一种包衣式水性爆珠及其制备方法与流程

本发明属于香味缓释领域，具体涉及一种包衣式水性爆珠及制备方法。

背景技术：

1、加香技术在人们的日常生活中应用十分广泛，怡人的香气能够使人心情愉悦，加香也是卷烟生产过程中最重要的技术之一。现有卷烟加香方式主要包括丝束加香、卷烟纸加香、爆珠加香等方式。丝束加香和卷烟纸加香容易受到季节、储存条件等因素的影响，香味成分稳定性较差，存在香料挥发散失的问题。爆珠加香是在卷烟纸加香和烟丝加香之后发展出的一种新型加香方式。随着现代生活日趋多元化，消费者对卷烟吸味的需求也日渐丰富，爆珠加香的方式越来越受到广大消费者喜爱。近年来，在市场的需求下，爆珠卷烟进入了快速增长阶段，已经成为了当前的热点，具有十分良好的发展前景。

2、烟用爆珠是指在香烟的滤嘴中镶嵌的包载香精的载香胶囊，爆珠的结构主要由芯材和壁材组成，其中芯材为各种口味的香精，如柠檬香、咖啡香、蓝莓香等。壁材是指起封闭作用的具有一定弹性和强度的外壳，用以包裹芯材，现如今常用壁材有明胶、阿拉伯胶、蜂蜡、麦芽糊精、壳聚糖等。与传统加香方式相比，爆珠采用非燃烧的加香方式，将香精包裹在壁材中，可有效防止香味散失。消费者在吸烟时可选择性地将其捏破，释放内部香精，丰富卷烟口感的同时还可以起到增加烟气湿度的作用。

3、爆珠按照包裹芯材的不同可以分为油包水体系和水包油体系，其中油包水体系用来包裹水溶性香精，水相是内相、油是外相，水包油体系则与之相反。水包油体系的爆珠以油溶性香精作为芯材，制备过程中会引入一些有机溶剂，需要一系列的后续处理过程才能去除，给生产过程增添了成本和难度。目前市场上的烟用爆珠以包裹油溶性香精为主，在当前技术下，大多爆珠的制备工艺无法包裹水溶性香精，大大缩小了爆珠芯材可用的香精范围。最早使用的爆珠壁材为明胶，但由于其耐高温性差，在使用中受到了很大的限制。而其他材料做壁材时也有各种缺陷，如蜂蜡韧性差、麦芽糖精成膜能力差且高浓度时黏度仍较低、壳聚糖溶解能力差。

4、相比于油溶性香精，水溶性香精具有种类更多、可以溶解部分烟气中氰化氢等有害成分、无刺激性等优点，更加适合做爆珠的芯材。当前研制出的大多数油包水型爆珠因生产工序复杂、无捏破感、易破碎等缺点，大大降低了其实用性。因此，研制具有实用性的可包裹水溶性香精的爆珠具有十分重要的意义。

5、在现有油包水体系的烟用爆珠制备工艺中，存在许多问题，如：用三层甚至四层的结构包裹水溶性香料，生产过程复杂、成本高昂，且制品强度不够。用树脂(如双酚a环氧丙烯酸树脂)光交联形成膜结构不易于后期的加工成型，且用到的交联剂具有毒性。此外，在现有生产工艺中生产设备也比较复杂，往往需要多个储液罐和同轴双层滴头混合使用，同时也需要大量的冷却液，对生产设备要求较高、生产流程较为复杂且成品率低。

6、发明目的

7、基于上述现有技术所存在的不足之处，本发明提供一种可包裹水溶性芯材的包衣式水性爆珠及制备方法，可用于烟草制品中。

8、本发明为实现目的，采用如下技术方案：

9、本发明公开了包衣式水性爆珠的制备方法，其为方法一或方法二。

10、方法一：将海藻酸钠、羧酸钠与水溶性香精在去离子水中充分混合，然后滴入饱和钙盐水溶液中，得到水性爆珠(通过钠离子与钙离子置换成致密外壳的爆珠)；将水性爆珠加入到预聚物溶液中，通过加热引发进一步聚合固化，在水性爆珠外部形成包衣，以达到更好的包封香精的效果，获得包衣式水性爆珠。

11、方法二：以水溶性香精为溶剂，配置饱和钙盐香精溶液，将其滴入海藻酸钠与羧酸钠的混合水溶液中，得到水性爆珠(通过钠离子与钙离子置换成致密外壳的爆珠)；再将水性爆珠浸入饱和钙盐水溶液中，使水性爆珠表面形成两层包封；将包封后水性爆珠加入到预聚物溶液中，通过加热引发进一步聚合固化，在水性爆珠外部形成包衣，以达到更好的包封香精的效果，获得包衣式水性爆珠。

12、上述的方法一具体包括如下步骤：

13、(1)将水溶性香精、海藻酸钠与羧酸钠在去离子水中混合，并充分搅拌形成均相溶液；所述均相溶液中，海藻酸钠与去离子水的用量比为1～5g：100ml，海藻酸钠与羧酸钠的质量比为1：0.3-1.5；水溶性香精与去离子水的体积比为0.1-0.5：1。

14、(2)将钙盐不断加入装有去离子水的烧杯中，边超声边搅拌，直至杯底有少量钙盐沉淀不再溶解为止。将杯底多余的沉淀过滤，获得饱和钙盐水溶液。

15、(3)称取单体和引发剂于锥形瓶中，超声使引发剂溶解。将锥形瓶置于一定温度水浴中加热一定时间，将锥形瓶放入冷水中冷却至室温，使反应终止，制得预聚物溶液。

16、(4)搅拌所述饱和钙盐水溶液(优选的，搅拌速度为50-300rmp)，同时将所述均相溶液滴入其中，得到水性爆珠，继续浸泡10-45s后过滤，用去离子水冲洗以除去外表面残留的钙盐溶液，待冲洗完成后用滤纸吸去水性爆珠表面的去离子水，置于在室温下干燥。

