聚合装置的制作方法

本发明涉及用于进行阴离子聚合的聚合装置。

背景技术：

1、作为这种聚合装置，如专利文献1所示，已知一种如下的装置：其利用配管将收容原料单体、聚合引发剂的多个原料容器与进行聚合反应的反应容器连接，将这些原料向反应容器连续地供给而进行聚合反应，从而合成聚合物。

2、专利文献1：国际公开2015-093611号公报

3、但是，如果使用上述的以往的聚合装置进行单体的聚合，则存在如下情况：意外地混入配管内、反应容器内的空气中的成分(co2、o2、h2o)使聚合引发剂、生长末端失活等而阻碍聚合反应，无法稳定地合成聚合物。这种现象在使用聚合装置通过阴离子聚合而合成聚合物时会特别显著地出现。

技术实现思路

1、本发明鉴于上述课题而完成，其主要课题在于提供一种抑制空气中的成分对聚合反应的阻碍，稳定地进行阴离子聚合的聚合装置。

2、为了解决上述课题，本发明的发明人深入研究的结果是：在聚合装置中，着眼于将为了更换容器而关闭流道的阀、调整原料的供给量的阀等多个阀设置于将反应容器与原料容器等连接的配管，并且为了设置这样的阀，配管通过连接多个配管部件而构成。本发明的发明人进一步深入研究的结果是：发现了在以往的聚合装置中，在配管的接头部分使用气密性低的树脂制的衬垫密封件，并且阀也使用气密性低的阀，这样的配管的接头部分和阀成为空气的主要混入流道，由此，完成了本发明。

3、即，本发明的聚合装置用于进行阴离子聚合，其包括：原料容器，收容原料；反应容器，借助原料供给配管连接于所述原料容器，使被供给的所述原料进行阴离子聚合；以及开闭阀，设置于所述原料供给配管，开闭所述原料供给配管，使用金属衬垫对所述原料供给配管的接头部分进行密封，所述开闭阀是气体阀。

4、如果是这样的结构，由于使用气密性高的金属衬垫对原料供给配管的接头部分进行密封，并且使用气密性比液体用阀高的气体阀作为设置于原料供给配管的阀，所以能够防止阻碍阴离子聚合反应的空气中的成分(o2、co2、h2o等)通过原料供给配管的接头部分、阀的缝隙而混入。由此，与利用氟树脂制的衬垫对接头部分进行密封的结构、使用液体用阀的结构相比，能够稳定地进行阴离子聚合。

5、作为所述开闭阀的具体方式，可以列举泄漏率为4×10-9std·cm3/s以下。

6、如果开闭阀的泄漏率处于该范围内，则能够进一步防止空气中的成分(o2、co2、h2o等)的混入，能够稳定地进行阴离子聚合。

7、此外，作为所述原料供给配管的所述接头部分的具体方式，可以列举泄漏率为4×10-11std·cm3/s以下。

8、如果原料供给配管的接头部分的泄漏率处于该范围内，则能够进一步防止空气中的成分(o2、co2、h2o等)的混入，能够更稳定地进行阴离子聚合。

9、另外，在本说明书中，“泄漏率”意味着利用jis z 2331：2006氦泄漏试验方法的附属书1(规定)真空喷吹法(喷射法)或按照该方法的评价方法进行试验而得到的值。另外，“std·cm3/s”意味着“standard cc/s”。

10、所述聚合装置优选的是，所述原料供给配管通过焊接接合而连接于所述反应容器和所述原料容器。

11、如此，由于通过焊接接合将原料供给配管与反应容器和原料容器连接，所以能够消除连接部处的空气的混入路径。由此，能够更进一步地减少混入的空气中的成分(o2、co2、h2o等)，在反应容器中能够更稳定地进行阴离子聚合。

12、为了更进一步减少通过原料供给配管混入的空气中的成分，优选的是，所述聚合装置包括：多个所述原料容器；以及多个所述原料供给配管，将多个所述原料容器与所述反应容器分别连接，使用金属衬垫对多个所述原料供给配管所具有的全部的接头部分进行密封。根据同样的理由，所述聚合装置更优选的是，设置于多个所述原料供给配管的全部的所述开闭阀是气体阀，进一步优选的是，所述多个原料供给配管全部通过焊接接合而连接于所述反应容器和对应的所述原料容器。

