一种用于微反应器的微通道装置的制作方法

本发明涉及微通道反应器，尤其涉及一种用于微反应器的微通道装置。

背景技术：

1、微通道反应器是一种微型化反应器，通常是由微米级别的管道和储存室组成，与传统的大型反应器相比具有体积小、反应速度快、反应均匀、控制方便等优点，在化学、医药、生物等领域被广泛的应用。

2、中国专利公开号：cn107551967a，公开了如下内容，一种用于微反应器的微通道装置，包括：微通道和设置于微通道内的至少一个挡板，其中：挡板等间距沿微通道轴向分布，挡板的外接圆直径与微通道内径相同；在微反应器内混合的流体流入设有挡板的微通道；所述的挡板，按微通道内1～500个/米进行设置，相邻两个挡板的间距为2～500mm；所述的挡板沿微通道的径向截面形状为一字形、十字形或者米字形，挡板的轴向投影面积为微通道径向截面面积的30～95％，沿微通道的轴向厚度为0.1～2.0mm；该发明利用挡板结构有效强化了微通道内流体的混合及传质速率，并且管程压降较填充式微通道更小。该发明方法适用于气-液、液-液反应体系，可应用于化学、化工和医药等众多行业。

3、但是，现有技术中，还存在以下问题：

4、在利用硝化反应制备2,5-二氯硝基苯的过程中，反应物在微通道装置内流动处于不同反应阶段时所表现的现象不同，现有技术中未考虑基于不同反应阶段，对反应器的对应部分的运行参数进行调整，以提高微通道反应器内反应物的反应效率与效果。

技术实现思路

1、为解决上述问题，本发明提供一种用于微反应器的微通道装置，其包括：

2、反应流道，用以介质反应，包括第一反应流道段以及第二反应流道段，所述第一反应流道段以及第二反应流道段均提供有用以容纳介质进行反应的螺旋状空腔区域，且所述第一反应流道段一侧还设置有用以降温的第一冷却单元，所述第二反应流道段一侧还设置有用以降温的第二冷却单元以及用以调节酸碱度的调整单元；

3、检测模组，设置于反应流道内，用以检测第一反应流道段是否存在气体、第二反应流道段内压力值以及第二反应流道段内的酸碱度；

4、注射机构，用以向所述反应流道内注入介质，其包括设置于所述第一反应流道段不同位置的若干注射管，各所述注射管处设置有进液泵，以控制介质注射速率；

5、排出机构，用以排出所述反应流道内的介质，其包括设置于所述第二反应流道段末端的排出管；

6、中控处理器，其分别与所述检测模组、注射机构以及排出机构连接，包括第一控制单元以及第二控制单元，

7、所述第一控制单元用以在所述第一反应流道段内存在气体时调整所述进液泵的功率，并在第一预设条件下调整所述第一冷却单元的温度；

8、所述第二控制单元用以在所述第二反应流道段内压力值的平均变化速率超出预设区间时控制所述调整单元调整所述第二反应流道段内的酸碱度，并在第二预设条件下调整所述第二冷却单元的温度；

9、其中，所述第一预设条件为调整进液泵的功率后所述第一反应流道段内仍存在气体，所述第二预设条件为调整所述第二反应流道段内的酸碱度后所述第二反应流道段内酸碱度变化量超过预设的变化量阈值。

10、进一步地，所述反应流道包括，

11、第一反应流道段，其为所述反应流道中温度高于预设温度对比阈值的流道段；

12、第二反应流道段，其为所述反应流道中与所述第一反应流道段临接，且温度低于所述预设温度对比阈值的流道段。

13、进一步地，所述第一反应流道段以及第二反应流道段的连接处设置有用以消除第一反应流道段内气体的缓冲流道段，所述缓冲流道段上设置有单向阀，以向所述缓冲流道段外排出空气，且，所述缓冲流道段的内径均大于所述第一反应流道段和第二反应流道段的内径。

14、进一步地，所述第一控制单元在所述第一反应流道段内存在气体时调整所述进液泵的功率，其中，

15、所述第一控制单元控制所述进液泵的功率减小。

16、进一步地，所述第一控制单元在第一预设条件下调整所述第一冷却单元的温度，其中，

17、所述第一控制单元控制所述第一冷却单元的温度减小。

18、进一步地，所述第二控制单元构建压力变化曲线，其中，

19、所述第二控制单元构建一压力直角坐标系，在所述压力直角坐标系中构建压力变化曲线，所述压力直角坐标系为以时间为横轴以压力值为纵轴所构建的坐标系。

20、进一步地，所述第二控制单元确定所述压力值的平均变化速率，其中，

21、所述第二控制单元在所述压力直角坐标系中构建若干直线，将所述压力变化曲线划分为若干曲线段，各所述直线为平行于所述纵轴且间距相等的直线，按照公式(1)计算压力值的平均变化速率v，

