一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法与流程

本发明涉及炸药生产溶剂分离，尤其涉及一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法。

背景技术：

1、某炸药在生产过程中会产生大量的含有可溶性爆炸物的二氧六环/乙二醇废液，将二氧六环和乙二醇从废液中回收成为工艺放大需要解决的问题。目前，对于混合溶剂分离较有效的方法是多级蒸馏工艺，该工艺通过不断改变蒸馏条件，实现不同溶剂组分的间歇式分离。这种分离工艺不可避免的需要高温长时间加热，反应装置大，且处理能力有限，这些问题会随着溶剂组成的增加更加突出。同时，二氧六环在长时间光照/加热条件下会与氧气反应生成过氧化物，从而发生爆炸；乙二醇的沸点超过200℃，回收能耗高，且在高温下可溶性爆炸物大量的富集浓缩也存在巨大的安全风险，因此，传统的釜式多级蒸馏技术很难解决含炸药混合溶剂的回收问题。

2、短程/分子蒸馏技术因加热温度低、物料受热时间短、不需要大量溶剂贮存，被广泛应用在热敏性物质的分离回收上，然而，受限于连续化进出料，单台短程/分子蒸馏装置难以实现对多种溶剂的分级回收。

技术实现思路

1、本发明的目的就在于解决上述问题而提供一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，本发明为了实现对含炸药多种混合溶剂的分别回收，以二氧六环/乙二醇为例，采取多级短程/分子蒸馏串联技术，控制加热温度45℃下，加热时间2分钟内，有效避免过氧化物的产生及炸药爆炸导致的安全事故，可以得到纯度＞0.93的二氧六环，回收率＞98％，及纯度＞0.95

2、的乙二醇，回收率>80％，炸药生产工艺中的废液排放量降低85％，有效满足回收溶剂的再利用需求。

3、本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

4、一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收装置，通过多级蒸馏器进行溶剂回收，任一级蒸馏器包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；

5、所述冷凝器外表面距蒸馏器罐体内壁不大于五倍待回收溶剂在回收分离条件下的分子平均自由程；

6、任一下一级蒸馏器的分料盘通过管道连接至上一级蒸馏器的残液罐。

7、多级蒸馏器为2-4级。

8、本发明另一方面还提供了一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，包括以下步骤：

9、步骤1，组装合适加热面积的多级蒸馏器，开启蒸馏器的加热功能，控制加热温度；开启冷凝装置，控制冷凝温度；开启真空系统，保持一定的真空度；启动刮膜器，调节刮膜器的转速；

10、步骤2，将含有炸药或炸药中间体的混合溶液加入到第一级蒸馏器中，控制进料速度，使物料在重力作用下向下连续流淌；刮膜器将物料刮成均匀的一层薄膜，实现混合液中第一馏分的分离回收；

11、步骤3，残液继续加入到第二级蒸馏器中，通过调节设备加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，实现混合液中第二馏分的分离回收；

12、步骤4，残液依次加入到下一级级蒸馏器中，直至各个馏分分离完毕；

13、步骤5，溶剂回收后残留的高浓度炸药废液采用集液瓶收集或自动化出料收集后，通过焚烧处理。

14、进一步方案为，任一级蒸馏器的参数设置如下：所述的加热面积为0.06-2.00m2；所述的加热温度为45-70℃；所述的体系压力为50-8000pa；所述的刮板速度为150-320rpm；所述的冷凝温度为-10℃-20℃。其中，各级蒸馏器的参数可以相同也可以不同。

15、进一步方案为，所述步骤2中，进料速度1-10l/h。

16、进一步方案为，所述步骤2中，所述的炸药包括btf、nto、tatb、hmx、rdx、petn、llm-105、daaf、pato、tctnb、tetnb中的一种或多种。

17、进一步方案为，所述步骤2中，混合溶液是指至少两种混溶溶剂的组合，包括dmso/水、二氧六环/乙二醇、环丁砜/水、dmf/水，混合比例为任意比例。

18、本发明通过多个短程/分子蒸馏串联，每个短程/分子蒸馏设备设置不同的加热面积、进料速度、刮板速度、加热温度和体系压力，物料流经一台短程/分子蒸馏设备后分离出一种溶剂，继而被泵入第二台短程/分子蒸馏设备，以此类推，最后残余溶剂形成高浓度的含炸药废液。除最后一级外，溶剂组分皆能全部回收，最后一级实现溶剂的部分回收。

19、本发明的含炸药混合溶剂通过每一级短程/分子蒸馏设备时，采取泵入的方式连续进出料，各级短程/分子蒸馏装置可以同时工作，所有溶剂组分的分离同时开始，同时结束，效率较高。

20、本发明的有益效果在于：

21、本发明的一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，通过采用多级短程/分子蒸馏的方式，将加热温度控制在较低温度下，加热时间控制在2分钟内，不存在大量物料的贮存，有效避免高温导致的溶剂分解及炸药爆炸导致的安全事故，可以实现对多组分溶剂的逐级回收，有效满足回收溶剂的再利用需求，适用于复杂溶剂体系的回收分离。

技术特征：

1.一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收装置，其特征在于，通过多级蒸馏器进行溶剂回收，任一级蒸馏器包括罐体，所述罐体外壁设有加热夹套，所述罐体内顶部设有分料盘，所述分料盘与进料器连接，所述分料盘下方设有刮膜器，所述刮膜器与罐体内壁间隙配合，所述刮膜器通过传动轴与电机连接；所述罐体中部设有冷凝器，所述罐体靠近底部的位置设有挡板，所述挡板内侧的罐体底部设有馏出罐，所述挡板外侧的罐体上设有残液罐和真空系统；

2.一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.如权利要求2所述的一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，其特征在于，所述步骤1中，任一级蒸馏器的参数设置如下：所述的加热面积为0.06-2.00m2；所述的加热温度为45-70℃；所述的体系压力为50-8000pa；所述的刮板速度为150-320rpm；所述的冷凝温度为-10℃-20℃。

4.如权利要求2所述的一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，其特征在于，所述步骤2中，进料速度1-10l/h。

5.如权利要求2所述的一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，其特征在于，所述步骤2中，所述的炸药包括btf、nto、tatb、hmx、rdx、petn、llm-105、daaf、pato、tctnb、tetnb中的一种或多种。

6.如权利要求2所述的一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，其特征在于，所述步骤2中，混合溶液是指至少两种混溶溶剂的组合，包括dmso/水、二氧六环/乙二醇、环丁砜/水、dmf/水，混合比例为任意比例。

7.如权利要求1所述的一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收装置，其特征在于，多级蒸馏器为2-4级。

技术总结
本发明公开了一种含炸药混合溶剂的多级连续式分离回收方法，通过采用多级短程/分子蒸馏的方式，将加热温度控制在较低温度下，加热时间控制在2分钟内，不存在大量物料的贮存，有效避免高温导致的溶剂分解及炸药爆炸导致的安全事故，可以实现对多组分溶剂的逐级回收，有效满足回收溶剂的再利用需求，适用于复杂溶剂体系的回收分离。

技术研发人员：杨贺玮,张桢琦,李维,黄靖伦,田均均,王述存,范桂娟,刘世俊
受保护的技术使用者：中国工程物理研究院化工材料研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/1/16