13、此外，优选的是，所述聚合装置包括搅拌机构，所述搅拌机构对供给到所述反应容器内的原料进行搅拌，所述搅拌机构包括：搅拌叶片，收容在所述反应容器内；以及驱动机构，配置在所述反应容器外，且利用磁力使所述搅拌叶片旋转。

14、如果使用这样的搅拌机构，则不设置成搅拌机构的一部分构成部件(例如轴部件等)贯通反应容器的壁，而是能够将搅拌叶片和驱动机构分开设置在反应容器的内部和外部。由此，能够防止从搅拌机构的设置部混入空气。

15、此外，作为用于将收容于原料容器的原料向原料供给配管送出的具体方式，优选的是，所述聚合装置包括压送机构，所述压送机构用于将所述原料容器内的原料向所述原料供给配管压送，所述压送机构包括：加压气体容器，收容加压气体；加压气体供给配管，将所述加压气体容器与所述原料容器连接；加压气体用阀，开闭所述加压气体供给配管；计量器，测定所述原料容器的重量；以及控制部，基于所述计量器取得的所述原料容器的重量，调整所述加压气体用阀的开度。

16、如此，由于不是用户亲自手动操作加压气体用阀，而是利用控制部调整加压气体用阀的开度，所以能够高精度地送出期望量的原料。

17、此外，所述聚合装置优选的是，使用金属衬垫对所述加压气体供给配管的接头部分进行密封，所述加压气体用阀是气体阀，所述加压气体供给配管通过焊接接合而连接于所述加压气体容器和所述原料容器。

18、如此，能够减少从加压气体供给配管的接头部分、加压气体用阀混入的空气的量，能够更稳定地进行阴离子聚合。

19、如果所述聚合装置用于进行活性阴离子聚合，则能够更显著地获得上述的本发明的效果。

20、而且，如果使用上述的气密性高的各聚合装置，则能够以90％以上的收率来合成在44000≤mw≤1023000的范围内为1.024≤mw/mn≤1.094的嵌段共聚物，其中，mw是重均分子量，mn是数均分子量。

21、此外，也可以是本发明的聚合装置用于进行阴离子聚合，其包括：原料容器，收容原料；反应容器，借助原料供给配管连接于所述原料容器，使被供给的所述原料进行阴离子聚合；以及开闭阀，设置于所述原料供给配管，开闭所述原料供给配管，所述原料供给配管的接头部分的泄漏率为4×10-11std·cm3/s以下，所述开闭阀的泄漏率为4×10-9std·cm3/s以下。

22、即使是这样的聚合装置，也能够获得与上述的聚合装置同样的作用效果。

23、按照如此构成的本发明，能够提供一种抑制空气中的成分对聚合反应的阻碍，稳定地进行阴离子聚合的聚合装置。

技术特征：

1.一种聚合装置，用于进行阴离子聚合，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的聚合装置，其特征在于，

3.根据权利要求1或2所述的聚合装置，其特征在于，

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的聚合装置，其特征在于，

5.根据权利要求1～4中任意一项所述的聚合装置，其特征在于，包括：

6.根据权利要求5所述的聚合装置，其特征在于，

7.根据权利要求1～6中任意一项所述的聚合装置，其特征在于，

8.根据权利要求1～7中任意一项所述的聚合装置，其特征在于，

9.根据权利要求8所述的聚合装置，其特征在于，

10.根据权利要求1～9中任意一项所述的聚合装置，其特征在于，

11.根据权利要求1～10中任意一项所述的聚合装置，其特征在于，

12.一种聚合装置，用于进行阴离子聚合，其特征在于，包括：

技术总结
本发明提供一种用于进行阴离子聚合的聚合装置，其包括：原料容器，收容原料；反应容器，借助原料供给配管连接于所述原料容器，使被供给的所述原料进行阴离子聚合；以及开闭阀，设置于所述原料供给配管，开闭所述原料供给配管，使用金属衬垫对所述原料供给配管的接头部分进行密封，所述开闭阀是气体阀。

技术研发人员：平原和弘,大柿亮祐,滨口隆彰
受保护的技术使用者：株式会社堀场STEC
技术研发日：
技术公布日：2024/2/8