一种弱酸性催化剂及其制备和应用、烷基胺聚氧乙烯醚及其制备方法与流程

本发明涉及表面活性剂，尤其涉及一种弱酸性催化剂及其制备和应用、烷基胺聚氧乙烯醚及其制备方法。

背景技术：

1、烷基胺聚氧乙烯醚的加合数分布对其品质和性能有很大的影响，加合数分布越窄越有利于产品的合理应用。烷基胺聚氧乙烯醚可以通过选择不同的烷基碳链和环氧乙烷加合数从而获得不同的化学和物理性能，满足不同的应用需求。

2、目前，烷基胺聚氧乙烯醚的制备所选用的催化剂大概分为酸性催化剂和碱性催化剂。酸性催化剂有较明显的窄分布作用，可以得到eo加合数窄分布烷基胺聚氧乙烯醚，但是酸性催化剂对生产工艺中的不锈钢设备具有腐蚀作用，难以实现工业化。碱性催化剂是目前工艺上采用的催化剂，但是其催化得到的产品eo加合数分布很宽，不利于烷基胺聚氧乙烯醚产品的广泛合理应用。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种弱酸性催化剂及其制备和应用、烷基胺聚氧乙烯醚及其制备方法，所述弱酸型催化剂在合成烷基胺聚氧乙烯醚过程中既不腐蚀生产设备，又可以得到窄分布的烷基胺聚氧乙烯醚。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种弱酸性催化剂，包括分子筛载体和负载于所述分子筛载体上的磷钼钨杂多酸。

4、优选的，所述分子筛载体与磷钼钨杂多酸的质量比为1:1～2:1。

5、本发明提供了上述技术方案所述弱酸性催化剂的制备方法，包括以下步骤：

6、将磷酸二氢钠、钼酸钠、钨酸钠、水和介孔分子筛混合，依次进行蒸发浓缩和保温处理，得到弱酸性催化剂。

7、优选的，所述磷酸二氢钠、钼酸钠和钨酸钠的质量比为1:1:1～2:1:3。

8、优选的，所述蒸发浓缩的温度为80～100℃，时间为4～6h；所述保温处理的温度为50～80℃，恒温时间为8～10h。

9、本发明提供了上述技术方案所述弱酸性催化剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的弱酸性催化剂在制备烷基胺聚氧乙烯醚中的应用。

10、本发明提供了一种烷基胺聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：

11、将烷基胺、催化剂和环氧乙烷，进行加成反应，得到烷基胺聚氧乙烯醚；

12、所述催化剂为上述技术方案所述弱酸性催化剂或上述技术方案所述制备方法制备得到的弱酸性催化剂。

13、优选的，所述烷基胺的碳链长度为8～18；所述烷基胺与环氧乙烷的摩尔比为1:2～1:10；所述催化剂的质量为烷基胺质量的0.2～0.5％。

14、优选的，所述加成反应的温度为130～140℃，时间为2～5h，所用反应釜的转速为600～800r/min。

15、本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的烷基胺聚氧乙烯醚，环氧乙烷的平均加合数为2～10。

16、本发明所述弱酸性催化剂以介孔分子筛为载体，增加了催化组分的表面积且孔道的选择性对产物有较好的窄分布效果，磷钼钨杂多酸为催化组分，能够提供h+，h+与环氧乙烷中的氧原子加成形成阳离子活性物，使烷基胺快速转化成环氧乙烷加成物。

17、本发明以烷基胺和环氧乙烷(eo)为基本原料，使用弱酸性催化剂制备烷基胺聚氧乙烯醚，在生产过程中对不锈钢设备的腐蚀减小，而且具有eo加合数窄分布的明显特点，使其运用更加合理化。此外，所制备的窄分布烷基胺聚氧乙烯醚，分子中包含多个亲水基团(例如-oh)，具有一定的表面活性。

18、本发明采用浸渍法合成弱酸性催化剂，并将所制备的弱酸性催化剂用于制备烷基胺聚氧乙烯醚，工艺路线简单，便于工业化生产。

技术特征：

1.一种弱酸性催化剂，其特征在于，包括分子筛载体和负载于所述分子筛载体上的磷钼钨杂多酸。

2.根据权利要求1所述的弱酸性催化剂，其特征在于，所述分子筛载体与磷钼钨杂多酸的质量比为1:1～2:1。

3.权利要求1或2所述弱酸性催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸二氢钠、钼酸钠和钨酸钠的质量比为1:1:1～2:1:3。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，所述蒸发浓缩的温度为80～100℃，时间为4～6h；所述保温处理的温度为50～80℃，恒温时间为8～10h。

6.权利要求1～2任一项所述弱酸性催化剂或权利要求3～5任一项所述制备方法制备得到的弱酸性催化剂在制备烷基胺聚氧乙烯醚中的应用。

7.一种烷基胺聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烷基胺的碳链长度为8～18；所述烷基胺与环氧乙烷的摩尔比为1:2～1:10；所述催化剂的质量为烷基胺质量的0.2～0.5％。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述加成反应的温度为130～140℃，时间为2～5h，所用反应釜的转速为600～800r/min。

10.权利要求7～9任一项所述制备方法制备得到的烷基胺聚氧乙烯醚，其特征在于，环氧乙烷的平均加合数为2～10。

技术总结
本发明提供了一种弱酸性催化剂及其制备和应用、烷基胺聚氧乙烯醚及其制备方法，属于表面活性剂技术领域。本发明以烷基胺和环氧乙烷(EO)为基本原料，使用弱酸性催化剂制备烷基胺聚氧乙烯醚，在生产过程中对不锈钢设备的腐蚀减小，而且具有EO加合数窄分布的明显特点，使其运用更加合理化。此外，所制备的窄分布烷基胺聚氧乙烯醚，分子中包含多个亲水基团，具有一定的表面活性。本发明的工艺路线简单，便于工业化生产。

技术研发人员：孙永强,郎钰,周婧洁,孙晋源,梁慧斌,刘瑜琦,刘冠杰,张科,王春雨
受保护的技术使用者：中国日用化学研究院有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15