包覆纳米镁基储氢材料，有助于材料储氢性能的改善，目前已取得了一定的成果。

3、微胶囊技术(microencapsulation)是微量物质包裹在聚合物薄膜中的技术，是一种储存固体、液体、气体的微型包装技术。具体来说是指将某一目的物(芯或内相)用各种天然的或合成的高分子化合物连续薄膜(壁或外相)完全包覆起来，而对目的物的原有化学性质丝毫无损，然后逐渐地通过某些外部刺激或缓释作用使目的物的功能再次在外部呈现出来，或者依靠囊壁的屏蔽作用起到保护芯材的作用。

4、目前，微胶囊技术已逐步成为缓释领域的重点研究方向，例如专利申请cn115428945a公开了一种包含氢镁素的缓释抗氧化组合物及其应用，以重量份计，缓释抗氧化组合物包括以下组分：氢镁素微胶囊80-160份，γ-氨基丁酸180-220份，烟酰胺1-4份，所述氢镁素微胶囊以氢镁素和苹果酸为混合芯材，海藻酸钠、乙基纤维素和透明质酸钠为复合壁材，通过喷雾干燥法制备得到；所述芯材与壁材的质量百分比比例为1：(2-3.5)；所述混合芯材中氢镁素和苹果酸的质量百分比比例为(3-5)：(10-20)；所述氢镁素以氧化镁为原料反应制备得到。该专利相较于现有技术虽然在缓释和氢镁素利用率方面具有较好突破和贡献，但是该专利中采用海藻酸钠、乙基纤维素和透明质酸钠为复合壁材，该壁材的成本较高、缓释效果仍有提升空间，且在包覆等过程中对氢镁素的保护尚显不足，容易使其部分提前反应失活。此外，采用的喷雾干燥法所使用的温度相对偏高，对益生菌不友好，在一定程度上容易降低益生菌的功效。

5、因此，如何提供一种既具备优异的缓释效果，又能够减少负氢离子损耗，并最大限度保留活性物质效能的缓释微胶囊，成为现有技术亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对上述现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种hydromg负氢离子缓释微胶囊及其制备方法和应用。通过采用本发明提供的hydromg负氢离子缓释微胶囊，通过选用特定种类和用量的芯材和壁材制备缓释微胶囊，能够大幅度的优化微胶囊的活性物质含量及缓释效果。

2、为解决上述技术问题，本发明第一方面提供一种hydromg负氢离子缓释微胶囊，包括芯材和壁材，芯材与壁材的质量比为1：(1.0-2.5)；

3、所述壁材包括抗性糊精；

4、以质量份计，所述芯材包括如下组分：

5、

6、所述镁基储氢材料，采用氧化镁原料与氢气作用得到hydromg负氢离子材料，再对所述hydromg负氢离子材料预包覆处理制得；

7、所述微胶囊通过负压低温喷雾干燥法制备得到。

8、进一步地，所述复合乳酸菌包括嗜热链球菌和保加利亚乳杆菌以质量比1：(1-2)复配。

9、进一步地，所述壁材还包括壁材配料，选自明胶、壳聚糖、海藻酸钠、月桂酸单甘酯中的至少一种，且壁材配料总质量与抗性糊精质量比为(5-15)：10。具体可选，抗性糊精、明胶和海藻酸钠以质量比为10∶(2-6)∶(2-6)，或者，抗性糊精、明胶、壳聚糖和月桂酸单甘酯以质量比为10∶(2-6)∶(1-2)∶(2-5)复配提供壁材。

10、进一步地，所述负压低温喷雾干燥法包括如下步骤：

11、(1)：将壁材原料加入60-80℃去离子水中，搅拌得到壁材溶液；

12、(2)：将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中，高速均质，降温至室温；

13、(3)：依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤(2)的溶液中，加压均质；

14、(4)：将步骤(3)均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化，同时通入20-40℃干燥气体进行喷雾干燥。

15、进一步地，在壁材溶液中加入壁材原料质量1-5％的磷酸二氢钠；在步骤(2)温度降至35-45℃时，搅拌加入透明质酸钠质量1-5％的胶原蛋白肽。

16、进一步地，所述镁基储氢材料还包括储氢辅料，选自葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖、牡蛎粉中的至少一种，优选hydromg负氢离子材料和储氢辅料以质量比(10-17):1混合，且储氢辅料中，葡萄糖酸镁、酵母β葡萄糖和牡蛎粉以质量比1:(1-3):(1-3)复配；所述预包覆处理包括如下步骤：

