一种连续格氏试剂合成方法和装置与流程

本发明涉及格氏试剂制备，具体为一种连续格氏试剂合成方法和装置。

背景技术：

1、叔丁基氯化镁作为一种格氏试剂，用于医药化工合成中间体，目前格氏试剂的合成多是半间歇操作，且在高温回流的情况下进行，存在极大的冲料和爆炸风险。另外格氏试剂的引发过程也是非常关键的，需要极高的技术水平人员进行操作，也存在比较大的风险。

2、根据现有技术如中国专利文件cn200410051433.6所述的一种声化学法制备格利雅试剂氯化苄基镁的方法，所公开的技术方案，其通过超声引发格氏反应，这样可以大大降低引发的风险，但是引发之后却让温度继续上升到沸点，进行回流操作，这样依然无法避免格氏试剂的各种风险，因此根据其公开的技术方案来看，现有技术在制备格氏试剂的过程中的仍旧存在安全性低、反应过程难以控制等问题。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明目的是提供一种连续格氏试剂合成方法和装置，以解决上述背景技术中提出的问题，本发明解决叔丁基氯化镁格氏试剂制备过程中的引发问题，和需要回流条件才能反映的技术问题，让整个反映过程温和可控。

2、为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：一种连续格氏试剂合成方法，根据以下步骤进行，步骤一、备料，并将镁屑原料一次性加满到反应器顶部的镁屑备料仓内部，所述镁屑备料仓的底部安装有镁屑原料注入机构；步骤二、启动超声波发生器，所述超声波发生器与内部的超声波震棒进行连接；步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器；步骤四、开启镁屑自动进料过程，进行连续反应；步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集。

3、进一步的，所述原料液采用四氢呋喃作为溶剂，四氢呋喃与叔丁基氯的质量比3—4：1，镁屑与叔丁基氯的摩尔比1.1-1.2：1。

4、进一步的，所述连续反应过程中，其反应温度处于10-15℃，常压下停留时间为5-10min。

5、一种连续格氏试剂合成装置，该合成装置应用于如上述的合成方法部分，其主要包括反应器、超声波发生器、镁屑原料注入机构和辅助反应组件，所述反应器的侧边焊接安装有托板，所述超声波发生器安装在托板的表面，且超声波发生器与反应器内侧的超声波震棒部分进行连接，所述反应器的顶部和内侧设置有镁屑原料注入机构，所述反应器的内壁上方安装有辅助反应组件。

6、进一步的，所述反应器的底部安装有支撑架，所述反应器的壳体底部连接有原料液注入管道，所述反应器的顶部侧边连接有格氏试剂排出管道。

7、进一步的，所述超声波震棒安装在反应器内侧的中心位置上，且超声波震棒与反应器的内壁之间设置有间隙。

8、进一步的，所述镁屑原料注入机构包括镁屑备料仓和送料管道，所述送料管道安装在镁屑备料仓的底部，所述送料管道的底部安装有对接套筒，所述超声波震棒的顶部设置有导向锥面。

9、进一步的，所述超声波震棒的顶部侧边设置有分支震动杆，所述对接套筒的底部套设在导向锥面的顶部。

10、进一步的，所述辅助反应组件包括电机、顶部转动环和底部转动环，所述电机的输出端安装有驱动轴，所述驱动轴的末端安装有传动齿轮，所述顶部转动环的内侧设置有齿环。

11、进一步的，所述底部转动环的内侧设置有推送斜板，且顶部转动环和底部转动环之间通过连动杆进行连接，所述反应器的内壁上开设有卡槽，所述顶部转动环和底部转动环的外侧均嵌装到卡槽的内部。

12、本发明的有益效果：

13、1.该连续格氏试剂合成方法通过使用超声波发生器、液体进料系统、镁屑进料系统、反应器部分和出料接收部分等结构，并在反应之前需要用氮气置换整个系统，保证在反应过程中体系也是一直处于氮气保护中，从而确保整个反应过程温和可控，降低了格氏试剂制备过程中存在的风险。

14、2.该连续格氏试剂合成装置中通过顶部的镁屑原料注入机构能够在将镁屑朝向底部的反应器进行注入时，均匀的朝向侧边进行分散，避免镁屑发生堆积卡住的情况，并加速了镁屑原料与底部原料液部分的混合效率，优化了最终格氏试剂成品的质量。