22、

23、公式(1)中，pi+1表示第i+1个曲线段中点的压力值，pi表示第i个曲线段中点的压力值，n表示曲线段的数量，i表示大于0的整数。

24、进一步地，所述第二控制单元在所述第二反应流道段内压力值的平均变化速率超出预设区间时控制所述调整单元调整所述第二反应流道段内的酸碱度，其中，

25、所述第二控制单元控制所述调整单元调整所述第二反应流道段内的酸碱度，所述酸碱度的调整量为所述第二控制单元基于所述平均变化速率所确定。

26、进一步地，所述第二控制单元在第二预设条件下调整所述第二冷却单元的温度，其中，

27、所述第二控制单元控制所述第二冷却单元的温度减小，减小量基于所述第二反应流道段内酸碱度变化量与预设的变化量阈值的差值所确定。

28、进一步地，所述注射机构向所述反应流道内注入的介质包括二氯苯、硝酸以及浓硫酸。

29、与现有技术相比，本发明通过设置反应流道、检测模组、注射机构、排出机构以及中控处理器，中控处理器在第一反应流道段内存在气体时调整进液泵的功率，并在调整进液泵的功率后第一反应流道段内仍存在气体时调整第一冷却单元的温度，在第二反应流道段内压力值的平均变化速率超出预设区间时控制调整单元调整第二反应流道段内的酸碱度，并在调整第二反应流道段内的酸碱度后第二反应流道段内酸碱度变化量超过预设的变化量阈值时调整第二冷却单元的温度，提高了微通道反应器内反应物的反应效率与效果。

30、尤其，本发明中，根据反应流道中的温度将反应流道划分为第一反应流道段以及第二反应流道段，在利用硝化反应制备2,5-二氯硝基苯的实际情况中，反应初期由于反应物的浓度高、反应速率快等因素导致在反应初期的放热最多，反应物放热越多反应流道的温度越高，因此，反应流道内的温度可以表征反应流道内的反应物所处的反应阶段，因此以反应流道中的温度为依据能可靠地将反应流道内的反应物所处的反应阶段进行区分，并依据反应流道内的反应物所处的反应阶段将反应流道可靠地划分为第一反应流道段以及第二反应流道段，便于后期针对不同的反应流道段进行对应的调整与处理，以为处于不同反应阶段的反应物提供较佳的反应条件，保证了微通道反应器内反应物的反应效率与效果。

31、尤其，本发明中，第一反应流道段以及第二反应流道段的连接处设置的缓冲流道段的内径大于第一反应流道段和第二反应流道段的内径，在实际情况中，反应物由内径较小的第一反应流道段进入内径较大的第二反应流道段时，由于反应物流动速度变慢，减少了反应物的压力，有利于气泡的脱离，以及，内径由小到大的设计可以使微通道反应器内液面逐渐下降，从而加速气泡的脱离，因此，通过内径较大的缓冲流道段能有效地对反应过程中产生的气泡进行去除，提高了微通道反应器内反应物的反应效率与效果。

32、尤其，本发明中，第一控制单元在第一反应流道段内存在气体时调整进液泵的功率，并在调整进液泵的功率后所述第一反应流道段内仍存在气体时调整第一冷却单元的温度，在实际情况中，在利用硝化反应制备2,5-二氯硝基苯的过程中，在反应初期由于放热较多，导致反应物中的溶解气体的溶解度降低，逸出反应物形成气泡，气泡的存在会影响反应物的混合和流动，从而导致反应不充分，降低反应产率和选择性，影响产品质量，适应性减小进液泵的功率能减小反应物的流速，进而减少反应物分子之间的碰撞频率，从而减慢反应速率，能有效减少反应过程中的气泡，降低第一冷却单元的温度能有效增加反应物中的溶解气体的溶解度以及降低反应速率，从而减少反应过程中的气泡，但在实际情况中，温度对反应速率的影响大于反应物的流速，因此，优先考虑减小进液泵的功率的方式减少气泡，以在保证反应速率的基础上有效消除气泡，提高了微通道反应器内反应物的反应效率与效果。

33、尤其，本发明中，第二控制单元在第二反应流道段内压力值的平均变化速率超出预设区间时控制调整单元调整第二反应流道段内的酸碱度，并在调整第二反应流道段内的酸碱度后第二反应流道段内酸碱度变化量超过预设的变化量阈值时调整第二冷却单元的温度，在利用硝化反应制备2,5-二氯硝基苯的实际情况中，由于反应过程中产生的硝基化合物在反应后期发生自发性的分解会发生消解反应，导致反应产物的产率降低，甚至无法得到理想的产物，在消解反应发生时，会导致反应器内部产生过多压力，因此在压力值的平均变化速率超出预设区间时表明发生了消解反应，并在发生消解反应时通过调节第二反应流道段内的酸碱度，改变反应体系中的离子浓度，从而影响反应速率和平衡常数，在中性或略微碱性条件下，反应体系中的h+离子浓度较低，可以减少消解反应的发生，且消解反应发生时反应物中的化合物被分解成更小的分子或离子，从而影响反应物的酸碱度，使反应体系的酸碱度不稳定，即酸碱度变化量会超过预设的变化量阈值，因此若消解反应没有被抑制，则第二反应流道段内的酸碱度会不稳定，即酸碱度变化量会超过预设的变化量阈值，需要进一步通过降低第二冷却单元的温度来降低反应体系中的能量，达到抑制消解反应的效果，通过调节酸碱度以及第二冷却单元的温度的方式有效抑制反应后期消解反应的发生，提高了微通道反应器内反应物的反应效率与效果。