17、(1)研磨hydromg负氢离子材料；

18、(2)将hydromg负氢离子材料和储氢辅料分散在液态聚乙二醇中，真空干燥。

19、进一步地，微胶囊的平均粒径为5-50μm，优选5-30μm，更优选10-20μm；水分在3.5wt％以下，优选在3wt％以下；水活度在0.38aw以下，优选在0.3aw以下；微胶囊包埋率大于90％。水分含量和水活度对微胶囊的粘性、微生物稳定性、氧化程度和储存稳定性具有较大影响，本发明具有较低的水分含量和水活度，保证了储存稳定性和使用安全性。

20、本发明第二方面提供一种本发明前述hydromg负氢离子缓释微胶囊的制备方法，所述方法包括以下步骤：

21、s1、制备镁基储氢材料：

22、s1.1将氧化镁粉末加热，通入氢气，将产物降至室温，并研磨得到hydromg负氢离子材料；

23、s1.2将hydromg负氢离子材料和可选的储氢辅料分散在分子量为400-600的液态聚乙二醇中进行预包覆处理，真空干燥；

24、s2、负压低温喷雾干燥法制备缓释微胶囊:

25、s2.1将壁材原料加入60-80℃去离子水中，搅拌得到壁材溶液；

26、s2.2将燕窝酸和透明质酸钠加入壁材溶液中，高速均质，降温至室温；

27、s2.3依次将复合乳酸菌、镁基储氢材料加入步骤s2.2的溶液中，加压均质；

28、s2.4将步骤s2.3均质完成的物料在负压干燥腔内进行雾化，同时通入干燥气体，干燥腔内的真空度为-0.1至-0.01mpa，干燥腔进风温度为20-40℃，出风温度为10-25℃。

29、进一步地，所述高速均质的转速为15000-25000rpm，高速均质的时间为0.5-5分钟；所述加压均质的转速10000-15000r/min，30-50mpa均质1-3次。

30、本发明第三方面为本发明前述缓释微胶囊在食品、药品或护肤品中的应用。

31、本发明，优点具体在于：

32、(1)根据使用环境需求和物料性能，采用特定种类和用量的芯材和壁材制备缓释微胶囊：组配抗性糊精作为壁材，抗性糊精不易被各种淀粉醇分解，口服使用时，首先是不易被口腔内淀粉酶及龋齿菌利用，其次，胃酸、胰淀粉酶、小肠粘膜酵素等都不能将其分解故不产生热量，不影响hydromg负氢离子材料的稳定性，利用水溶性膳食纤维的凝胶性，延缓hydromg负氢离子材料在消化道内的滞留时间达到缓释放氢时间。另外，进入肠道后抗性糊精在肠道内倍场内细菌发酵变换成醋酸、丙酸、丁酸等短链脂肪酸增加局部酸度，继而促进了mg的释放。

33、芯材选用的hydromg负氢离子材料是微纳米尺寸级别，可预防/减轻身体缺镁而引起的各种不良症状，同时引入氢的抗氧化作用，对消炎、强身健体、延缓衰老、预防疾病也有益处，且可利用释放氢气的内源推动作用，协助其他活性物质定向运输、局部治疗。同时，本发明的hydromg负氢离子材料的缓释控释放氢功能亦有三重保障，一方面，hydromg负氢离子材料表面被少量氧化物覆盖，状态相对稳定，遇水缓慢释放氢气，其表面的氧化物在酸环境中下逐步分解，hydromg负氢离子材料逐步释放氢气；另一方面，hydromg负氢离子材料经聚乙二醇预包覆处理，能将其高相容和高均匀地分散在壁材溶液中，且能减缓水溶液及喷雾干燥的过程对hydromg负氢离子材料的影响，避免提前消耗，损失有效成分；此外，本发明整体使用微胶囊结构，基于抗性糊精壁材的特点，能够有效靶向缓释控释，最大限度地发挥芯材的效能。

34、缓释微胶囊进入人体后，人体部分体液带负电荷(例如唾液)，通过在芯材中添加燕窝酸能够提升带正电荷的矿物质和维生素以及氢吸附能力。透明质酸钠能够进一步提升缓释微胶囊的稳定性。

35、(2)缓释微胶囊中包含多种活性物质，例如复合乳酸菌，其对温度、酸碱环境等较为敏感，容易在生产、运输、使用等过程中提前失活，本发明通过使用负压低温喷雾干燥法，既能够快速成型固化微胶囊壁材结构、确保缓释微胶囊的稳定性，又能有效的避免芯材的复合乳酸菌等活性物质因受热发生分解或者失活。