17、(5)将表面干燥的水性爆珠放入预聚物溶液中浸泡15-45s后取出，置于锡纸上，放入烘箱中烘干(40-60℃烘1-5min)，使得水性爆珠表面的预聚物凝固并形成一层薄膜。

18、(6)重复步骤(5)2～4次，即获得包衣式水性爆珠。

19、上述的方法二具体包括如下步骤：

20、(1)将钙盐不断加入水溶性香精中，边超声边用玻璃棒搅拌，直至杯底有少量钙盐沉淀不再溶解为止；将杯底多余的沉淀过滤，即得到饱和钙盐香精溶液。将钙盐不断加入装有去离子水的烧杯中，边超声边搅拌，直至杯底有少量钙盐沉淀不再溶解为止。将杯底多余的沉淀过滤，获得饱和钙盐水溶液。

21、(2)将海藻酸钠与羧酸钠在去离子水中混合，并充分搅拌形成均相溶液。所述均相溶液中，海藻酸钠与去离子水的用量比为0.3～2g：100ml，海藻酸钠与羧酸钠的质量比为1：0.5-2。

22、(3)称取单体和引发剂于锥形瓶中，超声使引发剂溶解。将锥形瓶置于一定温度水浴中加热一定时间，停止加热，将锥形瓶放入冷水中冷却至室温，使反应终止，制得预聚物溶液。

23、(4)将所述饱和钙盐香精溶液滴入所述均相溶液中，形成水性爆珠，继续浸泡20-60s后取出并立即放入搅拌中(搅拌速度为100-400rmp)的饱和钙盐水溶液中浸泡1-5min，使水性爆珠表面形成两层包封。

24、(5)将包封后水性爆珠放入预聚物溶液中浸泡30-60s后取出，置于锡纸上，放入烘箱中烘干(45-75℃烘1-5min)，使得水性爆珠表面的预聚物凝固并形成一层薄膜。

25、(6)重复步骤(5)2～4次，即获得包衣式水性爆珠。

26、优选地，所述羧酸钠为羧甲基纤维素钠、聚丙烯酸钠、聚甲基丙烯酸钠和乙二胺四乙酸钠中的一种或几种。

27、优选地，所用水溶性香精为混合果味香精、柠檬香精、咖啡香精或蓝莓香精等。

28、优选地，所述钙盐为氯化钙、醋酸钙和乳酸钙中的一种或几种。

29、优选地，所述预聚物溶液的单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸酯甲酯、苯乙烯或甲基苯乙烯，引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰，水浴加热的温度为70℃-90℃、时间为15-30min。

30、与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：

31、1、本发明将海藻酸钠与其它羧酸钠混合，解决了由于单一海藻酸钠爆珠外壁弹性过高导致脆性不足、不易捏破的问题。

32、2、本发明制备了聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯等聚合物包封在爆珠外部。一方面，可以防止长期放置后爆珠内香精的泄露，同时赋予其脆性使其捏碎时发出清脆响声的特性。另一方面，以上聚合物成本低廉，可以通过本体聚合一步法制备，大大节约了生产成本。

33、3、方法二中的方法以水溶性香精为溶剂制备了饱和钙盐香精溶液，再滴入海藻酸钠与羧酸钠的混合水溶液中，使内部包封芯材中香精含量达到将近100％，显著提高了载香量。

34、4、本发明制备过程中采用纯水体系，克服了传统的水包油体系的缺陷，扩大了芯材香精的可选用范围。而且没有使用任何的有机溶剂以及其他表面活性剂、凝聚剂和交联剂等物质，具有安全便利、生物相容、污染小等优点。

35、5、本发明与其他包裹水溶性芯材的体系相比，克服了生产工序复杂、无捏破感、易破碎等缺点，获得了尺寸大小可调节、形状规则、捏破时可以发出破裂声、长期稳定存在的新型包衣式水性爆珠。此外，芯材含量可以根据需求进行调节，使爆珠捏破时具有足够浓郁香气。本发明在制备工艺方面的工艺流程比较简单，简化了生产设备，并且能耗低、成品率高，大幅降低了生产的成本。

36、6、本发明选用了两种不同的思路和方法，都是通过羧酸钠中的钠离子与钙离子发生离子置换反应而交联，在表面形成一层不可逆的致密的膜结构，以形成水性爆珠，从而将芯材包裹住。但是，爆珠长时间存放后，芯材容易发生泄漏。本发明选用了聚合物的预聚物溶液作为爆珠的外部包衣，一方面可以增强锁水的功能，防止芯材从内部溢出，可以使水性爆珠长期保持其形态。另一方面，聚合物在水性爆珠最外部形成的聚合物壳材质较硬，在增强其机械强度的同时可以使爆珠在捏碎时发出清脆的声响，以获得良好的爆破体验。

37、7、本发明上述制备爆珠的思路，还可以用来包封其他芯材。一方面可包封药物用于疾病治疗，避免药物进入人体后随体内循环发生不必要的损失，如包封姜黄素赋予其抗氧化和抗炎功效、包封乳酸菌以用于治疗肠道疾病，通过在人体内吸水膨胀破裂而使药物释放。另一方面，也可作为重金属离子的吸附材料，以对工业废水中的pb、hg、ni、cr等进行吸附。此外，也可以通过包封果汁和食用浆料等用于奶茶中爆爆珠的制作，还可以包封荧光性物质和染料分子等物质，具有丰富的用途。

技术实现思路