15、3.该连续格氏试剂合成装置在顶部设置有辅助反应组件，通过辅助反应组件能够将反应器顶部主要反应区域内部的原料液朝向内侧进行推送，加速了原料液与镁屑之间的反应进程，并确保超声波震棒能够均匀的将震动效果向侧边的原料液进行充分传递。

技术特征：

1.一种连续格氏试剂合成方法，其特征在于：根据以下步骤进行，步骤一、备料，并将镁屑原料一次性加满到反应器(1)顶部的镁屑备料仓(9)内部，所述镁屑备料仓(9)的底部安装有镁屑原料注入机构(7)；步骤二、启动超声波发生器(6)，所述超声波发生器(6)与内部的超声波震棒(12)进行连接；步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器(1)内部；步骤四、开启镁屑自动进料过程，进行连续反应；步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集。

2.根据权利要求1所述的一种连续格氏试剂合成方法，其特征在于：所述原料液采用四氢呋喃作为溶剂，四氢呋喃与叔丁基氯的质量比3—4：1，镁屑与叔丁基氯的摩尔比1.1-1.2：1。

3.根据权利要求2所述的一种连续格氏试剂合成方法，其特征在于：所述连续反应过程中，其反应温度处于10-15℃，并在常压下停留反应时间为5-10min。

4.一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：该合成装置应用于如权利要求1所述的合成方法部分，其主要包括反应器(1)、超声波发生器(6)、镁屑原料注入机构(7)和辅助反应组件(8)，所述反应器(1)的侧边焊接安装有托板(5)，所述超声波发生器(6)安装在托板(5)的表面，且超声波发生器(6)与反应器(1)内侧的超声波震棒(12)部分进行连接，所述反应器(1)的顶部和内侧设置有镁屑原料注入机构(7)，所述反应器(1)的内壁上方安装有辅助反应组件(8)。

5.根据权利要求4所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述反应器(1)的底部安装有支撑架(2)，所述反应器(1)的壳体底部连接有原料液注入管道(3)，所述反应器(1)的顶部侧边连接有格氏试剂排出管道(4)。

6.根据权利要求5所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述超声波震棒(12)安装在反应器(1)内侧的中心位置上，且超声波震棒(12)与反应器(1)的内壁之间设置有间隙。

7.根据权利要求5所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述镁屑原料注入机构(7)包括镁屑备料仓(9)和送料管道(10)，所述送料管道(10)安装在镁屑备料仓(9)的底部，所述送料管道(10)的底部安装有对接套筒(11)，所述超声波震棒(12)的顶部设置有导向锥面(13)。

8.根据权利要求7所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述超声波震棒(12)的顶部侧边设置有分支震动杆(14)，所述对接套筒(11)的底部套设在导向锥面(13)的顶部。

9.根据权利要求5所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述辅助反应组件(8)包括电机(15)、顶部转动环(18)和底部转动环(21)，所述电机(15)的输出端安装有驱动轴(16)，所述驱动轴(16)的末端安装有传动齿轮(17)，所述顶部转动环(18)的内侧设置有齿环(23)。

10.根据权利要求9所述的一种连续格氏试剂合成装置，其特征在于：所述底部转动环(21)的内侧设置有推送斜板(22)，且顶部转动环(18)和底部转动环(21)之间通过连动杆(19)进行连接，所述反应器(1)的内壁上开设有卡槽(20)，所述顶部转动环(18)和底部转动环(21)的外侧均嵌装到卡槽(20)的内部。

技术总结
本发明提供一种连续格氏试剂合成方法和装置，根据以下步骤进行，步骤一、备料，并将镁屑原料一次性加满到反应器顶部的镁屑备料仓内部；步骤二、启动超声波发生器；步骤三、将原料液按照需要的流量输入反应器；步骤四、开启镁屑自动进料过程，进行连续反应；步骤五、将合成的格氏试剂向外进行排出并收集，该连续格氏试剂合成方法在反应之前需要用氮气置换整个系统，保证在反应过程中体系也是一直处于氮气保护中，从而确保整个反应过程温和可控，降低了格氏试剂制备过程中存在的风险，通过顶部的镁屑原料注入机构能够在将镁屑朝向底部的反应器进行注入时，均匀的朝向侧边进行分散，降低了镁屑发生堆积卡住的概率。

技术研发人员：许文杰,吴元欣,刘祎,丁一刚,刘毅
受保护的技术使用者：武汉中能恒信工程技术有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13